專利名稱：：光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝及所用設備的制作方法
技術領域：
：本發明涉及高分子化合物的制備方法及所用設備，具體為一種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝及所用設備。背條技術聚甲基丙烯酸甲酯，英文名PolymethylMethacrylate，簡稱PMMA，是有著廣泛應用領域的剛性透明的熱塑性材料，其聚合制備方法有懸浮法、乳化法、本體法及溶液法多種，其中，乳化法的成品透明性差，且成本昂貴，不適用于商業生產。懸浮法制備過程是將MMA和共聚物添加引發劑，聚合反應至某一轉化率，再添加大量水及懸浮劑進一步聚合，PMMA形成珠料懸浮于水中，經過脫水洗漆、干燥再經過擠出機制粒。在生產過程，水及能源消耗極大，同時因屬分批式反應，各段步驟需要許多人工處理，對大量生產而言，經濟效益不高，同時因含有灰分故不適用于高級光學產品應用。連續式聚合法一般有本體聚合及溶液聚合兩類。本體聚合單體濃度高，容易產生凝膠，同時反應速率快，大型規模生產其放熱反應不易控制。80年代美國PTI公司提出溶液聚合方式雖改進前述問題，美國專利US4，728,701于1988年3月1日公開了一種丙烯酸酯的聚合方法；美國專利US4，933，400于19卯年6月12日公開了一種甲基丙烯酸酯的連續式溶液聚合方法，但這些聚合方法使用溶劑比例髙達進料60%，反應速率過慢，反應釜體積顯著比例增大致使投資額高昂，同時該工藝還存在著以下各項缺點1.聚合反應溫度低于100'C，使用引發劑，及分子調節劑的劑量相對增加，影響純度及回收精制問題。2.釆用兩段聚合槽,因為MMA及其共聚物如MA或EA的共聚速度比率不同，致使第一段反應及第二段反應生成聚合物其共聚比例會有游移差異。3.脫揮工藝不良，當聚合過程固形物達到40%以上，聚合溶液經齒輪泵輸往殼管式加熱器預熱，其流程為由下往上，聚合溶液經過加熱器的加熱管，并于尾端由控制閥控制出口壓力以維持管內液態狀況，此方式傳熱系數低加熱效果不佳，致使加熱器龐大，聚合溶液在其間滯留時間長，容易產生低聚物及寡聚物，嚴重影響質量。此外，商業用途甲基丙烯酸甲酯一般添加有10ppm以上的抑制劑，例如6-叔丁基-34-二甲基苯酚(商品名TopanolA),此抑制劑對產品光學性如透光性，濁度及顏色會有影響，因此如何去除此抑制劑及雜物是必要的考慮。
發明內容為克服現有技術的不足，提高PMMA的生產效率和產品質量，并降低生產能耗，本發明公開了一種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝及所用設備，本發明通過如下技術方案實現所述目的一種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備，由精制蒸餾裝置、聚合反應裝置、兩段脫揮裝置和拉絲造粒裝置串聯組合而成，包括主原料儲槽、共聚單體儲槽、溶劑儲槽、回收單體儲槽、預熱器、進料精制塔、再沸器、聚合反應槽、回收精制塔、添加劑配制槽、在線攪拌器、過濾裝置、模頭、加熱器a、加熱器b、脫揮槽a、脫揮槽b、冷凝器a冷凝器e、貯罐a、b、泵a泵j、控制閥a控制閥c和高黏度齒輪泵a高黏度齒輪泵c;其中，主原料儲槽、共聚單體儲槽、溶劑儲槽和回收單體儲槽分別從位于各自底部的出料口通過泵a、泵b、泵c和泵d及輸送管道連接至預熱器的進料口，預熱器的出料口通過輸送管道連接至進料精制塔底部的進料口，進料精制塔進料口的下方安裝有再沸器，進料精制塔頂部的1號出料口通過輸送管道連接至冷凝器a的1號進料口，進料精制塔底部的2號出料口通過泵e及輸送管道連接至塔內中部的2號排放口，貯罐a的1號出料口通過泵f及輸送管道連接至在進料精制塔內部上方的1號排放口，在輸送管道進入1號排放口之前安裝有控制閥a，聚合反應槽的進料口通過輸送管道和泵f與控制閥a之間的輸送管道相連通，聚合反應槽