專利名稱：一種芳香族聚砜樹脂的高壓合成方法
技術領域：
本發明公開一種芳香族聚砜樹脂的高壓合成方法，是對現有一種芳香族聚砜樹脂高壓合成方法的改進，具體涉及芳香族聚砜樹脂在高溫、高壓的條件下，在一套設備中的合成方法，屬于高分子材料合成技術領域。
背景技術：
芳香族聚砜樹脂是特種工程塑料，由于其具有良好的阻燃性、力學性能、生物相容性、抗化學性、透明性、易加工等性能，可廣泛的應用于電子電氣、食品、醫療、化工設備、航空航天等領域。通常芳香族聚砜樹脂的聚合都是在常壓、開放體系中反應制備的，由于合成過程中加入苯類物質，因此增加了后處理工藝的難度，也出現了因后處理工藝中苯類去除不干凈而影響物料的透光度等性能；同時后處理過程還需要龐大設備及復雜工藝，提供了生產成本和生產周期，制約了該種塑料的實際應用。
發明內容
本發明提供一種芳香族聚砜樹脂的高壓合成方法，為一種新合成方法，目的旨在解決了低沸點溶劑無法滿足聚合生產要求；采用碳酸鈉做催化劑解決了使用碳酸鉀做催化劑雙氯-S水解問題大的；解決了正常工藝中由于加入苯類物質增加了后處理工藝的難度及由于后處理工藝中苯類去除不干凈影響物料的透光度等性能、解決了正常芳香族聚砜樹脂生產過程中后處理設備的龐大及工藝過程復雜的問題。本發明公開一種芳香族聚砜樹脂高壓合成方法，其反應式如(1 )所示:
權利要求
1.一種芳香族聚砜樹脂高壓合成方法，包括以下步驟 在反應釜內加入150mol的4，4’一二氯二苯砜、15011101的芳香族二酚，230mol—290mol的Na2CO3后，再加入(1700-2300)mol的酰胺類溶劑使固體物料在其中固含量達到20-40% ；抽出釜內氣體至-0. OSMPa后，再通入氮氣使釜內壓力升為O.OlMPa，共反復此過程五次把釜內空氣置換掉，最后通入氮氣將釜內壓力提升至2. 0-3. OMPa ;加熱使釜內溫度達到200°C恒溫3小時后將溫度升溫至250°C恒溫6小時停止反應；將反應后的液體20°C恒溫冷卻后進行破碎、粉碎，將固體粉料放入到水洗釜用去離子水進行水洗，至水洗液中離子含量≤10此，烘干水分含量〈O. 5%時，停止烘干，即得； 所述的酰胺類溶劑包括N，N’ 一二甲基甲酰胺、N，N，一二甲基乙酰胺； 所述的苯環類二酚包括雙酚-S、對苯二酚、聯苯二酚、六氟雙酹一A、雙酹一S、4，4’一二羥基二苯硫醚、4，4’ 一二羥基二苯甲酮、4，4’ 一二羥基二苯醚等含有苯環類二酚及其衍生物。
全文摘要
本發明提供一種芳香族聚砜樹脂高壓合成方法，在反應釜內加入4，4’—二氯二苯砜、芳香族二酚和Na2CO3后，再加入酰胺類溶劑使固體物料；抽出釜內氣體至-0.08MPa后，再通入氮氣使釜內壓力升為0.01MPa，反復五次把釜內空氣置換掉，最后通入氮氣將釜內壓力提升至2.0—3.0MPa；加熱使釜內溫度達到200℃恒溫3小時后將溫度升溫至250℃恒溫6小時停止反應，即得。采用的是有較低沸點的溶劑在高溫、高壓、密閉體系中進行的，解決了由于其沸點低在常壓聚合時無法滿足聚合要求，同時降低了材料成本；用碳酸鈉做催化劑解決了使用碳酸鉀做催化劑雙氯-S水解問題大的；常壓下聚合需要加入苯、甲苯、二甲苯等物質用以帶水，而本發明不需要加入這些物質，解決了后處理工藝中去除這些物質的工藝程序。
文檔編號C08G65/40GK103254421SQ20131001819
公開日2013年8月21日 申請日期2013年1月18日 優先權日2013年1月18日
發明者李鳳文, 李大維 申請人:山東浩然特塑有限公司