專利名稱：一種魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法
技術領域：
本發明涉及一種魔芋葡甘聚糖酯化反應的機械力化學方法。
背景技術：
魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan,簡稱KGM)是從天南星科植物一魔芋球莖中 提取出來的一種天然多糖，是自然界已知的粘度最高的植物膠。由于其良好的成膜性、吸水 性而被廣泛用作膜材料、色譜填料、絮凝劑、吸水劑等高分子材料。KGM由D-葡萄糖和D-甘 露糖按照大約1 1. 5的比例以β-1，4糖苷鍵連接而成，在某些糖殘基的C-3位上存在 由β -1，3糖苷鍵組成的支鏈，每條支鏈有幾個到幾十個糖殘基，主鏈上大約每19個糖殘 基上有1個以酯鍵結合的乙酰基。在酸性條件下魔芋葡甘聚糖發生酯化反應，可以在一定 程度上提高魔芋葡甘聚糖水溶膠的粘度、穩定性和抗菌性能，但是一直以來魔芋葡甘聚糖 酯化的方法主要是在酸性條件下充分溶脹的魔芋葡甘聚糖水溶膠中，加入酯化反應劑對其 進行酯化反應。這些常規的酯化方法，成本較高，操作工藝較為復雜，耗時。機械力化學(Mechano-chemistry)是近年來人們研究的熱點，在食品加工領域得 到了廣泛應用。但是，較多的研究注重于機械力化學對粉體進行微細化激活處理，而通過機 械力化學法進行酯化反應的研究還未見報道。
發明內容
本發明的主要目的在于克服現有技術的不足，提供一種魔芋葡甘聚糖酯化反應的 方法，采用的是機械力化學方法。該方法為干法加工，操作簡便，耗時短，對改性產物及環境 皆不會形成污染。為實現上述目的，本發明提供的一種魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法，采用機械力 化學方法，包括如下步驟
第一步將魔芋葡甘聚糖烘干至含水量< 4% (但不為零)，然后加入質量為所述魔芋葡 甘聚糖質量0. 5^5%的酯化改性劑；
第二步按振動磨的研磨罐50、0%的體積填充率準備研磨介質； 第三步把所述魔芋葡甘聚糖和改性劑的混合料與所述研磨介質混合均勻后加入所述 振動磨的研磨罐內，密封好所述研磨罐，啟動所述振動磨研磨2(Γ60分鐘； 第四步通過篩分將研磨介質和樣品分離，得到酯化后的魔芋葡甘聚糖。為了更好地實現本發明，所述第一步中的烘干是指在4(T80°C下采用鼓風干燥機 或者真空烘箱干燥。所述第一步中的酯化改性劑包括六偏磷酸鈉，焦磷酸鈉和三偏磷酸鈉。所述第二步中的研磨介質包括合金球或陶瓷球。所述第二步中振動磨為臥式振動磨。與現有的技術相比，本發明的魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法具有如下優點本發 明提供的魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法采用了機械力化學方法，為干法處理，因此操作較為簡便，耗時短，對改性產物及環境皆不會形成污染，而且成本比較低，更有可能滿足工業 化生產中對魔芋葡甘聚糖不同應用性能的要求。
圖1是按照本發明提供的方法與酯化劑存在條件下制得的酯化反應的魔芋葡甘 聚糖的消解-分光光度計測試數據圖。圖2是按照本發明提供的方法與酯化劑存在條件下制得的酯化反應的魔芋葡甘 聚糖的紅外光譜測試數據。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例，對本發明做進一步地詳細描述，但本發明的實施方式并 不限于此。參照中國國家標準《GB12092-89淀粉及其衍生物磷含量測定方法》，魔芋葡甘 聚糖酯化反應是否發生，可以通過其消解-分光光度計數據來確定。從魔芋葡甘聚糖的消 解-分光光度計數據圖可以得到樣品中的磷含量，經過機械力化學方法酯化后的魔芋葡甘 聚糖樣品中磷含量大約在0.2 wt %左右，而未進行改性的魔芋葡甘聚糖的磷含量大約在 0-0. 07 wt %的范圍內，用磷含量可以反應出酯化的程度。通過X射線熒光光譜(XRF)的定 性分析確定魔芋葡甘聚糖中存在接枝上的磷含量，同樣可以得出酯化的結果。通過紅外光 譜分析可以確定魔芋葡甘聚糖是否發生了酯化反應。
實施例1
將50克魔芋葡甘聚糖進行酯化反應