為單一聚合槽，內有攪拌設施，貯罐a的2號出料口通過輸送管道連接至冷凝器a的2號進料口，貯罐a的3號出料口是一安全泄閥，聚合反應槽上部的1號出料口通過管道連接至冷凝器b的進料口，冷凝器b內夾套循環冷熱水、蒸氣或熱媒，冷凝器a的出料口和冷凝器b的出料口都通過輸送管道和連接冷凝器c與冷凝器d之間的2條輸送管道中的1號輸送管道相連通，連接在冷凝器b出料口的輸送管道上安裝有控制閥b，氣體輸送管道上安裝有控制閥c并且和冷凝器b與控制閥b之間的輸送管道相連通，聚合反應槽下部的2號出料口通過高黏度齒輪泵a及輸送管道連接至加熱器a的進料口，脫揮槽a安裝在加熱器a的下方并和加熱器a的出料口直接連接，脫揮槽a上方的一號出料口通過輸送管道連接至回收精制塔的進料口，脫揮槽a下方的二號出料口通過高黏度齒輪泵b及輸送管道連接至加熱器b的進料口，脫揮槽b安裝在加熱器b的下方并和加熱器b的出料口直接連接，脫揮槽b上方的一號出料口通過輸送管道連接至冷凝器e的進料口，脫揮槽b下方的二號出料口通過高黏度齒輪泵c及輸送管道連接至在線攪拌器的進料口，添加劑配制槽的出料口通過輸送管道和連接脫揮槽b出料口與在線攪拌器進料口之間的輸送管道相連通，在線攪拌器的進料口通過輸送管道連接至過濾裝置的進料口，過濾裝置的出料口通過輸送管道連接至模頭，冷凝器e的1號出料口通過輸送管道連接至貯罐b的進料口，冷凝器e的2號出料口連接有泵h和排放管道，貯罐b的1號出料口通過輸送管道和連接冷凝器c與冷凝器d之間的2條輸送管道中的2號輸送管道相連通，貯罐b的2號出料口通過泵i及輸送管道連接至回收精制塔內部上方的1號排放口，回收精制塔頂部的1號出料口通過輸送管道連接至冷凝器c的進料口，回收精制塔底部的2號出料口通過泵j及輸送管道連接至塔內中部的2號排放口，冷凝器d的出料口連接有泵g和排放管道，回收單體儲槽的另一個出料口通過輸送管道和泵i與回收精制塔內部上方的1號排放口之間的輸送管道相連通。一種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝，將單體、共聚物、穩定劑、分子量調節劑、引發劑、溶劑按①精制蒸餾、②聚合反應、③閃蒸脫揮和④拉絲造粒四步驟操作完成，全部反應都在如權利要求1或2所述的光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備內完成，其特征在于①精制蒸餾從主原料儲槽、共聚單體儲槽、溶劑儲槽、回收單體儲槽中輸送出的單體、共聚物、溶劑先經預熱器加熱至60'C120'C，然后送入進料精制塔精制蒸餾，進料精制塔內氣壓在4Xl()Spa4.7X10^a,除去內含的抑制劑和殘留雜物；②聚合反應將經第①步精制蒸餾后的反應物輸送入聚合反應槽發生沸騰式聚合反應，聚合反應溫度控制在130'C160'C;③閃蒸脫揮脫揮釆用兩段脫揮，第一段脫揮裝置包括加熱器a、脫揮槽a及回收精制塔，第二段脫揮裝置包括加熱器b及脫揮槽b，將第②步反應聚合的生成物用高黏度齒輪泵a輸送至加熱器a加熱至220。C26(TC，再輸送至脫揮槽a,脫揮槽a內氣壓在4Xl()Spa4.7Xl(^Pa,未反應單體在脫揮槽a的真空中蒸發并輸送至回收精制塔精制蒸餾，回收精制塔塔頂溫度在30。C80'C,塔內氣壓在4Xl()Spa4.7X10"Pa,未反應單體在回收精制塔內經真空蒸餾后輸送至冷凝器c和冷凝器d冷凝，冷凝后輸送至貯罐b貯存，經第一段脫揮精制的生成物用高黏度齒輪泵b輸送至加熱器b加熱至220'C260'C,再輸送至脫揮槽b，脫揮槽b內氣壓低于1.3X10Spa，未反應單體在脫揮槽b的真空中蒸發并輸送至冷凝器e冷凝，冷凝后輸送至貯罐b貯存；④拉絲造粒將經第③步閃蒸脫揮精制的生成物用高黏度齒輪泵c輸送至在線攪拌器，添加紫外線防止劑、潤滑劑、離型劑并混合后輸送至過濾裝置過濾，去除雜物，再經模頭擠出切粒，干燥包裝。