專利名稱：一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍材料的制備的制作方法
技術領域：
本發明涉及高分子阻燃材料制備方法領域，特別涉及三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍材料的制備。
背景技術：
隨著電子電氣行業的發展，阻燃尼龍的需求量保持快速增長。含鹵阻燃劑雖然阻燃效果好，但燃燒時發煙量大，并產生有毒氣體而造成二次污染。三聚氰胺氰尿酸鹽，簡稱MCA，是由三聚氰胺與氰尿酸聚合而成的一種聚合物，被認為是在價格/性能指標上最低的溴—銻系替代品，已引起國際阻燃界的興趣。作為一種氮系阻燃劑，與鹵系阻燃劑相比，毒性更低，具有優異的阻燃綜合性能。尼龍6是一種韌性好、電性能優異、耐油、耐磨的重要工程塑料，但作為一種可燃性塑料，其用于電子電氣、交通建筑領域的制品一般還需要進行阻燃處理。因此，劉淵，王琪，胡付余，改性三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃PA6的研究，高分子材料科學與工程，2004，20(3)，220；中國發明專利申請號200510022046.4；中國發明專利zl03135668.0。但以上研究一種方式是對三聚氰胺氰尿酸鹽進行分子復合改性，然后制備阻燃尼龍；另外一種方式是以三聚氰胺、氰尿酸為原料，采用原位復合的方式先制備阻燃劑。這兩種方法不僅原料成本高，而且方法復雜。
發明內容
為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種采用反應擠出方法制備三聚氰胺氰尿酸鹽/尼龍6阻燃材料。本發明制備的阻燃材料抗沖擊性能、色澤等整體綜合性能優異，而且原料成本低、方法簡單。本發明采用的技術方案是1)將物料，尼龍6、聚氰胺氰尿酸鹽、抗氧劑按重量份配比配料，于高速混合機內混合均勻，重量份配比為尼龍6 100份三聚氰胺氰尿酸鹽6～16份抗氧劑 0.3份2)擠出工藝物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為200-240℃，主機轉數為400r/min～580r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于80～120℃下真空干燥2～6h。
所述的抗氧劑是[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(即抗氧劑1010)。
所述的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍材料的制備，其特征在于物料還包括1～4份的阻燃增效劑。
所述的阻燃增效劑是磷酸三苯酯(TPP)或硼酸鋅。
通過試驗本發明采用擠出工藝為擠出溫度為200-240℃，主機轉數為400r/min～580r/min，反應1～2分鐘。
下面對三聚氰胺氰尿酸鹽和阻燃增效劑的用量進一步實驗說明試驗例1取100份的尼龍6、0.3份抗氧劑1010、按表1取三聚氰胺氰尿酸鹽，于高速混合機內混合均勻，物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為230℃，主機轉數為480r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于100℃下真空干燥4h，結果見表1。
表1
從結果看，三聚氰胺氰尿酸鹽的用量以10～12份為優選。
試驗例2取100份的尼龍6、0.3份抗氧劑1010、10份三聚氰胺氰尿酸鹽、按表2取磷酸三苯酯(TPP)，于高速混合機內混合均勻，物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為230℃，主機轉數為480r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于100℃下真空干燥4h，結果見表2。
表2
從結果看，磷酸三苯酯的用量在2～4份。
本發明的有益效果是本發明通過反應擠出方法可以制備三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍6材料，結果發現，加入尼龍6的10％的MCA即可使體系阻燃效果達到UL94V-0級水平，燃燒時，低煙、低毒，同時使材料體系整體上保持良好的力學性能。本發明MCA及其它助劑用量少，相對密度小，體系的流動性好，利于生產加工，制成的制品高光、高亮，保持持久等特點。與其它阻燃尼龍6材料相比，本發明阻燃材料高效、無鹵、是環保阻燃材料。在環境方面，MCA阻燃尼龍材料低煙、低毒、無鹵環保；在色澤方面，該材料優于紅磷阻燃尼龍材料，紅磷阻燃材料紅顏色強，調色困難，而MCA阻燃尼龍材料可制成淺色產品；在用量方面，阻燃材料中MCA用量是無機阻燃尼龍材料中氫氧化鎂用量的五分之一。本發明直接以三聚氰胺氰尿酸鹽為原料，配以適量的阻燃增效劑，利用反應擠出方法一步得到阻燃尼龍。這一方法，一是降低的原料成本，二是減少反應步驟和副反應的發生。本方法操作工藝簡單，設備投資少，可連續化作業，生產成本低。
