專利名稱：彈性苯乙烯－丙烯酸酯防水乳液及其制備方法
技術領域：
本發明涉及精細化工技術領域，尤其是彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液及其制備方法，產品適于水泥基聚合物防水材料、滲透結晶抗滲封閉材料以及防水工程建筑、維護、彈性膩子、抗裂填充材料應用。
二.
背景技術：
目前市面上銷售的可用于防水材料的乳液種類較多，以江蘇日出集團的純丙TRC彈性乳液和美國國民淀粉生產的CEMBOND 601苯乙烯-丙烯酸乳液為先進代表，均被用于制備防水材料。這兩種乳液及其用該乳液配制的防水材料存在如下不足一是乳液色相不穩定、與水泥基面的粘結強度小于1.0Mpa、拉伸強度小于1.5Mpa及斷裂伸長率小于60％，且拉伸強度、斷裂伸長率不能同時符合國家標準要求；二是用該乳液配制的水泥基聚合物防水涂料易與水泥中的堿性物質發生化學反應，不穩定、發脹、變稠，造成防水涂料斷裂伸長率和拉伸強度都達不到國家建材行業GB/JCT 894-2001水泥基聚合物防水涂料技術指標；三是用該乳液配制的水泥基聚合物防水涂料易變綠色相、藍色相、黑色相、發脹、變稠、可使用時間短，施工性能差。
因此，尋求一種質量穩定、粒徑分布均勻、乳液色相穩定、綜合性能佳、低成本、對環境友好的乳液及其制備方法具有重要意義。
三.
發明內容
本發明的目的是這樣實現的一種性能得到改進的彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液，它由一熔融聚合的混合液組成，其組成及重量百分比如下(A)組份a1，用量14.8～29.9％，該組份a1的組成為(a)10.5～20.0％的去離子水；(b)0.3％～1.0％的2A1陰離子乳化劑；(c)0.6～1.6％OP-10聚氧化乙烯烷芳基醚陰離子乳化劑；(d)0.03％～0.10％的A-501陰離子乳化劑；(e)2.0～4.8％的去離子水；(f)1.4％～2.4％的丙烯酰銨功能單體；(B)組份a2，用量49.0～58.0％，該組份a2的組成為(a)37.0％～42.0％的丙烯酸正丁酯軟單體；(b)12.0～16.0％的苯乙烯硬單體；(C)組份b，用量3.15～6.2％，該組份b的組成為(a)0.15～0.20％的過硫酸鈉熱引發劑；(b)3.0～6.0％的去離子水溶劑；(D)組份c，用量3.15～6.4％，該組份c的組成為(a)0.15～0.40％的過硫酸鈉熱引發劑；(b)3.0～6.0％的去離子水溶劑；(E)組份d，用量18.5～24.0％，該組份d的組成為(a)18.5～24.0％的去離子水溶劑；
(F)組份e，用量0.15～0.3％，該組份e的組成為(a)0.05％～0.10％的硅烷液改性劑；(b)0.1％～0.2％含量99％的八甲基環四硅氧烷改性劑；(G)組份f，用量0.9～2.05％，該組份f的組成為(a)0.2％～0.25％的叔丁基過氧化氫還原劑；(b)0.7～1.80％的去離子水溶劑；(H)組份g，用量0.9～2.05％，該組份g的組成為(a)0.2％～0.25％的雕白塊氧化劑；(b)0.7～1.80％的去離子水溶劑；(I)組份h，用量1.35～2.60％，該組份h的組成為(a)0.2％～0.35％的有機氨中和劑；(b)1.0～2.0％的去離子水溶劑；(c)0.15％～0.25％的有機硅消泡劑。