所述的光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝，用于聚合反應的單體是甲基丙烯酸甲酯、馬來酸酐、丙烯酸乙酯和苯乙烯中的任意一種，共聚物是丙烯酸甲酯、丙烯腈和馬林酐中的任意一種；用于聚合反應的溶劑選用甲苯，加入量為反應物總重量5%30%;第(D步拉絲造粒時，過濾裝置去除的雜物粒徑大于80nm。本發明的所公開技術方案，聚合反應時共聚單體、回收單體由各貯槽按一定比例及數量匯流并經加熱進入進料精制塔蒸餾精制，此蒸餾精制的目的是去除單體的抑制劑及殘留不純物及水份，同時去除回收料的寡聚物及雜物。這是光學級生產的第一要件。經蒸餾精制的原料混合一定比例的引發劑，分子調節劑及其它添加副料以一定速率均勻穩定地進入聚合反應槽。聚合反應槽具有承受壓力結構，夾套以熱媒，蒸氣，或冷熱水循環利用環流(REFLUX)控制聚合反應的放熱，以控制聚合反應的溫度。為達到最佳聚合分子結構及經濟效益性，反應溫度控制于130至160'C為佳。聚合反應槽具有良好攪拌混合效果，同時利用攪拌以避免槽壁累積聚合物結垢等問題。為避免聚合物產生于槽頂冷凝器及槽壁，添加適當比例的溶劑，溶劑的添加量為反應物總重量的5%至30%，其重點是稀釋揮發有機蒸氣單體濃度，含溶劑的冷凝液同時具有刷洗避免聚合物生成的功能。聚合反應后固形物占總重量的比例在50%以上，經泵傳送到加熱器a預熱至220'C32(TC,此加熱器的設計及操作條件是脫揮工藝的要件，約50%固形物的聚合物溶液經第一段脫揮后其固形物占總重量的比例達98至99%。脫揮槽a是真空控制，氣壓約在4Xl()Spa至4.7Xl(^Pa，未參與反應單體及溶劑則在脫揮槽a中揮發進入配套的一回收精制塔處理。利用脫揮過程中必需的加熱，此部份回收蒸氣熱量轉為精制蒸餾所需，這樣就大大利用了余熱達到節能效果。在脫揮槽a的聚合物輸送至加熱器b并進入脫揮槽b，脫揮槽b內氣壓低于1.3X103Pa，再次去除剩余的殘留單體及溶劑。以達到光學級要求高純度。在脫揮槽b中，聚合物成熔融狀由高黏度齒輪泵c輸出。在管路中可安裝在線攪拌器，以利于紫外線防止劑、潤滑劑、離型劑等助劑的添加混合。添加后聚合物經過濾裝置以去除粒徑在80pm以上的雜物，然后由模頭以面條狀拉出切粒，干燥，篩選，去粉，包裝，貯運。本發明所公開的技術方案是連續式本體聚合法，整個工藝主要分為反應聚合、閃蒸脫揮和拉絲造粒等生產工序，和現有技術相比，有如下優點1.高度安全性在MMA本體的聚合中不論有沒有共聚單體，聚合物的高粘度都會降低正在增長中聚合物分子的流動性，減緩鏈終止速率，該現象稱作為凝膠現象。它會導致聚合反應速率急劇增加，同時反應熱的大量生成和超高分子聚合物的形成。凝膠現象會造成反應暴走(runaway)，而且這種反應的控制十分困難。本發明所公開的技術方案結合進料配方和工藝控制成功解決上述凝膠現象。通過減小快速反應放熱，可以簡便控制反應速率和產品的分子量。確保生產線裝置高度的安全性。2.避免凝膠累積本發明所公開的技術方案，其配方和操作條件的選擇可以確保在容器壁和傳送管線內不會發生聚合物的逐漸積累，這種累積會造成操作事故和終端產品的有害的凝膠。3.提高產品物性與色澤本發明所公開的技術方案在反應混合物中加入溶劑使得利用揮發氣冷凝器來冷卻帶走反應熱成為可行。與其它冷卻形式相比，這是一個轉移熱量的有效方法，降低了裝置成本。揮發氣冷凝器冷卻也可以把溶解在反應物中有害的氧氣除掉，所以改善生成產品的性能和顏色。4.低能耗環保潔凈本發明所公開的技術方案，其反應系統中有效地使用了引發劑、共聚單體和鏈轉移劑。在脫揮過程中減小了低分子量的部分，高效益的脫揮過程是產品質量和均勻性的一個重要因素。原料到最后產品的使用率極高。與懸浮法相比，溶液法減少了原料的消耗，同時無水參予反應，減少脫水、干燥等能源耗用,并減免污水處理，是一種更潔凈的環保工藝。5.反應系統多功能性本發明所公開的技術方案，其反應系統具有良好的靈活應變能力，可以調節產品的多分散性(分子量分布)和共聚單體比率，復使滿足生產物與其它工業產品的可加工性。發展新的PMMA產品，可以制成多分散性小于2.2的產品。