一種連續生產無糖聚葡萄糖的方法及其設備的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種連續生產無糖聚葡萄糖的方法和設備，即一種機械自動化的生產無糖聚葡萄糖的方法，包括：配料、熱聚反應、鋼帶冷卻、膜洗濾分離純化、濃縮、真空低溫干燥。所制得的無糖聚葡萄糖聚合度高、穩定性更高、產量高。
【專利說明】一種連續生產無糖聚葡萄糖的方法及其設備
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種食品膳食纖維的生產方法及設備，特別涉及一種連續生產無糖聚葡萄糖的方法及其設備和系統。
【背景技術】
[0002]聚葡萄糖(Polydextrose，又稱聚糊精)是水溶性膳食纖維的一種，為白色或類白色粉狀固體，無臭，易溶于水，是在檸檬酸，山梨醇的存在下，將葡萄糖高溫低壓反應聚合而成多聚體，其化學式為葡萄糖無規則鍵合的縮聚物，但以I，6-糖苷鍵結合為主的D-葡萄糖多聚體，結合有少量山梨醇、檸檬酸等，平均分子量大于3200，平均聚合度大于20。產品形式有A型、N型、K型以及改性聚葡萄糖(Litesse)和精煉聚葡萄糖(II IeqqeUltra)等，A型為無定形粉末，白色至淡黃色，10%水溶液pH值為2.5~3.5，應用時需用緩沖劑調節其酸性；N型為A型的水溶液，無色至淡黃色，濃度70%，pH值用KOH中和至5.0~6.0 ;K型是用食品級KHCO3調節聚葡萄糖水溶液pH值至5.0~6.0，再將溶液濃縮、干燥制得，或用KOH、KHCO3與A型粉末干混而成；對聚葡萄糖進行催化氫化加工得到白色至乳白色的改性聚葡萄糖，10%水溶液的pH值為3.0~4.5，酸度和苦味降低，口味有較大改善，在此基礎上提煉而成的精煉聚葡萄糖為白色固體，口味清爽，10%溶液的pH值為4.5~6.5，溶液無色無味。
[0003]聚葡萄糖具有整腸、調節血糖和血脂的作用，可作為食物纖維在各種功能性食品中廣泛應用。此外，還具有如下特點:
[0004]可溶性膳食纖維聚葡萄糖是一種高分子糖類化合物，屬膳食纖維范疇，具有整腸，調節血糖和血脂的作用，可作為食物纖維在各種功能性食品中廣泛應用。
[0005]1.低熱量，無齲齒性
[0006]聚葡萄糖是一種低熱量物質(4.148kJ/g),約為一般碳水化合物(16.5kJ/g)的四分之一；無齲齒性，難被人體消化吸收。
[0007]2.良好的持水和吸水能力
[0008]聚葡萄糖具有良好的保濕性，其水分活性較低，可防止或延緩食品中含水量的變化，有助于控制食品中水分的增加或損失速率，通過保持水分或防止水分遷移來延長產品的貨架期。
[0009]3.合適的粘度
[0010]聚葡萄糖溶液的粘度高于同等濃度蔗糖或山梨醇溶液的粘度.在取代食品中的碳水化合物和脂肪時，能形成理想的口感。
[0011]4.矯正冰點
[0012]使用高甜度甜味劑制造低熱量冷凍甜食時，可添加聚葡萄糖調整產品的基體，補償由于砂糖減少造成的基體喪失，改善由于冰點降低而造成的不良質構變化。
[0013]5.良好的加工性能
[0014]聚葡萄糖性質穩定，水溶性好，配伍范圍廣，在液態和固體食品中均能應用，可與眾多的食品原輔料配合使用。
[0015]中國專利N0.90101110.X公開了ー種由實質上不含低分子有機酸的聚葡萄糖制備顆粒直徑小于約125微米的粉狀聚葡萄糖的方法。該方法通過將不含低分子量有機酸的聚葡萄糖與抗結塊劑混合后研磨形成粉狀聚葡萄糖。中國專利號N0.03126106.X公開了ー種聚葡萄糖生產エ藝和生產裝置，采用所述的エ藝裝置使得聚葡萄糖產品中的聚合物含量提高到90%以上；降低了還原糖的含量到4%以下；酸度和pH值較低，酸度為0.02，pH值達到5。中國專利申請N0.101824097公開了ー種聚葡萄糖的生產方法，通過負壓聚合反應后采用脫色樹脂吸附脫色，再采用噴霧干燥制得。
[0016]上述的發明均是在聚葡萄糖的生產的流程步驟上作出改進，人工環節較多，不利于質量控制且產率較低，綜上所述，提供一種低成本，智能化處理、高產率且產品穩定性更高的聚葡萄糖生產方法和相關的設備，都是當下社會需要研究的熱點問題。
