專利名稱：一種順酐松香加成樹脂乳液制備方法
技術領域：
本發明涉及一種松香樹脂型乳液制備的方法，特別是ー種水性油墨松香樹脂乳液制備的方法。
ニ背景技術：
目前，常采用溶劑型油墨含有50%-60%的有機溶劑，在生產過程中還需要加上調節油墨粘度的稀釋劑，其有機組分可達70% -80%。使用溶劑型油墨的印品在干燥吋，其干燥形式是揮發干燥。大量有機溶劑的揮發，既提高了生產成本，造成極大浪費，更嚴重的是大量的甲苯、ニ甲苯、こ酸こ酯和醇類、醚類、酮類等有機溶劑的揮發極容易引起火災和爆炸，有毒的有機溶劑揮發到油墨制造和印刷的環境中，造成作業環境惡劣，損害工人健康，造成大氣環境污染。
發明內容
本發明的目的是要提供一種無發揮性有機物排放，附著力高、粘度大、存放穩定的水性油墨順酐松香加成樹脂乳液制備方法。本發明的順酐松香加成樹脂乳液制備方法，其特征在于包括步驟如下I)按下述組份以重量份計算進行備料松香5400 5600順丁烯ニ酸酐1240 1260季戍四醇 270 300異丙醇50 100氧化鋅 10 12こニ醇こ醚10 15こ醇10 15丙烯酸共聚乳化劑170 190水5500 57002)將步驟I)中預備的松香進行粉碎后投入帶有溫度計、攪拌裝置、進料口和冷凝裝置的反應容器中，升溫至170-180°C熔化原料；3)熔化原料后在CO2保護下，緩慢開動攪拌器，開啟冷凝裝置降溫至160_163°C時，加入步驟I)中預備的順丁烯ニ酸酐進行反應，并注意加料速度，避免發生漲沸溢出；4)當反應物升溫到210_212°C時，保溫2小時，加入步驟I)中所備的氧化鋅作催化劑和季戊四醇參與反應，加熱升溫至260-262°C保溫酷化；5)在2小時后測酸價，當酸價彡160mgK0H/g時，在真空條件下蒸餾，趁熱出料過濾得到順酐加成松香樹脂；6)將步驟I)中所備的異丙醇、こニ醇こ醚投入反應容器中，開啟冷凝裝置并升溫至40°C，粉碎步驟5)制得的順酐加成松香樹脂后在攪拌下投入反應容器中，升溫至70-75°C，保溫3小時；
7)順酐加成松香樹脂溶化后，于60°C下加入I)中所備的こ醇，同時向反應容器加入D中所備的丙烯酸共聚乳化剤，加入速度以反應物中無凝結物為宜；8)加料結束后，保持反應物的pH = 7. 5-8，保溫I小時，溫度不超60°C，反應物均勻透明后，用蒸餾水調整至合適黏度，過濾出料，即得水性順酐松香加成樹脂乳液。本發明的制備酐松香加成樹脂乳液相對于現有的溶劑型油墨具有以下優點在酐松香加成樹脂乳液制備過程中，將需添加的有機溶劑改為水溶性溶，用丙烯酸共聚乳化劑將順酐松香加成樹脂高溫轉相為水溶性松香酷，改進了エ藝形成無有機溶劑揮發的水基松香樹脂乳液體系，最終實現零排放；制備中精確定量松香與順丁烯ニ酸酐的用量比為I. 10-1. 14(摩爾比)之間ー個準確值，解決耐磨性問題，降低生產成本；通過優化工藝操作的條件，使起始投順丁烯ニ酸酐的溫度控制在160-163°C，當投入順酐后反應物自動升溫至210-212°C保溫2小時后投入季戊四醇，于260-262°C保溫測酸價并控制酸價(160mgK0H/g，從而有效解決樹脂顏色過深問題；用松香與順丁烯ニ酸酐加成后得到的順酐加成松香樹脂，玻璃化溫度高，使本品維持了原油墨松脂高剝離カ的特性。