通過簡單變動生產原料工藝操作條件可以獲得高分散性產品。6.產品耐候性與懸浮法生產PMMA相比，所公開的技術方案沒有引入懸浮劑或乳化劑，因此生產的產品不會受到添加劑的影響。典型的產品分析表明沒有檢測到灰含量，而懸浮法會包含1525ppm的灰含量，這樣減小了霧度，改善了產品加工的耐候性。7.無水聚合所公開的技術方案由于沒有水的加入，所以廢水的處理量降到最低限度，唯一需要處理的水是由進料MMA單體帶進來的。這些水可以在聚合過程中自動從單體中分離出來。8.系統全封閉所公開的技術方案是全封閉系統，沒有廢氣排放，沒有危害員工的難聞氣體。9.產品無黑斑用本發明所公開的技術方案生產的PMMA產品不會有黑斑，而懸浮法廠出的產品一般都有黑斑。10.回收系統環保節能本發明所公開的技術方案，其回收系統引入了精制塔，能利用脫揮過程的蒸氣過熱能量從而節約能源，這也減小了冷凝器尺寸和水的用量。11.能耗少，投資少，脫揮揮發量小本發明所公開的技術方案與工業上其它使用的PTI溶液連續法比較，本方法在能量消耗和投資費用方面更經濟。通過二級脫揮處理可以達到揮發量小于1000ppm的產品。圖i是光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備的結構示意圖。圖1中各數字所代表的部件名稱如表1所示。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表l(續)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。實施例l如圖1所示，一種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備，由精制蒸餾裝置、聚合反應裝置、兩段脫揮裝置和拉絲造粒裝置串聯組合而成，包括主原料儲槽l、共聚單體儲槽2、溶劑儲槽3、回收單體儲槽4、預熱器5、進料精制塔6、再沸器7、聚合反應槽8、回收精制塔9、添加劑配制槽10、在線攪拌器ll、過濾裝置12、模頭13、加熱器al4、加熱器M5、脫揮槽a16、脫揮槽b17、冷凝器al8冷凝器e22、貯罐a23、b24、泵a25泵j34、控制閥a35控制閥c37和高黏度齒輪泵a38高黏度齒輪泵c40;其中，主原料儲槽l、共聚單體儲槽2、溶劑儲槽3和回收單體儲槽4分別從位于各自底部的出料口通過泵a25、泵b26、泵c27和泵d28及輸送管道連接至預熱器5的進料口，預熱器5的出料口通過輸送管道連接至進料精制塔6底部的進料口，進料精制塔6進料口的下方安裝有再沸器7，進料精制塔6頂部的1號出料口通過輸送管道連接至冷凝器a18的1號進料口，進料精制塔6底部的2號出料口通過泵e29及輸送管道連接至塔內中部的2號排放口，貯罐a23的1號出料口通過泵f30及輸送管道連接至在進料精制塔6內部上方的1號排放口，在輸送管道進入1號排放口之前安裝有控制閥a35，聚合反應槽8的進料口通過輸送管道和泵GO與控制閥a35之間的輸送管道相連通，聚合反應槽8為單一聚合槽，內有攪拌器用以持續混合高粘度流體，貯罐a23的2號出料口通過輸送管道連接至冷凝器al8的2號進料口，貯罐a23的3號出料口是一安全泄閥，聚合反應槽8上部的1號出料口通過管道連接至冷凝器b19的進料口，冷凝器bl9內夾套循環冷熱水、蒸氣或熱媒，冷凝器al8的出料口和冷凝器M9的出料口都通過輸送管道和連接冷凝器c20與冷凝器d21之間的2條輸送管道中的1號輸送管道相連通，連接在冷凝器bl9出料口的輸送管道上安裝有控制閥b36,氣體輸送管道上安裝有控制閥c37并且和冷凝器b19與控制閥b36之間的輸送管道相連通，聚合反應槽8下部的2號出料口通過高黏度齒輪泵a38及輸送管道連接至加熱器a14的進料口，脫揮槽a16安裝在加熱器a14的下方并和加熱器a14的出料口直接連接，脫揮槽a16上方的一號出料口通過輸送管道連接至回收精制塔9的進料口，脫揮槽a16下方的二號出料口通過高黏度齒輪