用于實現彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液的制備方法，包括如下順序步驟和工藝條件〔A〕攪拌，將配制好的組份a1抽入上面高位槽攪拌10mins，同時抽入組份a2，抽空后攪拌60～70mins；〔B〕抽真空，使組份a1和組份a2攪拌均勻；〔C〕攪拌，將組份d抽入上面高位槽，繼續攪拌60～70mins，生成預乳化液，待滴加用；〔D〕聚合，先將組份d抽入下面的反應釜中，通入蒸汽升溫到83～88℃，一次性加入種子乳液，攪拌5～8mins后，倒入組份b繼續攪拌，待反應釜的乳液出現微弱的藍光，再開始同步向反應釜滴加2/3預乳化液和2/3組份c；接著在上面高位槽投入組份e，與剩下的1/3預乳化液攪拌15～30mins后開始與剩下的1/3組份c同步滴加至完畢，滴加聚合反應3-4h；〔E〕保溫，將含有預乳化液、組份c、組份e的熔融聚合的混合液在83～88℃保溫1～2h；〔F〕降溫，將含有預乳化液、組份c、組份e的熔融聚合的混合液降溫至70℃，先投入組份f還原多余的游離單體，再投入組份g氧化多余的游離單體；〔G〕保溫，保溫0.5h繼續消除游離單體；〔H〕降溫，降溫至45℃，先緩慢倒入組份h的去離子水溶劑稀釋的有機氨中和劑，調整PH值至7～9，再緩慢倒入組份h的有機硅消泡劑；〔I〕過濾，將熔融聚合的混合液中的雜質過濾除去；〔J〕包裝，將除去雜質的熔融聚合的混合液桶裝，即為產品。
可以作為本發明產品的各組份和種子乳液是市場易購的原料，且苯乙烯單體的價格比公知乳液的組份丙烯酸正丁酯的價格低的多。
本發明的優點1.彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液外硬內軟，成本低、色相穩定、稠度適中、抗酸堿性能好、玻璃化溫度較低。
2.用本發明的防水乳液進一步制備水泥基聚合物防水涂料，水泥粉料混合后色相穩定、拉伸強度和斷裂延伸率取得平衡同時超過國家標準要求，抗酸堿性能佳、不發脹、不變稠、可使用時間長、施工工作度佳、不流淌、流平性能好、產品質量穩定、成本低。
3.本發明的制備方法是核殼聚合工藝的改進，采用半連續聚合及分段滴加冥級滴定聚合法，容易控制聚合過程，可有效地消除游離單體、避免污染環境。
四.
圖1是根據本發明提出的一種彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液及其制備方法的工藝流程圖。
附圖中各標識表示1.組份a12.組份a23.組份d 4.預乳化液 5.種子乳液 6.組份b 7.組份c 8.組份e 9.組份f 10.組份g 11.組份h 12.產品五.具體實施方式
以下結合附圖進一步詳細描述本發明的彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液及其制備方法。
本發明的是一種性能得到改進的彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液，它由一熔融聚合的混合液組成，其組成及重量百分比如下(A)組份a1，用量14.8～29.9％，該組份a1的組成為(a)10.5～20.0％的去離子水；(b)0.3％～1.0％的2A1陰離子乳化劑；(c)0.6～1.6％OP-10聚氧化乙烯烷芳基醚陰離子乳化劑；(d)0.03％～0.10％的A-501陰離子乳化劑；
(e)2.0～4.8％的去離子水；(f)1.4％～2.4％的丙烯酰銨功能單體；(B)組份a2，用量49.0～58.0％，該組份a2的組成為(a)37.0％～42.0％的丙烯酸正丁酯軟單體；(b)12.0～16.0％的苯乙烯硬單體；(C)組份b，用量3.15～6.2％，該組份b的組成為(a)0.15～0.20％的過硫酸鈉熱引發劑；(b)3.0～6.0％的去離子水溶劑；(D)組份c，用量3.15～6.4％，該組份c的組成為(a)0.15～0.40％的過硫酸鈉熱引發劑；(b)3.0～6.0％的去離子水溶劑；(E)組份d，用量18.5～24.0％，該組份d的組成為(a)18.5～24.0％的去離子水溶劑；(F)組份e，用量0.15～0.3％，該組份e的組成為(a)0.05％～0.10％的硅烷液改性劑；(b)0.1％～0.2％含量99％的八甲基環四硅氧烷改性劑；(G)組份f，用量0.9～2.05％，該組份f的組成為(a)0.2％～0.25％的叔丁基過氧化氫還原劑；(b)0.7～1.80％的去離子水溶劑；(H)組份g，用量0.9～2.05％，該組份g的組成為(a)0.2％～0.25％的雕白塊氧化劑；(b)0.7～1.80％的去離子水溶劑；