具體實施例方式以下通過實施例對本發明的的酐松香加成樹脂乳液制備方法進行說明，但本發明的實施方式不僅限于此實施例I :準備馬尾松54克，順丁烯ニ酸酐12. 4克，季戊四醇2. 7克，異丙醇O. 5克，氧化鋅O. I克，こニ醇こ醚O. I克，こ醇O. 11克，丙烯酸共聚乳化劑I. 7克，水克55克。將粉碎的特級馬尾松54克投入五ロ燒瓶中，五ロ燒瓶裝有攪拌器、球形冷凝器和套管溫度計，用電熱套加熱。升溫至170-180°C化料，松香待化開后啟動攪拌器、開啟冷凝降溫160-163 °C，加入12. 4克順丁烯ニ酸酐，控制加料速度，防止溢鍋；當反應物升溫到210-212°C吋，保溫2小時后加入O. I克氧化鋅作催化劑和2. 7克季戊四醇，升溫至260-262°C保溫酷化。2小時后測酸價，當酸價彡160mgK0H/g，在真空條件下進行蒸餾，餾出低分子物質和水，立即出料。將O. 5克異丙醇、O. I克こニ醇こ醚投入三ロ燒瓶中，開啟冷凝器并升溫至40°C，攪拌下投入上述制得并經粉碎的順酐加成松香樹脂，升溫至70-75°C，保溫3小吋，待順酐加成松香樹脂溶化后(瓶中透明)，于60°C下加入O. 11克こ醇，用滴液漏斗同時向瓶中滴加I. 7克丙烯酸共聚乳化劑，滴加速度以反應物中無凝結物為宜；加料結束后，保持反應物PH = 7. 5-8，保溫I小時，溫度不超60°C，反應物均勻透明后，用55克蒸餾水調整至合適黏度，過濾出料，即得水性順酐松香加成樹脂乳液。實施例2準備馬尾松56克，順丁烯ニ酸酐12. 6克，季戊四醇3克，異丙醇I克，氧化鋅O. 12克，こニ醇こ醚O. 15克，こ醇O. 15克，丙烯酸共聚乳化劑1.9克，水57克。將粉碎的特級馬尾松56克投入五ロ燒瓶中，五ロ燒瓶裝有攪拌器、球形冷凝器和套管溫度計，用電熱套加熱。升溫至170-180°C化料，松香待化開后啟動攪拌器、開啟冷凝降溫160-163°C，加入12. 6克順丁烯ニ酸酐，控制加料速度，防止溢鍋；于210_212°C保溫2小時后加入O. 12克氧化鋅作催 化劑和3克季戊四醇，加完后升溫至260-262°C保溫酷化。2小時后測酸價，當酸價≤160mgK0H/g，在真空條件下進行蒸餾，立即出料。將I克異丙醇、O. 15克こニ醇こ醚投入三ロ燒瓶中，開啟冷凝器并升溫至40°C，攪拌下投入上述制得并經粉碎的順酐加成松香樹脂，升溫至70-75°C，保溫3小時，待順酐加成松香樹脂溶化后(瓶中透明)，于60°C下加入O. 15克こ醇，用滴液漏斗同時向瓶中滴加3克丙烯酸共聚乳化劑，滴加速度以反應物中無凝結物為宜；加料結束后，保持反應物pH =7. 5-8，保溫I小時，溫度不超60°C，反應物均勻透明后，用60克蒸餾水調整至合適黏度，過濾出料，即得水性順酐松香加成樹脂乳液。實施例3準備馬尾松5400kg,順丁烯ニ酸酐1240kg,季戍四醇270kg,異丙醇50kg,氧化鋅12kg,こニ醇こ醚15kg,こ醇15kg,丙烯酸共聚乳化劑170kg,水5500kg。