專利名稱：一種生產液晶聚酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種生產液晶聚酯的方法。
背景技術：
JP-A-2001-72750 (相應的申請是US2003-0088053A)公開了，作為一種以令人滿
意的生產率生產具有高分子量的液晶聚酯的方法，一種生產液晶聚酯的方法，其包括以下步驟(1)在反應容器中縮聚單體，(2)將所形成的聚合物以熔融狀態從反應容器移除并固化所述聚合物，和(3)使固化聚合物進行固相反應。作為用于這樣的生產方法的設備，已知由冷卻用帶冷卻器和研磨機構成的設備(參見JP-A-2008-248095)。通過在冷卻用帶冷卻器上排出從而固化上述步驟(I)中得到 的聚合物，并傳送至下游側，并通過在帶冷卻器下游側末端提供的研磨機研磨所述固化聚合物。使用該設備可以容易獲得聚合物的細顆粒。上述JP-A-2008-248095公開的設備能夠通過以下方式生產聚合物的細顆粒，即通過以熔融狀態從反應容器排出縮聚形成的聚合物，隨后固化，傳送并進一步研磨。然而，所述設備可能不一定令人滿意的在于“穩定連續排出”。
發明內容
在該情況下，做出本發明，其目的是提供一種生產液晶聚酯的方法，其可以穩定并連續地以熔融狀態從反應容器排出縮聚形成的聚合物。為了實現上述目的，本發明提供了一種生產液晶聚酯的方法，其包括下列步驟(I)在聚合罐中在260至350°C縮聚65至80mol %由下列式⑴代表的化合物與20至35mol%由下列式(II)代表的化合物的混合物(兩種化合物的總量是IOOmol % )，以形成預聚物，同時餾出形成的副產物，其中(ι-i)副產物包含這樣的化合物，其中從式(I)代表的化合物和式(II)代表的化合物除去的R1和X鍵連，(1-2)待餾出的副產物與當式
(I)代表的化合物與式(II)代表的化合物以化學計量關系縮聚時形成的副產物的理論量的比例變為95%或更大；(2)以熔融狀態從所述聚合罐連續排出預聚物，固化所述預聚物，同時以一個方向連續傳送，并用在傳送方向下游提供的研磨機連續研磨固化的預聚物，以生產預聚物顆粒；和(3)在惰性氣體氣氛下以其固體狀態熱處理預聚物顆粒，從而進行固相聚合
(R2)X…⑴其中R1代表氫原子、甲酰基、乙酰基、丙酰基或苯甲酰基；R2代表氯原子、溴原子，或選自由甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基和叔丁基組成的組的基團；x代表輕基、有機氧基(organyloxy)、鹵原子或酰氧基；x是O至4的整數，當x是2,3或4時，多個R2是相同的或彼此不同的；和
權利要求
1.一種生產液晶聚酯的方法，其包括下列步驟 (1)在聚合罐中在260至350°C縮聚65至80mol%由下列式⑴代表的化合物與20至35mol%由下列式(II)代表的化合物的混合物(兩種化合物的總量為100mol% )，以形成預聚物同時餾出形成的副產物，其中(1-1)所述副產物包含這樣的化合物，其中從式(I)代表的化合物和式(II)代表的化合物除去的R1和X鍵連，和(1-2)待餾出的副產物與當式(I)代表的化合物與式(II)代表的化合物以化學計量關系縮聚時形成的副產物的理論量的比例變為95%或更多； (2)以熔融狀態從所述聚合罐連續排出預聚物，固化所述預聚物，同時以一個方向連續傳送，并用在傳送方向下游提供的研磨機連續研磨固化的預聚物，以生產預聚物顆粒；和 (3)在惰性氣體氣氛下以其固體狀態熱處理預聚物顆粒，從而使其進行固相聚合 其中R1代表氫原子、甲酰基、乙酰基、丙酰基或苯甲酰基；R2代表氯原子、溴原子，或選自由甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基和叔丁基組成的組的基團；x代表輕基、有機氧基、鹵原子或酰氧基是O至4的整數，當X是2，3或4時，多個R2是相同的或彼此不同的；和 應L(R3)V (R4)Z 其中R1和X分別具有與式⑴中R1和X相同的含義，并且分別是與式⑴中的R1和X相同的或彼此不同的；R3和R4各自獨立代表氯原子或選自由甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基和叔丁基組成的組中的基團；y是O至3的整數，當y是2或3時，多個R3是相同的或彼此不同的；z是O至3的整數，當z是2或3時，多個R4是相同的或彼此不同的。
2.根據權利要求I所述方法，其中所述副產物包含脂肪酸。
3.根據權利要求I所述方法，其中在步驟(I)中由式(I)代表的化合物是由4-羥基苯甲酸的酚羥基與乙酸酐的乙酰化反應形成的4-乙酰氧基苯甲酸，在步驟(I)中由式(II)代表的化合物是由6-羥基-2-萘甲酸的酚羥基與乙酸酐的乙酰化反應形成的6-乙酰氧基-2-萘甲酸，并且在步驟(I)中乙酸酐的加入量是當量數或更多，基于加入的4-羥基苯甲酸的酚羥基量和加入的6-羥基-2-萘甲酸的酚羥基量的總量。
4.根據權利要求I所述方法，其包括步驟(3)之后熔融形成的液晶聚酯以及造粒所述熔融的液晶聚酯的步驟。
全文摘要
公開了一種生產液晶聚酯的方法，其包括步驟(1)在聚合罐中在260至350℃縮聚由定義的式(I)代表的化合物與定義的式(II)代表的化合物的混合物，以形成預聚物，同時餾出形成的副產物，其中待餾出的副產物與當式(I)代表的化合物與式(II)代表的化合物以化學計量關系縮聚時形成的副產物的理論量的比例是95％或更多；(2)以熔融狀態從聚合罐連續排出預聚物，固化所述預聚物，同時以一個方向連續傳送，并用在傳送方向下游提供的研磨機連續研磨固化的預聚物，以生產預聚物顆粒；和(3)在惰性氣體氣氛下以其固體狀態熱處理預聚物顆粒，從而進行固相聚合。
文檔編號C08G63/80GK102766254SQ20121020220
公開日2012年11月7日 申請日期2012年3月27日 優先權日2011年3月29日
發明者大友新治, 張毅, 福中唯史 申請人:住友化學株式會社