第一步將魔芋葡甘聚糖在60°C用鼓風機干燥至含水量為3%，稱取50 g，加入0. 5克 的六偏磷酸鈉作為酯化改性劑；
第二步按振動磨的研磨罐80%的體積填充率準備研磨介質，采用直徑分別為15 mm、8 mm和6 mm的合金球作為研磨介質，三種球的體積比為28 42 30 ；
第三步將上述魔芋葡甘聚糖和研磨介質混合均勻后加入上述研磨罐內，密封好研磨 罐，啟動振動磨研磨20 min ；
第四步通過篩分將研磨介質和樣品分離，得到酯化后的魔芋葡甘聚糖。所得魔芋葡甘聚糖樣品的消解_分光光度計數據圖如圖1所示，消解后樣品測得 光密度為0. 15，磷含量在圖上讀到為2. 4yg，計算得到魔芋葡甘聚糖樣品中的磷含量為 0. 2 wt %。 實施例2
將50克魔芋葡甘聚糖進行酯化反應
第一步采用真空烘箱將魔芋葡甘聚糖在80°C干燥至含水量為2%，稱取50g烘干后的 魔芋葡甘聚糖，加入2. 5克的三偏磷酸鈉作為改性劑；
第二步按振動磨的研磨罐85%的體積填充率準備研磨介質，采用直徑分別為15 mm, 8 mm的氧化鋯球作為研磨介質，兩種氧化鋯球的體積比為2 1 ；
第三步將上述魔芋葡甘聚糖和研磨介質混合均勻后加入上述研磨罐內，密封好研磨罐，啟動振動磨研磨30min ；
第四步通過篩分將研磨介質和樣品分離，得到酯化反應的魔芋葡甘聚糖。表1為按照本發明提供的方法與酯化劑存在條件下制得的酯化反應的魔芋葡甘 聚糖的X射線熒光光譜測試數據。所得魔芋葡干聚糖樣品的XRF測試結果說明，與未酯化 的魔芋葡甘聚糖樣品相比，其磷含量增加至1.22 wt %。 表權利要求
一種魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法，其特征是包括如下步驟第一步將魔芋葡甘聚糖烘干至含水量≤4%，然后加入質量為所述魔芋葡甘聚糖質量0.5%~5%的酯化反應改性劑；第二步按振動磨的研磨罐50%~90%的體積填充率研磨介質；第三步把第一步中得到的魔芋葡甘聚糖和酯化反應改性劑的混合料與所述研磨介質混合均勻后加入所述振動磨的研磨罐內，密封好所述研磨罐，啟動所述振動磨研磨20~60分鐘；第四步通過篩分將研磨介質和樣品分離，得到酯化后的魔芋葡甘聚糖。
2.根據權利要求1所述魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法，其特征是第一步中所述烘干是 在4(T8(TC下采用鼓風干燥機或者真空烘箱干燥。
3.根據權利要求1所述魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法，其特征是，所述第一步中的酯 化反應改性劑包括六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三偏磷酸鈉中的一種以上。
4.根據權利要求1所述魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法，其特征是所述第二步中的研磨 介質包括合金球或陶瓷球。
5.根據權利要求1、任一項所述魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法，其特征是，所述第二 步中振動磨為臥式振動磨。
全文摘要
本發明提供了一種魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法，采用機械力化學方法，包括如下步驟第一步將魔芋葡甘聚糖烘干至含水量低于4%，然后加入質量為魔芋葡甘聚糖質量0.5~5%的酯化改性劑；第二步按振動磨的研磨罐50~90%的體積填充率準備研磨介質；第三步把所述魔芋葡甘聚糖與所述研磨介質混合均勻后加入所述振動磨的研磨罐內，密封好所述研磨罐，啟動所述振動磨研磨20~60分鐘；第四步通過篩分將研磨介質和樣品分離，得到酯化反應的魔芋葡甘聚糖。本發明提供的魔芋葡甘聚糖酯化反應的方法采用了機械力化學方法，操作簡便，成本較低、不會形成污染，更有可能滿足工業化生產對魔芋葡甘聚糖不同應用性能的要求。
文檔編號C08B37/02GK101935360SQ20101027059
公開日2011年1月5日 申請日期2010年9月2日 優先權日2010年9月2日
發明者孟俊杰, 潘志東, 王燕民 申請人:華南理工大學