將粉碎的松香5400kg投入反應釜中，升溫至170_180°C熔化原料；熔化原料后在氮氣保護下，緩慢開動攪拌器，開啟冷凝裝置降溫至160-163°C時，加入順丁烯ニ酸酐1240kg進行反應，由于此反應為放熱反應，須注意加料速度，避免發生漲沸溢鍋；當反應物自動升溫至210-212°C時，保溫2小時，結束保溫后加入催化劑氧化鋅12kg和季戊四醇270kg參與反應，加熱升溫至260-262 °C保溫酷化；在2小時后測酸價，當酸價AV =160mgK0H/g,在真空條件下蒸懼出低分子物質和水，趁熱出料過濾得到順酐加成松香樹脂；將異丙醇50kg、こニ醇こ醚15kg投入反應釜中，開啟冷凝裝置并升溫至40°C，攪拌下投入粉碎的順酐加成松香樹脂，升溫至70-75°C，保溫3小時；順酐加成松香樹脂溶化后，于60°C下加入こ醇15kg，同時向反應容器加入丙烯酸共聚乳化劑170kg，加入速度以反應物中無凝結物為宜；加料結束后，保持體系PH = 7. 5-8，保溫I小時，溫度不超60°C，體系均勻透明后，用蒸餾水5500kg調整黏度至合適，過濾出料，即得水性順酐松香加成樹脂乳液。
權利要求
1. 一種順酐松香加成樹脂乳液制備方法，其特征在于包括步驟如下 1)按下述組份以重量份計算進行備料 松香5400 5600 順丁烯二酸酐 1240 1260 季戍四醇270 300 異丙醇50 100 氧化鋅10 12 乙二醇乙醚10 15 乙醇10 15 丙烯酸共聚乳化劑170 190 水5500 5700 2)將步驟I)中預備的松香進行粉碎后投入帶有溫度計、攪拌裝置、進料口和冷凝裝置的反應容器中，升溫至170-180°C熔化原料； 3)熔化原料后在CO2保護下，緩慢開動攪拌器，開啟冷凝裝置降溫至160-163°C時，力口入步驟I)中預備的順丁烯二酸酐進行反應，并注意加料速度，避免發生漲沸溢出； 4)當反應物升溫到210-212 時，保溫2小時，加入步驟I)中所備的氧化鋅作催化劑和季戊四醇參與反應，加熱升溫至260-262 °C保溫酯化； 5)在2小時后測酸價，當酸價<160mgK0H/g時,在真空條件下蒸懼,趁熱出料過濾得到順酐加成松香樹脂； 6)將步驟I)中所備的異丙醇、乙二醇乙醚投入反應容器中，開啟冷凝裝置并升溫至40°C，粉碎步驟5)制得的順酐加成松香樹脂后在攪拌下投入反應容器中，升溫至70-75°C，保溫3小時； 7)順酐加成松香樹脂溶化后，于60°C下加入I)中所備的乙醇，同時向反應容器加入I)中所備的丙烯酸共聚乳化劑，加入速度以反應物中無凝結物為宜； 8)加料結束后，保持反應物的pH= 7. 5-8，保溫I小時，溫度不超60°C，反應物均勻透明后，用蒸餾水調整至合適黏度，過濾出料，即得水性順酐松香加成樹脂乳液。
全文摘要
本發明公開了一種水性油墨松香樹脂乳液制備的方法，本發明的順酐松香加成樹脂乳液采用松香與順丁烯二酸酐加成反應后再投入氧化鋅作催化劑和季戊四醇進行酯化反應得到的順酐加成松香樹脂，并用丙烯酸共聚乳化劑將順酐加成松香樹脂在高溫下轉相為水溶性順酐松香加成樹脂乳液，改進了工藝形成無有機溶劑揮發排放的水基松香樹脂乳液。本乳液附著力高、粘度大、存放穩定，可替代現有的溶劑型油墨。
文檔編號C08L93/04GK102627777SQ201210073438
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月16日 優先權日2012年3月16日
發明者葉旗, 林琳 申請人:梧州市飛卓林產品實業有限公司