(I)組份h，用量1.35～2.60％，該組份h的組成為(a)0.2％～0.35％的有機氨中和劑；(b)1.0～2.0％的去離子水溶劑；(c)0.15％～0.25％的有機硅消泡劑。
如圖1所示，本發明提出的用于實現彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液的制備方法包括如下重量份配方和順序步驟用于實現彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液的制備方法，包括如下順序步驟和工藝條件〔A〕攪拌，將配制好的組份a11抽入上面高位槽攪拌10mins，同時抽入組份a22，抽空后攪拌60～70mins；〔B〕抽真空，使組份a11和組份a22攪拌均勻；〔C〕攪拌，將組份d3抽入上面高位槽，繼續攪拌60～70mins，生成預乳化液4，待滴加用；〔D〕聚合，先將組份d3抽入下面的反應釜中，通入蒸汽升溫到83～88℃，一次性加入種子乳液5，攪拌5～8mins后，倒入組份b6繼續攪拌，待反應釜的乳液出現微弱的藍光，再開始同步向反應釜滴加2/3預乳化液4和2/3組份c7；接著在上面高位槽投入組份e8，與剩下的1/3預乳化液4攪拌15～30mins后開始與剩下的1/3組份c7同步滴加至完畢，滴加聚合反應3-4h；〔E〕保溫，將含有預乳化液4、組份c7、組份e8的熔融聚合的混合液在83～88℃保溫1～2h；〔F〕降溫，將含有預乳化液4、組份c7、組份e8的熔融聚合的混合液降溫至70℃，先投入組份f9還原多余的游離單體，再投入組份g10氧化多余的游離單體；〔G〕保溫，保溫0.5h繼續消除游離單體；〔H〕降溫，降溫至45℃，先緩慢倒入組份h11的去離子水溶劑稀釋的有機氨中和劑，調整PH值7～9后，再緩慢倒入組份h11的有機硅消泡劑；〔I〕過濾，將熔融聚合的混合液中的雜質過濾除去；〔J〕包裝，將除去雜質的熔融聚合的混合液桶裝，即為產品12。
本發明彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液經有關部門檢測，各項技術指標如下表表一
用本發明的彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液進一步制備水泥基聚合物防水涂料，經檢測，對照中華人民共和國建材行業標準JC/T 894-2001，結果如下表表二
權利要求
1.一種性能得到改進的彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液，它由一熔融聚合的混合液組成，其組成及重量百分比如下(A)組份a1〔1〕，用量14.8～29.9％，該組份a1〔1〕的組成為(a)10.5～20.0％的去離子水；(b)0.3％～1.0％的2Al陰離子乳化劑；(c)0.6～1.6％OP-10聚氧化乙烯烷芳基醚陰離子乳化劑；(d)0.03％～0.10％的A-501陰離子乳化劑；(e)2.0～4.8％的去離子水；(f)1.4％～2.4％的丙烯酰銨功能單體；(B)組份a2〔2〕，用量49.0～58.0％，該組份a2〔2〕的組成為(a)37.0％～42.0％的丙烯酸正丁酯軟單體；(b)12.0～16.0％的苯乙烯硬單體；(C)組份b〔6〕，用量3.15～6.2％，該組份b〔6〕的組成為(a)0.15～0.20％的過硫酸鈉