泵b39及輸送管道連接至加熱器b15的進料口，脫揮槽b17安裝在加熱器b15的下方并和加熱器M5的出料口直接連接，脫揮槽bl7上方的一號出料口通過輸送管道連接至冷凝器e的進料口，脫揮槽bl7下方的二號出料口通過高黏度齒輪泵c40及輸送管道連接至在線攪拌器11的進料口，添加劑配制槽10的出料口通過輸送管道和連接脫揮槽b17出料口與在線攪拌器11進料口之間的輸送管道相連通，在線攪拌器11的進料口通過輸送管道連接至過濾裝置12的進料口，過濾裝置12的出料口通過輸送管道連接至模頭13，冷凝器e22的1號出料口通過輸送管道連接至貯罐b24的進料口，冷凝器e22的2號出料口連接有泵h32和排放管道，貯罐b24的1號出料口通過輸送管道和連接冷凝器c20與冷凝器d21之間的2條輸送管道中的2號輸送管道相連通，貯罐b24的2號出料口通過泵i33及輸送管道連接至回收精制塔9內部上方的1號排放口，回收精制塔9頂部的1號出料口通過輸送管道連接至冷凝器c20的進料口，回收精制塔9底部的2號出料口通過泵j34及輸送管道連接至塔內中部的2號排放口，冷凝器d21的出料口連接有泵g31和排放管道，回收單體儲槽4的另一個出料口通過輸送管道和泵i33與回收精制塔9內部上方的1號排放口之間的輸送管道相連通。實施光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝時，單體、共聚物、穩定劑、分子量調節劑、引發劑、溶劑按①精制蒸餾、②聚合反應、③閃蒸脫揮和④拉絲造粒四步驟操作完成，各組份的選用物質和用量如表2所示表2<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表2(續)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>全部反應都在如上所述的光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備內完成①精制蒸餾從主原料儲槽l、共聚單體儲槽2、溶劑儲槽3、回收單體儲槽4中輸送出的單體、共聚物、穩定劑、分子量調節劑和引發劑先經預熱器5加熱至卯'C,然后送入進料精制塔6精制蒸餾，進料精制塔6內氣壓在8X103Pa，除去內含的抑制劑和殘留雜物；②聚合反應將經第①步精制蒸餾后的反應物輸送入聚合反應槽8發生沸騰式聚合反應，聚合反應溫度控制在155'C，氣壓為0.35MPa;③閃蒸脫揮脫揮采用兩段脫揮，第一段脫揮裝置包括加熱器a14、脫揮槽al6及回收精制塔9，第二段脫揮裝置包括加熱器M5及脫揮槽b17，將第②步反應聚合的生成物用高黏度齒輪泵a38輸送至加熱器a14加熱至230'C，再輸送至脫揮槽a16，脫揮槽al6內氣壓在8X103Pa，未反應單體在脫揮槽a16的真空中蒸發并輸送至回收精制塔9精制蒸餾，回收精制塔9塔頂溫度在48'C，塔內氣壓在8Xl()Spa，回流比1/2,未反應單體在回收精制塔9內經真空蒸餾后輸送至冷凝器c20和冷凝器d21冷凝，冷凝后輸送至貯罐b24C存，經第一段脫揮精制的生成物用高黏度齒輪泵b39輸送至加熱器b15加熱至24(TC，再輸送至脫揮槽b17，脫揮槽bl7內氣壓低于1.3Xl()Spa,未反應單體在脫揮槽b17的真空中蒸發并輸送至冷凝器e22冷凝，冷凝后輸送至C罐b24忙存；④拉絲造粒將經第③步閃蒸脫揮精制的生成物用高黏度齒輪泵c40輸送至在線攪拌器11，添加紫外線防止劑、潤滑劑、離型劑并混合后輸送至過濾裝置12,去除粒徑大于8(Hun的雜物，再經模頭13擠出切粒，干燥包裝。本實施例成品每小時產出2485千克，回收單體及溶劑為2450千克，少許雜物如抑制劑及寡聚物等由蒸餾塔底排出。成品呈水白澄清膠粒，其物性檢測如表3所示表3<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>實施例2光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備同實施例1，實施光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝時，除如下所述條件外1.