專利名稱：：低農殘人參、西洋參多糖提取物的制法的制作方法
技術領域：
：本發明涉及一項應用大孔樹脂去除農藥殘留的方法。其主要質量特征是各項農殘均小于10PPb，半乳糖醛酸1.0%~25.0%。
背景技術：
：己發現的人參、西洋參活性成分主要有皂苷、人參多糖、揮發油、氨基酸和多肽等幾大類。具有提高機體免疫力、抗衰老、促進學習與記憶功能、解毒、抗菌等多種生理作用，對心血管疾病、腫瘤、炎癥以及消化道潰瘍等疾病具有良好功效。隨著人參、西洋參多糖增強免疫、抗腫瘤等生理功能的發現，對多糖的研究也日益深入，目前已分離純化的人參多糖有數十種。從來源上看，這些多糖可分為人參根多糖、人參莖葉多糖和人參果糖。其中人參根主要含有酸性雜多糖和葡聚糖，而人參葉主要含有酸性雜多糖，這些雜多糖作為結構多糖存在于細胞壁，主要由半乳糖醛酸、半乳糖、鼠李糖、阿拉糖和阿拉伯糖(Am)構成，結構十分復雜。根據全國中藥材植保問題的調查結果，目前中藥材的病蟲害種類多危害重、損失大，如已知人參、西洋參有40多種侵染性病蟲害，常發生的就有20多種，基本上采取化學農藥防治，平均每年噴藥20—30次。上海中醫藥大學曾對全國各地300多種中藥的農藥殘留量做過普査，結果全部樣品均含有六六六，大多數含有滴滴涕殘量。中藥是中華民族的寶貴財富，其在國際市場的的比重越來越大。而中國的市場銷售額僅在4%左右，其主要原因就是農藥殘留量高。因此這個問題必須及早解決，否則將嚴重制約中藥材的發展。本方法是采用大孔吸附樹脂吸附去除農藥殘留，優于其它植物去除農殘的方法。例如采用超臨界萃取去除人參中農殘的方法。步驟是先將人參粉碎或切片，將人參放入萃取池中，使二氧化碳達到飽和狀態。調整流速、溫度、壓力、體積、凈化夾帶劑、農藥凈化劑等，以達到去除農殘的目的。
發明內容本發明的目的是找到一種有效去除農藥殘留的方法，它即不破壞其有效成分，不損失產率，又能有效的降低農藥的殘留量。實用本發明所采用的技術方案，其詳細工藝流程如下低農殘人參根多糖提取物制法取人參根，粉碎成8~40目的粉，加4~15倍量55°/。~85%乙醇回流提取13次，每次15小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加5~15倍量水提取1~3次，提取時間為1~3小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l5ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50'C測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘人參莖葉多糖提取物制法取人參莖葉加5~15倍量水提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50。C測)的流浸膏，加15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l~5ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50'C測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘人參果多糖提取物制法取人參果汁離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加1~5倍量水于5(TC95'C提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液通過離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，加15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，用管式離心，通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘西洋參根多糖提取物制法取西洋參根，粉碎成8~40目的粉，加4~15倍量55%~85%乙醇回流提取1~3次，每次1~5小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加5~15倍量水提取13次，提取時間為13小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的150倍量，控制流速為15ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.0~1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘西洋參莖葉多糖提取物制法取西洋參莖葉加5~15倍量水提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50'C測)的流浸膏，加1~5倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50'C測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘西洋參果多糖提取物制法取西洋參果汁離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加1~5倍量水于5(TC95r提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液通過離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50'C測)的流浸膏，加15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，用管式離心，通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。樹脂的處理方法如下(1)樹脂的預處理和裝柱用75%乙醇浸泡樹脂24小時，浸泡之后，用水沖洗取代乙醇；攪拌，去除小顆樹脂；在裝柱前，柱底部墊有防止樹脂漏下的篩網或玻璃棉，裝柱前先在柱中加入一定水，把樹脂水漿液經漏斗倒入柱中，把過量水通過柱底部放出，保持水面高于樹脂床3厘米以上，直至所有樹脂全部轉移到柱中；樹脂在重力作用下自然下降，調整液面到樹脂床3厘米以上。(2)樹脂的再生處理吸附樹脂運行到終點后，先以2體積的水沖洗樹脂柱，用2~4%氫氧化鈉溶液沖洗樹脂柱，直至氫氧化鈉溶液充滿樹脂柱(即流出液呈堿性)浸泡4個小時以上，用水沖洗，使流出液顯中性，再用24%的鹽酸溶液沖洗樹脂柱，直到流出液顯酸性，浸泡8個小時以上，用水沖洗樹脂柱，使流出液顯中性，樹脂柱再生完畢。再生樹脂可立即供下次生產應用，或將其保存于30%乙醇溶液中。下面通過具體實施例來證實低農殘人參、西洋參多糖提取物的制法具體實施方案實施例l:取人參根10kg，粉碎成20目的粗粉，加7倍量80%乙醇回流提取2次，每次2小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加10倍量水提取2次，提取時間為2小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的30倍量，控制流速為2ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.15(50'C測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農殘人參根多糖提取物1.61kg，送檢，檢測農殘和半乳糖醛酸結果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例2:取人參莖葉50kg,加12倍量水提取2次，提取時間為2小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.15(5(TC測)的流浸膏，加4倍量乙醇攪拌，靜置12小時，取下層渣加10倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的25倍量，控制流速為2ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.22(50'C測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農殘人參莖葉多糖提取物5.89kg，送檢，檢測農殘和半乳糖醛酸結果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例3:取人參果汁150kg，離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加2倍量水于95'C提取1次，提取時間為2小時，離