專利名稱:紡絲級聚芳醚腈樹脂、聚芳醚腈纖維及其制備方法
紡絲級聚芳醚腈樹脂、聚芳醚腈纖維及其制備方法技術領域
本發明屬于高分子材料技術領域,特別涉及一種紡絲級聚芳醚腈樹脂、聚芳醚腈纖維及其制備方法。
背景技術:
聚芳醚睛(Poly arylene nitriles) (PEN)是一種高性能熱塑性高分子材料,它是從二十世紀八十年代以來首先為國防軍工和尖端技術的需求而發展起來的一類綜合性能優異的結構型高分子材料,具有很高的耐熱性、阻燃性、機械強度、阻紫外線性和抗蠕變性好等優良特性,有望作為一類結構材料、電子元件和電子材料而在航空航天、電子、通訊以及其他高技術領域發揮重要作用。
由特種工程塑料所制備的纖維具有良好的熱穩定性,可長期工作于150°C高溫下; 良好的阻燃性,極限氧指數大于31,正常情況下不燃燒,燃燒時發煙量低;良好的耐化學性。這些優異的性能使得特種工程塑料制備的纖維可以廣泛的用作水泥,造紙,鋼鐵,燃煤電廠,垃圾焚燒廠等行業的高溫過濾材料,以及耐高溫防火服,縫紉線等產品。將聚芳醚腈樹脂制備成高性能纖維將在上述高污染行業中得到廣泛的應用,并且有效的降低該行業對環境的破壞,從而使社會經濟可持續發展。因此,研究聚芳醚腈纖維及其制備方法具有很強的實用性。
但是到目前為止,聚芳醚腈的研究主要集中在研究合成工藝和配方等方面。國內申請關于聚芳醚腈樹脂的生產發明專利主要有專利申請號為94113026. 6的《一種聚芳醚腈及其制造方法》、200610038381. 8的《聚芳醚腈的工業化生產方法》、200510038360. 1的 《聚芳醚腈高分子無鹵阻燃劑的工業化生產方法》、200610021306. 0的《一種含間苯鏈節的聚芳醚腈共聚物及其制備方法》、200810305720. 3的《一種半晶型聚芳醚醚腈的工業化生產方法》。關于聚芳醚腈纖維的報道只有專利申請號為20101019M47.5《一種聚芳醚腈纖維的制備方法》,該方法主要研究了添加無機填料的聚芳醚腈纖維制備,同時尚未明確指出聚芳醚腈紡絲專用料的具體結構。由于在纖維中添加無機填料會降低樹脂的熔融紡絲的流動性,同時會降低纖維的強度,所以該專利申請書對聚芳醚腈纖維制備的參考價值不大。
因此,本專利的發明人在過去聚芳醚腈樹脂合成以及純化的基礎上,從各種結構的聚芳醚腈樹脂中篩選出適合連續紡絲的聚芳醚腈樹脂。發明內容
本發明提供了一種紡絲級聚芳醚腈樹脂,其含有結構單元
權利要求
1.紡絲級聚芳醚腈樹脂,其特征在于,其含有結構單元
2.根據權利要求1所述的聚芳醚腈樹脂,其特征在于,其含有結構單元
3.根據權利要求2所述的聚芳醚腈樹脂,其特征在于,其含有結構單元
4.根據權利要求1-3任一項所述的聚芳醚腈樹脂,其特征在于,所述聚芳醚腈樹脂的 熔融指數大于65g/10min。
5.權利要求1-4任一項所述的紡絲級聚芳醚腈樹脂的制備方法,包括以下步驟(1)聚合反應2,6_ 二鹵苯甲腈、芳香族二元酚為反應原料,在非質子強極性溶劑、催化劑、脫水劑的 作用下反應獲得聚芳醚腈溶液;其中,2,6_ 二鹵苯甲腈、芳香族二元酚為等摩爾配比;所述 芳香族二元酚為對苯二酚、間苯二酚、聯苯二酚中的至少一種;(2)后處理
6.根據權利要求5所述的紡絲級聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于,步驟(1)中反應原料、催化劑、非質子強極性溶劑、脫水劑的摩爾配比為2,6_ 二鹵苯甲腈芳香族二元酚催化劑非質子強極性溶劑脫水劑=1 1 1. 1 1. 5 6 8 1. 2 1. 5。
7.根據權利要求5或6所述的紡絲級聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中2,6_ 二鹵苯甲腈、芳香族二元酚為反應原料,在非質子強極性溶劑、催化劑、脫水劑的作用下于140 160°C常壓反應2 4小時,去除脫水劑后升溫至190-210°C反應4 6小時獲得聚芳醚腈溶液。
8.根據權利要求5-7任一項所述的紡絲級聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于,所述非質子強極性溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、環丁砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜中的至少一種。
9.根據權利要求5-8任一項所述的紡絲級聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮中的至少一種。
10.權利要求1-4任一項所述的紡絲級聚芳醚腈樹脂制備聚芳醚腈纖維的方法將上述制得的紡絲級聚芳醚腈樹脂熔融后經噴絲板拉伸紡絲,經集束后的聚芳醚腈纖維引入熱拉伸裝置,拉伸定型后即獲得本發明的聚芳醚腈纖維。
全文摘要
本發明屬于高分子材料技術領域,特別涉及一種紡絲級聚芳醚腈樹脂、聚芳醚腈纖維及其制備方法。紡絲級聚芳醚腈樹脂,其含有結構單元中的至少一種,且其熔融指數大于50g/10min。本發明所得紡絲級聚芳醚腈樹脂具備較高的結晶性,加工溫度下的熔融指數大于50g/min,可用來連續紡絲。另外,本發明所得聚芳醚腈纖維的性能優異,尤其是聚芳醚腈均聚物所得的纖維強度較高。本發明紡絲操作流程簡單,方便,能將不同結構聚芳醚腈樹脂紡織為不同耐熱性聚芳醚腈纖維;同時得到的纖維具有斷頭少,細度均勻,強度高等優點。
文檔編號C08G65/40GK102516529SQ201110430180
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月20日 優先權日2011年12月20日
發明者劉孝波, 楊建 , 楊旭林, 蒲澤軍, 鄒延珂, 郭恒, 陳蘭 申請人:電子科技大學