具體實施例方式實施例11)將物料，100份尼龍6、6份三聚氰胺氰尿酸鹽、0.3份抗氧劑1010，于高速混合機內混合均勻，2)擠出工藝物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為230℃，主機轉數為480r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于80℃下真空干燥8h。相對密度1.123g/cm3，熔體流動速率1.61(g/10min)，阻燃效果達到UL94V-1級，力學性能見表3。
實施例21)將物料，100份尼龍6、10份三聚氰胺氰尿酸鹽、0.3份抗氧劑1010，于高速混合機內混合均勻。
2)擠出工藝物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為225℃，主機轉數為480r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于100℃下真空干燥5h。相對密度1.113g/cm3，熔體流動速率1.72(g/10min)，阻燃效果達到UL94V-0級，力學性能見表3。
實施例31)將物料，100份尼龍6、16份三聚氰胺氰尿酸鹽、0.3份抗氧劑1010，于高速混合機內混合均勻。
2)擠出工藝物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為230℃，主機轉數為480r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于100℃下真空干燥5h。相對密度1.084g/cm3，熔體流動速率1.88(g/10min)，阻燃效果達到UL94V-0級，力學性能見表3。
表3
實施例41)將物料，100份尼龍6、10份三聚氰胺氰尿酸鹽、0.3份抗氧劑1010，按表4取阻燃增效劑磷酸三苯酯(TPP)于高速混合機內混合均勻。
2)擠出工藝物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為225℃，主機轉數為480r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于100℃下真空干燥5h。力學性能見表4。
表4
實施例5 對比實驗1)按表5取物料，將物料于高速混合機內混合均勻。
2)擠出工藝物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為225℃，主機轉數為480r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于100℃下真空干燥5h。力學性能見表5。
表5
權利要求
1.一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍材料的制備，其特征在于包括以下各步驟1)將物料，尼龍6、三聚氰胺氰尿酸鹽、抗氧劑按重量份配比配料，于高速混合機內混合均勻，重量份配比為尼龍6100份三聚氰胺氰尿酸鹽 6～16份抗氧劑 0.3份2)擠出工藝物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為200-240℃，主機轉數為400r/min～580r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于80～120℃下真空干燥2～6h。
2.根據權利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍材料的制備，其特征在于所述的抗氧劑是[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
3.根據權利要求1或2所述的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍材料的制備，其特征在于物料還包括1～4份的阻燃增效劑。
4.根據權利要求3所述的三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍材料的制備，其特征在于所述的阻燃增效劑是磷酸三苯酯或硼酸鋅。
全文摘要
本發明涉及三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍材料的制備。該阻燃材料的制備方法是將尼龍6、三聚氰胺氰尿酸鹽、阻燃增效劑、抗氧劑按重量份配比配料，于高速混合機內混合均勻；物料混合均勻后，將物料投到雙螺桿擠出機中，擠出溫度為200－240℃，主機轉數為400r/min～580r/min，反應1～2分鐘，經牽條、冷卻、切粒，粒料于80～120℃下真空干燥2～6h。通過該方法可獲得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃尼龍材料。采用本方法加入10％的MCA即可使體系阻燃效果達到UL94V－0級水平，同時使材料體系整體上保持良好的力學性能。本發明原料成本低，方法簡單。
文檔編號C08K5/00GK101074317SQ20071001184
公開日2007年11月21日 申請日期2007年6月25日 優先權日2007年6月25日
發明者呂通健, 張向東, 葛春華, 關宏宇, 吳爽, 王艷秋 申請人:遼寧大學