第①步精制蒸餾時溶劑占反應物總重量的5%;預熱器5加熱至6(TC;進料精制塔6內氣壓在4X103Pa;2.第②步聚合反應時聚合反應溫度控制在130'C;3.第③步閃蒸脫揮時加熱器al4加熱至22(TC;脫揮槽al6內氣壓在4X103Pa;回收精制塔9塔頂溫度在30'C,塔內氣壓在4X104a;加熱器bl5加熱至220。C;其它各項條件都同實施例l。實施例3光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備同實施例1，實施光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝時，除如下所述條件外-1.第①步精制蒸餾時溶劑占反應物總重量的17%;預熱器5加熱至95'C;進料精制塔6內氣壓在2.5X104Pa;2.第②步聚合反應時聚合反應溫度控制在145'C;3.第③步閃蒸脫揮時加熱器al4加熱至270'C;脫揮槽a16內氣壓在2.5X104Pa;回收精制塔9塔頂溫度在55'C，塔內氣壓在2.5Xl(^Pa;加熱器b15加熱至255'C;其它各項條件都同實施例l。實施例4光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備同實施例1，實施光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝時，除如下所述條件外1.第①步精制蒸餾時溶劑占反應物總重量的30%;預熱器5加熱至80'C;進料精制塔6內氣壓在4.7X104Pa;2.第②步聚合反應時聚合反應溫度控制在16(TC;3.第③步閃蒸脫揮時加熱器al4加熱至320'C;脫揮槽a16內氣壓在4.7X104Pa;回收精制塔(9)塔頂溫度在80'C，塔內氣壓在4.7X10卞a;加熱器M5加熱至260'C;其它各項條件都同實施例l。實施例5光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備同實施例1，實施光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝時，具體選用光學級聚甲基丙烯酸甲酯及苯乙烯共聚物連續式溶液聚合工藝，除主單體選用甲基丙烯酸甲酯、共聚物選用苯乙烯外，其它各項條件都同實施例l。實施例6光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備同實施例1，實施光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝時，具體選用光學級苯乙烯及丙烯腈共聚物連續式溶液聚合工藝，各組份的選用物質和用量如表4所示，其它各項條件都同實施例1。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表4(續)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>權利要求1.一種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備，由精制蒸餾裝置、聚合反應裝置、兩段脫揮裝置和拉絲造粒裝置串聯組合而成，包括主原料儲槽(1)、共聚單體儲槽(2)、溶劑儲槽(3)、回收單體儲槽(4)、預熱器(5)、進料精制塔(6)、再沸器(7)、聚合反應槽(8)、回收精制塔(9)、添加劑配制槽(10)、在線攪拌器(11)、過濾裝置(12)、模頭(13)、加熱器a(14)、加熱器b(15)、脫揮槽a(16)、脫揮槽b(17)、冷凝器a(18)～冷凝器e(22)、貯罐a(23)、b(24)、泵a(25)～泵j(34