【發明內容】
[0017]為解決上述技術問題，本發明提供ー種連續生產無糖聚葡萄糖的方法和設備，通過機械自動化技木，改進現有生產方法的中多個環節，極大的改進了質量控制和產量產率且實現自動化連續生產；通過智能化控制，可實現整套系統設備的遠程監控和操作；根據實際生產及設備運行管理的要求，可實現系統的遙信、遙測、遙調、遙控的“四遙”控制。
[0018]聚葡萄糖的ロ感取決于其制備過程中的聚合反應的程度，反應越徹底且副產物(如糖醛)或未反應原料越少(如山梨醇)所制得的聚葡萄糖的ロ感將會越佳，同時聚葡萄糖的聚合度應當控制在16~30之間以保證聚葡萄糖的結構穩定且不成黏糊狀而無法進入后續的精制過程。為達到上述的目的，發明人經過大量的研究和實驗，調整了聚葡萄糖的生產エ藝，基本獲得了制備ロ感好且低成本、產率高且產品穩定高的聚葡萄糖的生產方法及相關的設備。
[0019]本發明目的之ー是提供ー種連續生產無糖聚葡萄糖的方法，包括以下步驟:
[0020]I)配料:取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數比85~95:0.1~1:5~15進行配料充分混合；
[0021]2)熱聚反應:原料投入反應釜在170~190°C下，攪拌反應4-7小時，保持真空度為0~-0.12MPa，在反應初期0.1~0.5小時保持常壓，而后緩慢調整真空度，在聚合反應后段4~6小時時保持真空度高于-0.085MPa，聚合反應最后的0.5~I小時真空度保持為-0.09~-0.12MPa ;臨近反應結束時通過真空吸料加入濃度為1%食用堿溶液調整所得聚葡萄糖PH值為5.5-6 ；
[0022]3)鋼帶冷卻:原料由反應釜反應結束后，熔融態的聚葡萄糖均勻分布在鋼帶冷卻裝置上冷卻；
[0023]4)膜洗濾分離純化:將冷卻后的聚葡萄糖溶于水中，制成10-30%的聚葡萄糖溶液后，通過過濾膜洗濾分離純化，膜的截留相對分子量為400Da-900Da，分離截留液體和小分子物質滲透液；
[0024]5)濃縮:將所得料液進行濃縮，至濃度40-70% ；
[0025]6)真空低溫干燥:在真空狀態下對濃縮后料液進行低溫連續干燥，得到白色、ロ感無異味的無糖聚葡萄糖粉末產品，其中保持真空度為0.07~0.12MPa，溫度為50~90。。。
[0026]優選地，上述方法制得的無糖聚葡萄糖的平均分子量為3500~4500Da，聚葡萄糖含量≥99%，葡萄糖≤0.01%，5-羥甲基糖醛≤0.006%, 1,6-無水葡萄糖≤0.01%。
[0027]優選地，所述的鋼帶冷卻裝置為單鋼帶結片冷卻機或雙鋼帶結片冷卻機。
[0028]優選地，所述的調整pH值步驟后保持聚合反應繼續進行5~10分鐘。
[0029]優選地，所述的步驟2中的熱聚反應條件為:溫度為175°C、攪拌速度為650~700轉/分鐘。
[0030]優選地，所述的食用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或與碳酸氫鉀混合物。
[0031]優選地，所述的食用堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀與碳酸氫鉀的重量份數比為20—30:70_80。
[0032]優選地，所述的過濾膜為改性醚砜有機卷式膜。
[0033]本發明目的之二是提供一種連續生產無糖聚葡萄糖的設備及系統，包括反應釜、鋼帶冷卻裝置、真空裝置、粉碎裝置、膜過濾精制裝置、真空低溫冷卻干燥裝置和導熱油爐。
[0034]優選地，所述的鋼帶冷卻裝置為單鋼帶接片冷卻機或雙鋼帶結片冷卻機。
[0035]優選地，所述的系統還包括分裝機。
[0036]本發明提供的連續生產無糖聚葡萄糖的方法和設備及系統的有益效果為:
[0037]1.采用調整聚合反應時的真空度以保證聚合反應的完全，本發明將聚合反應的真空度分為三個階段:反應初期保持常壓，而后緩慢調整真空度，反應后期的兩小時真空度不低于-0.085MPa，最后半小時保持在-0.09~-0.12MPa。分階段的真空度下的聚合反應生產所得的產品晶瑩、透亮且口感好。