熱引發劑；(b)3.0～6.0％的去離子水溶劑；(D)組份c〔7〕，用量3.15～6.4％，該組份c〔7〕的組成為(a)0.15～0.40％的過硫酸鈉熱引發劑；(b)3.0～6.0％的去離子水溶劑；(E)組份d〔3〕，用量18.5～24.0％，該組份d〔3〕的組成為(a)18.5～24.0％的去離子水溶劑；(F)組份e〔8〕，用量0.15～0.3％，該組份e〔8〕的組成為(a)0.05％～0.10％的硅烷液改性劑；(b)0.1％～0.2％含量99％的八甲基環四硅氧烷改性劑；(G)組份f〔9〕，用量0.9～2.05％，該組份f〔9〕的組成為(a)0.2％～0.25％的叔丁基過氧化氫還原劑；(b)0.7～1.80％的去離子水溶劑；(H)組份g〔10〕，用量0.9～2.05％，該組份g〔10〕的組成為(a)0.2％～0.25％的雕白塊氧化劑；(b)0.7～1.80％的去離子水溶劑；(I)組份h〔12〕，用量1.35～2.60％，該組份h〔12〕的組成為(a)0.2％～0.35％的有機胺中和劑；(b)1.0～2.0％的去離子水溶劑；(c)0.15％～0.25％的有機硅消泡劑。
2.用于實現彈性苯乙烯-丙烯酸酯防水乳液的制備方法，包括如下順序步驟和工藝條件〔A〕攪拌，將配制好的組份a1〔1〕抽入上面高位槽攪拌10mins，同時抽入組份a2〔2〕，抽空后攪拌60～70mins；〔B〕抽真空，使組份a1〔1〕和組份a2〔2〕攪拌均勻；〔C〕攪拌，將組份d〔3〕抽入上面高位槽，繼續攪拌60～70mins，生成預乳化液〔4〕，待滴加用；〔D〕聚合，先將組份d〔3〕抽入下面的反應釜中，通入蒸汽升溫到83～88℃，一次性加入種子乳液〔5〕，攪拌5～8mins后，倒入組份b〔6〕繼續攪拌，待反應釜的乳液出現微弱的藍光，再開始同步向反應釜滴加2/3預乳化液〔4〕和2/3組份c〔7〕；接著在上面高位槽投入組份e〔8〕，與剩下的1/3預乳化液〔4〕攪拌15～30mins后開始與剩下的1/3組份c〔7〕同步滴加至完畢，滴加聚合反應3-4h；〔E〕保溫，將含有預乳化液〔4〕、組份c〔7〕、組份e〔8〕的熔融聚合的混合液在83～88℃保溫1～2h；〔F〕降溫，將含有預乳化液〔4〕、組份c〔7〕、組份e〔8〕的熔融聚合的混合液降溫至70℃，先投入組份f〔9〕還原多余的游離單體，再投入組份g〔10〕氧化多余的游離單體；〔G〕保溫，保溫0.5h繼續消除游離單體；〔H〕降溫，降溫至45℃，先緩慢倒入組份h〔11〕的去離子水溶劑稀釋的有機氨中和劑，調整PH值至7～9，再緩慢倒入組份h〔11〕的有機硅消泡劑；〔I〕過濾，將熔融聚合的混合液中的雜質過濾除去；〔J〕包裝，將除去雜質的熔融聚合的混合液桶裝，即為產品〔12〕。
全文摘要
本發明涉及一種彈性苯乙烯－丙烯酸酯防水乳液及其制備方法，該產品是一種性能得到改進的彈性苯乙烯－丙烯酸酯防水乳液，由9種組份和種子乳液聚合而成，其制備方法包括如下順序步驟攪拌、抽真空、攪拌、聚合、保溫、降溫、保溫、降溫、過濾、包裝。本發明具有防水乳液外硬內軟、成本低、色相穩定、稠度適中、抗酸堿性能好、玻璃化溫度較低，方法容易控制聚合過程，可有效地消除游離單體、避免污染環境等優點，用本防水乳液進制備水泥基聚合物防水涂料還具有水泥粉料混合后色相穩定、拉伸強度和斷裂延伸率取得平衡同時超過國家標準要求，抗酸堿性能佳、不發脹、不變稠、可使用時間長、施工工作度佳、不流淌、流平性能好、產品質量穩定、成本低等特點，特別適于水泥基聚合物防水材料、滲透結晶抗滲封閉材料以及防水工程建筑、維護、彈性膩子、抗裂填充材料應用。
文檔編號C08F2/38GK101045772SQ20071010319
公開日2007年10月3日 申請日期2007年4月29日 優先權日2007年4月29日
發明者陳毅曦 申請人:陳毅曦