)、控制閥a(35)～控制閥c(37)和高黏度齒輪泵a(38)～高黏度齒輪泵c(40)；其中，主原料儲槽(1)、共聚單體儲槽(2)、溶劑儲槽(3)和回收單體儲槽(4)分別從位于各自底部的出料口通過泵a(25)、泵b(26)、泵c(27)和泵d(28)及輸送管道連接至預熱器(5)的進料口，預熱器(5)的出料口通過輸送管道連接至進料精制塔(6)底部的進料口，進料精制塔(6)進料口的下方安裝有再沸器(7)，進料精制塔(6)頂部的1號出料口通過輸送管道連接至冷凝器a(18)的1號進料口，進料精制塔(6)底部的2號出料口通過泵e(29)及輸送管道連接至塔內中部的2號排放口，貯罐a(23)的1號出料口通過泵f(30)及輸送管道連接至在進料精制塔(6)內部上方的1號排放口，在輸送管道進入1號排放口之前安裝有控制閥a(35)，聚合反應槽(8)的進料口通過輸送管道和泵f(30)與控制閥a(35)之間的輸送管道相連通，聚合反應槽(8)為單一聚合槽，內有攪拌設施，貯罐a(23)的2號出料口通過輸送管道連接至冷凝器a(18)的2號進料口，貯罐a(23)的3號出料口是一安全泄閥，聚合反應槽(8)上部的1號出料口通過管道連接至冷凝器b(19)的進料口，冷凝器b(19)內夾套循環冷熱水、蒸氣或熱媒，冷凝器a(18)的出料口和冷凝器b(19)的出料口都通過輸送管道和連接冷凝器c(20)與冷凝器d(21)之間的2條輸送管道中的1號輸送管道相連通，連接在冷凝器b(19)出料口的輸送管道上安裝有控制閥b(36)，氣體輸送管道上安裝有控制閥c(37)并且和冷凝器b(19)與控制閥b(36)之間的輸送管道相連通，聚合反應槽(8)下部的2號出料口通過高黏度齒輪泵a(38)及輸送管道連接至加熱器a(14)的進料口，脫揮槽a(16)安裝在加熱器a(14)的下方并和加熱器a(14)的出料口直接連接，脫揮槽a(16)上方的一號出料口通過輸送管道連接至回收精制塔(9)的進料口，脫揮槽a(16)下方的二號出料口通過高黏度齒輪泵b(39)及輸送管道連接至加熱器b(15)的進料口，脫揮槽b(17)安裝在加熱器b(15)的下方并和加熱器b(15)的出料口直接連接，脫揮槽b(17)上方的一號出料口通過輸送管道連接至冷凝器e(22)的進料口，脫揮槽b(17)下方的二號出料口通過高黏度齒輪泵c(40)及輸送管道連接至在線攪拌器(11)的進料口，添加劑配制槽(10)的出料口通過輸送管道和連接脫揮槽b(17)出料口與在線攪拌器(11)進料口之間的輸送管道相連通，在線攪拌器(11)的進料口通過輸送管道連接至過濾裝置(12)的進料口，過濾裝置(12)的出料口通過輸送管道連接至模頭(13)，冷凝器e(22)的1號出料口通過輸送管道連接至貯罐b(24)的進料口，冷凝器e(22)的2號出料口連接有泵h(32)和排放管道，貯罐b(24)的1號出料口通過輸送管道和連接冷凝器c(20)與冷凝器d(21)之間的2條輸送管道中的2號輸送管道相連通，貯罐b(24)的2號出料口通過泵i(33)及輸送管道連接至回收精制塔(9)內部上方的1號排放口，回收精制塔(9)頂部的1號出料口通過輸送管道連接至冷凝器c(20)的進料口，回收精制塔(9)底部的2號出料口通過泵j(34)及輸送管道連接至塔內中部的2號排放口，冷凝器d(21)的出料口連接有泵g(31)和排放管道，回收單體儲槽(4)的另一個出料口通過輸送管道和泵i(33)與回收精制塔(9)內部上方的1號排放口之間的輸送管道相連通。2.