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.15(5(TC測)的流浸膏，加4倍量乙醇攪拌，靜置12小時，取下層渣加IO倍量水溶解，通過管式離心，通過預先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的24倍量，控制流速為2ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.20(5(TC測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農殘人參果多糖提取物5.14kg，送檢，檢測農殘和半乳糖醛酸結果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實施例4:取西洋參根10kg，粉碎成20目的粗粉，加7倍量80%乙醇回流提取2次，每次2小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加10倍量水提取2次，提取時間為2小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的30倍量，控制流速為2ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.15(5(TC測)的流浸膏，噴霧千燥，即得低農殘西洋參根多糖提取物2.01kg,送檢，檢測農殘和半乳糖醛酸結果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例5:取西洋參莖葉50kg,加12倍量水提取2次，提取時間為2小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.12(5(TC測)的流浸膏，加4倍量乙醇攪拌，靜置12小時，取下層渣加IO倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的25倍量，控制流速為3ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.22(5(TC測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農殘西洋參莖葉多糖提取物4.85kg，送檢，檢測農殘和半乳糖醛酸結果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例6:取西洋參果汁150kg，離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加2倍量水于95'C提取1次，提取時間為2小時，離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.15(5(TC測)的流浸膏，加4倍量乙醇攪拌，靜置12小時，取下層渣加IO倍量水溶解，通過管式離心，通過預先處理好的D101-C大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的24倍量，控制流速為2ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.21(5CTC測)的流浸膏，噴霧干燥，即得低農殘人參果多糖提取物4.54kg,送檢，檢測農殘和半乳糖醛酸結果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>四氯苯—六氯苯1.13PPb3—六六六3.43PPb五氯硝基苯2.42PPbr—六六六2.02PPb五氯苯胺4.34PPb五氯甲基硫醚4.OlPPbb—六六六3.43PPbd—六六六2.24PPb腐霉利3.98PPb半乳糖醛酸12.5%權利要求1、采用人參、西洋參不同部位為原料，應有大孔樹脂吸附技術去除農藥殘留制得低農殘人參、西洋參多糖提取物的一種方法。2、權利要求1的所述大孔樹脂，其特征在于為含有苯乙烯或二乙烯苯或其類似物之一種或幾種有機高分子聚合物制成的，如D101、AB-8、NKA、DM130、D101-C等大孔吸附樹脂。3、權利1屮所制得的低農殘人參、西洋參多糖提取物，其具體制法低農殘人參根多糖提取物制法取人參根，粉碎成840目的粉，加4~15倍量55%~85%乙醇回流提取13次，每次15小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加5~15倍量水提取1~3次，提取時間為1~3小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l~5ml/min/cm2,將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘人參莖葉多糖提取物制法取人參莖葉加515倍量水提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50。C測)的流浸膏，力口15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.01.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘人參果多糖提取物制法取人參果汁離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加1~5倍量水于50'C95'C提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液通過離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50。C測)的流浸膏，加15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，用管式離心，通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的卜50倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘西洋參根多糖提取物制法取西洋參根，粉碎成8~40目的粉，加4~15倍量55%~85%乙醇回流提取1~3次，每次15小時，提取液過濾，取藥渣，烘干，加515倍量水提取1~3次，提取時間為1~3小時，提取液通過管式離心，將離心液通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l-5ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50。C測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘西洋參莖葉多糖提取物制法取西洋參莖葉加5~15倍量水提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液過濾，濃縮至相對密度約為1.0~1.3(50。C測)的流浸膏，加1~5倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，通過管式離心，將離心液通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的1~50倍量，控制流速為l~5ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(5(TC測)的流浸膏，干燥，即得。低農殘西洋參果多糖提取物制法取西洋參果汁離心，得離心液(1)和離心渣，離心渣加1~5倍量水于50。C95"C提取1~4次，提取時間為1~3小時，提取液通過離心，離心液與離心液(1)合并，濃縮至相對密度約為1.0~1.3(5(TC測)的流浸膏，力口15倍量乙醇攪拌，靜置4小時以上，取下層渣加415倍量水溶解，用管式離心，通過預先處理好的大孔樹脂柱吸附，吸附量為樹脂體積的150倍量，控制流速為15ml/min/cm2，將流出液濃縮至相對密度約為1.0-1.3(50。C測)的流浸膏，干燥，即得。4、權利1中所制得的人參、西洋參多糖提取物，其主要質量特征是各項農殘均小于lOPPb，半乳糖醛酸為1.0%~25.0%。5、權利1中所制得的人參、西洋參多糖提取物，加上藥用輔料或載體，制備成口服制劑。全文摘要本發明涉及一項采用人參、西洋參不同部位為原料，應用大孔樹脂去除農藥殘留的方法。其主要質量特征是各項農殘均小于10PPb，半乳糖醛酸含量為1.0％～25.0％。文檔編號C08B37/00GK101157731SQ20071005628公開日2008年4月9日申請日期2007年11月6日優先權日2007年11月6日發明者濤馮,劉智謀,玲李申請人:吉林省宏久生物科技股份有限公司