[0038]2.減少現有生產工藝中的pH值調節步驟，將其與聚合反應同步完成，提高了生產效率；
[0039]3.采用鋼帶冷卻技術代替了人工接料后的自然冷卻，可實現連續生產，冷卻效果提高200%，提高產量，且利于質量控制和食品安全監控；
[0040]4.采用真空低溫連續干燥代替常規的噴霧干燥塔，產品的得率大為提高，且采用數控技術后，各設備的參數較噴霧干燥塔更易調整，使得整個產品的制備過程穩定高效且所制得的無糖聚葡萄糖的穩定性大大提升。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0041]附圖1為本發明提供的無糖聚葡萄糖的生產工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0042]以下結合具體實施例，進一步闡明本發明。應理解，下述實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于重量，除非特別說明。
[0043]如圖1為本發明的生產方法的流程簡化圖，即通過如下的步驟生產本發明提供的生產方法制得的無糖聚葡萄糖。
[0044]1.配料
[0045]以重量份數為單位將葡萄糖、山梨醇、檸檬酸按比例配好料，其中葡萄糖、檸檬酸、山梨醇，均勻混合。也可根據需要，采用其他配方比例，原料的均勻混合保證反應的均衡，其中主要原料為葡萄糖，檸檬酸為催化劑，山梨醇為增塑劑。
[0046]2.調配1%食用堿溶液
[0047]向溶解罐內注入1800kgR0純凈水。打開攪拌裝置，將已經脫去外包裝的600kg聚葡萄糖粗制品緩緩倒入溶解罐中。然后加水至溶解罐5 / 6處，然后取0.25kg的氫氧化鈉，配成10%的氫氧化鈉溶液，緩慢的加入溶解釜中，充分攪拌至溶液澄清(約40分鐘)，然后測量其PH值，保持其PH值在5.2±0.1。放置備用。
[0048]3.熱聚反應
[0049]混合均勻的原料在反應釜中進行聚合反應。反應設定真空度為0~-0.12MPa，反應溫度為170~180°C，反應時間為4~7小時，其中真空度分三個階段調整:反應初期保持常壓，而后緩慢調整真空度，反應后期的兩小時真空度不低于-0.085MPa,最后半小時保持在-0.09~-0.1MPa (開真空前先開水管，再開電機)。反應真空度、反應溫度、反應時間也可采用其他合適的條件。反應釜可采用高溫夾層不銹鋼反應釜，或其他同類用途的反應釜。通過導熱油爐循環保持反應溫度。
[0050]生產前先進行預熱升溫，然后開動反應釜，當溫度達到一定后開始投料，分三次投完，投料完后等20分鐘開真空系統。反應臨近結束時通過真空投料向反應釜內加入1%的食用堿溶液溶液，攪拌均勻后，繼續反應5~10分鐘測得pH值為5.5~6后結束反應。所得的產品色澤應該是黃色半透明體、澤亮的、較粘稠的，越粘稠說明反應程度越好。
[0051]4.鋼帶冷卻
[0052]將反應好的聚葡萄糖粗品接入已經事先清洗殺菌過的不銹鋼鋼帶中。打開單鋼帶結片機或雙鋼帶結片機電源，然后打開反應釜下邊的放料閥，所得的聚葡萄糖粗品就流入不銹鋼鋼帶上，聚合反應所得的產品在單`鋼帶結片機上迅速凝塊并被傳送到結片機尾端，然后輸送至物料暫存罐。
[0053]5.粉碎
[0054]粉碎前先用75%的酒精對粉碎機不銹鋼篩網及食品接觸面進行噴灑消毒。等待10分鐘左右、待其自然干燥。安裝上80目不銹鋼篩網。打開粉碎機電源，再打開物料暫存罐下的電機，將物料暫存罐中的物料輸送至粉碎機中進行粉碎。
[0055]6.脫色
[0056]將溶解后的聚葡萄糖經過常規方法脫色處理如離子交換或活性炭，使溶液
[0057]白度達到85-95%。
[0058]7.膜過濾
[0059]將溶解或者經脫色后的液體聚葡萄糖溶液經過膜過濾循環，以進一歩降低產品的雜質，濃縮后的液體流入濃縮液缸，具體采用改性醚砜有機卷式膜過濾。
[0060]8.蒸發濃縮
[0061]將經過膜過濾的儲存在濃縮液缸中的濃縮液通過三效濃縮設備進ー步濃縮至濃度為40~70%，其中將流量計控制在10~15LPM，使產品更有利于進行真空干燥。