—種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝，將單體、共聚物、穩定劑、分子量調節劑、引發劑、溶劑按①精制蒸餾、②聚合反應、(D閃蒸脫揮和④拉絲造粒四步驟操作完成，全部反應都在如權利要求1所述的光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備內完成，其特征在于①精制蒸餾從主原料儲槽(l)、共聚單體儲槽(2)、溶劑儲槽(3)、回收單體儲槽(4)中輸送出的單體、共聚物、溶劑先經預熱器(5)加熱至60'C12(rC，然后送入進料精制塔(6)精制蒸餾，進料精制塔(6)內氣壓在4Xl()Spa4.7Xl(/Pa,除去內含的抑制劑和殘留雜物；②聚合反應將經第①步精制蒸餾后的反應物并添加穩定劑、分子量調節劑、引發劑，共同輸送入聚合反應槽(8)發生沸騰式聚合反應，聚合反應溫度控制在13(TC160'C;③閃蒸脫揮脫揮采用兩段脫揮，第一段脫揮裝置包括加熱器a(14)、脫揮槽a(16)及回收精制塔(9)，第二段脫揮裝置包括加熱器b(15)及脫揮槽b(17),將第②步反應聚合的生成物用高黏度齒輪泵a(38)輸送至加熱器a(14)加熱至220'C260'C,再輸送至脫揮槽a(16),脫揮槽a(16)內氣壓在4X103Pa4.7X104Pa，未反應單體在脫揮槽a(16)的真空中蒸發并輸送至回收精制塔(9)精制蒸餾，回收精制塔(9)塔頂溫度在30'C80'C,塔內氣壓在4Xl()Spa4.7X10^a，未反應單體在回收精制塔(9)內經真空蒸餾后輸送至冷凝器c(20)和冷凝器d(21)冷凝，冷凝后輸送至貯罐b(24)貯存，經第一段脫揮精制的生成物用高黏度齒輪泵b(39)輸送至加熱器b(15)加熱至220。C260。C，再輸送至脫揮槽b(17),脫揮槽b(17)內氣壓低于1.3X103Pa，未反應單體在脫揮槽b(17)的真空中蒸發并輸送至冷凝器e(22)冷凝，冷凝后輸送至貯罐b(24)lt:存；④拉絲造粒將經第③步閃蒸脫揮精制的生成物用高黏度齒輪泵c(40)輸送至在線攪拌器(ll)，添加紫外線防止劑、潤滑劑、離型劑并混合后輸送至過濾裝置(12)過濾，去除雜物，再經模頭(13)擠出切粒，干燥包裝。3.如權利要求2所述的光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝，其特征在于用于聚合反應的單體是甲基丙烯酸甲酯、馬來酸酑、丙烯酸乙酯和苯乙烯中的任意一種，共聚物是丙烯酸甲酯、丙烯腈和馬林酐中的任意一種。4.如權利要求2或3所述的光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝，其特征在于用于聚合反應的溶劑選用如下物質中的任意一種甲苯、乙苯、二甲苯、丁酮、甲乙酮和叔丁醇，加入量為反應物總重量5%30%。5.如權利要求2或3所述的光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝，其特征在于第③步拉絲造粒時，過濾裝置(12)去除的雜物粒徑大于80pm。6.如權利要求4所述的光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝，其特征在于第(D步拉絲造粒時，過濾裝置(12)去除的雜物粒徑大于8(Him。全文摘要本發明涉及高分子化合物的制備方法及所用設備，具體為一種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝及所用設備。一種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝所用設備，由精制蒸餾裝置、聚合反應裝置、兩段脫揮裝置和拉絲造粒裝置串聯組合而成，包括進料精制塔、聚合反應槽、回收精制塔、加熱器a、b、脫揮槽a、b。一種光學級聚甲基丙烯酸甲酯連續式溶液聚合工藝，將單體、共聚物、穩定劑、分子量調節劑、引發劑、溶劑按①精制蒸餾、②聚合反應、③閃蒸脫揮和④拉絲造粒四步驟操作完成。本發明生產的PMAA，具有高度安全性、避免凝膠累積、提高產品物性與色澤、低能耗環保潔凈、產品耐候性佳、無水聚合、產品無黑斑等優點。文檔編號C08F120/00GK101338001SQ20071004341公開日2009年1月7日申請日期2007年7月4日優先權日2007年7月4日發明者楊青嵐申請人:上海涇奇高分子材料有限公司