[0062]9.真空低溫干燥
[0063]采用真空低溫干燥替代傳統噴霧干燥塔進行干燥，具體為:使用ー連續真空低溫干燥系統在真空度為0.07~0.12MPa，溫度為50~90°C下進行連續干燥。[0064]實施例1
[0065]原料配比采用葡萄糖85份、檸檬酸1.5份、山梨醇5份，混合均勻。
[0066]混合均勻的原料在反應釜中聚合，反應開始30分鐘內為常壓，后續緩慢調整真空度，反應后期的2個小時真空度為-0.085MPa,反應最后30分鐘調整為-0.1MPa ;反應溫度170°C，反應4小時后停止。反應釜采用高溫夾層不銹鋼反應釜，通過導熱油爐循環保持反應溫度。
[0067]在反應釜內物料熔融狀態下，迅速調節pH值。使用1%氫氧化鈉調至pH5.5。調節pH值后，繼續攪拌5分鐘。
[0068]反應結束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發濃縮和常規噴霧干燥塔干燥。
[0069]得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產品，檢測所得產品各指標，具體檢測結果見表1。
[0070]實施例2
[0071]原料配比采用葡萄糖95份、檸檬酸0.1份、山梨醇5份，混合均勻。
[0072]混合均勻的原料在反應釜中聚合，反應開始30分鐘內為常壓，后續緩慢調整真空度，反應后期的2個小時真空度為0.09MPa,反應最后30分鐘調整為-0.12MPa ;反應溫度180°C，反應7小時后停止。反應釜采用高溫夾層不銹鋼反應釜，通過導熱油爐循環保持反應溫度。
[0073]在反應 釜內物料熔融狀態下，迅速調節pH值。使用1%氫氧化鉀調至pH6。調節pH值后，繼續攪拌5分鐘。
[0074]反應結束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發濃縮和真空低溫干燥(70°C，
0.1OMPa)得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產品，檢測所得產品各指標，具體檢測結果見表1。
[0075]實施例3
[0076]原料配比采用葡萄糖90份、檸檬酸1份、山梨醇9.5份，混合均勻。
[0077]混合均勻的原料在反應釜中聚合，反應開始30分鐘內為常壓，后續緩慢調整真空度，反應后期的2個小時真空度為-0.09MPa,反應最后30分鐘調整為-0.1lMPa ;反應溫度175°C，反應5小時后停止。反應釜采用高溫夾層不銹鋼反應釜，通過導熱油爐循環保持反應溫度。
[0078]在反應釜內物料熔融狀態下，迅速調節pH值。使用1%氫氧化鈉與碳酸氫鉀混合液(重量比為20:80)調至pH5。調節pH值后，繼續攪拌5分鐘。
[0079]反應結束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發濃縮和真空低溫干燥(90°C，
0.07MPa)得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產品，檢測所得產品各指標，具體檢測結果見表1。
[0080]實施例4
[0081]原料配比采用葡萄糖90份、檸檬酸1份、山梨醇9.5份，混合均勻。
[0082]混合均勻的原料在反應釜中聚合，反應開始30分鐘內為常壓，后續緩慢調整真空度，反應后期的2個小時真空度為-0.09MPa,反應最后30分鐘調整為-0.1lMPa ;反應溫度175V，反應5小時后停止。反應釜采用高溫夾層不銹鋼反應釜，通過導熱油爐循環保持反應溫度。
[0083]在反應釜內物料熔融狀態下，迅速調節pH值。使用1%氫氧化鉀與碳酸氫鉀混合液(重量比為30:70)調至pH5。調節pH值后，繼續攪拌5分鐘。
[0084]反應結束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發濃縮和真空低溫干燥(60°C，0.09MPa)得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產品，檢測所得產品各指標，具體檢測結果見表1。
[0085]實施例5
[0086]原料配比采用葡萄糖89份、檸檬酸1份、山梨醇10份，混合均勻。
[0087]混合均勻的原料在反應釜中聚合，反應開始30分鐘內為常壓，后續緩慢調整真空度，反應后期的2個小時真空度為-0.85MPa，反應最后30分鐘調整為-0.1OMPa ;反應溫度175°C，反應4小時后停止。反應釜采用高溫夾層不銹鋼反應釜，通過導熱油爐循環保持反應溫度。
[0088]在反應釜內物料熔融狀態下，迅速調節pH值。使用1%氫氧化鈉與碳酸氫鉀混合液(重量比為20:70)調至pH5。調節pH值后，繼續攪拌5分鐘。
[0089]反應結束后采用上述的冷卻、粉碎、膜過濾、蒸發濃縮和真空低溫干燥(50°C，
0.12MPa)得到精制粉末狀無糖聚葡萄糖產品，檢測所得產品各指標，具體檢測結果見表1。
[0090]表1
[0091]
【權利要求】
1.ー種連續生產無糖聚葡萄糖的方法，包括以下步驟: 1)配料:取葡萄糖、檸檬酸、山梨糖醇按重量份數比85~95:0.1~1:5~15進行配料充分混合； 2)熱聚反應:原料投入反應釜在170~190°C下，攪拌反應4-7小時，保持真空度為0~-0.12MPa，在反應初期0.1~0.5小時保持常壓，而后緩慢調整真空度，在聚合反應后段4~6小時時保持真空度高于-0.085MPa，聚合反應最后的0.5~I小時真空度保持為-0.09~-0.12MPa ;臨近反應結束時通過真空吸料加入濃度為1%食用堿溶液調整所得聚葡萄糖PH值為5.5-6 ； 3)鋼帶冷卻:原料由反應釜反應結束后，熔融態的聚葡萄糖均勻分布在鋼帶冷卻裝置上冷卻； 4)膜洗濾分離純化:將冷卻后的聚葡萄糖溶于水中，制成10-30%的聚葡萄糖溶液后，通過過濾膜洗濾分離純化，膜的截留相對分子量為400Da-900Da，分離截留液體和小分子物質滲透液； 5)濃縮:將所得料液進行濃縮，至濃度40-70%； 6)真空低溫干燥:在真空狀態下對濃縮后料液進行低溫連續干燥，得到白色、ロ感無異味的無糖聚葡萄糖粉末產品，其中保持真空度為0.07~0.12MPa，溫度為50~90°C。
2.如權利要求1所述的連續生產無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的鋼帶冷卻裝置為單鋼帶結片冷卻機或雙鋼帶結片冷卻機。
3.如權利要求1所述的連續生產無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的步驟2中的熱聚反應條件為?.溫度為1·70~175°C、攪拌速度為650~700轉/分鐘。
4.如權利要求1所述的連續生產無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的食用堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鉀及其混合物。
5.如權利要求1所述的連續生產無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的食用堿為氫氧化鈉與碳酸氫鉀的重量份數比為20—30:70-80。
6.如權利要求1所述的連續生產無糖聚葡萄糖的方法，其特征在于:所述的過濾膜為改性醚砜有機卷式膜。
7.—種連續生產無糖聚葡萄糖的設備及系統，包括反應釜、鋼帶冷卻裝置、真空裝置、粉碎裝置、膜過濾精制裝置和真空低溫冷卻干燥裝置，所述的應釜、鋼帶冷卻裝置、粉碎裝置、膜過濾精制裝置和真空低溫冷卻干燥裝置依次順序連接。
8.如權利要求7所述的連續生產無糖聚葡萄糖的設備及系統，其特征在于:它還包括分裝機，所述的分裝機與真空低溫冷卻干燥裝置連接。
【文檔編號】C08B37/02GK103588895SQ201210292795
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月16日 優先權日:2012年8月16日
【發明者】許杰, 王延平 申請人:博程生物科技南通有限公司, 上海博程生物科技有限公司