本發明涉及深井石油鉆井液領域，尤其涉及一種油井水泥降濾失劑的制備方法。
背景技術：
伴隨我國經濟與工業增長過程中對能源需求的不斷加大，國內對于石油資源的勘探和開發也不斷深入。耐高溫降濾失劑作為深井石油鉆井液中的重要處理劑，它能降低鉆井液的濾失量，保障油田開采過程的順利進行，一直是油田化學品研究領域中的重點。而木質素作為自然界中第二大天然高分子材料，及造紙業生產中的主要副產物，它的合理開發和利用將極大的解決環境污染問題，創造具有可持續性發展的經濟效益。傳統的以木質素為單體制備降濾失劑的方法通常是指針對一種方案提出的方法，操作起來比較繁瑣，使用的交聯劑通常穩定性不高，會發生脫水和沉淀現象，不利于降濾失劑產品的質量。
技術實現要素：
本發明旨在解決現有技術的不足，而提供一種油井水泥降濾失劑的制備方法。
本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：一種油井水泥降濾失劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)稱取2-5g木質素溶解于去離子水中，加入氧化還原引發劑硫酸亞鐵銨和雙氧水，硫酸亞鐵銨的濃度為0.64×10-4-2.56×10-4mol/g，通入氮氣，在50℃條件下引發15-30min；
(2)稱取比例為4:1-4:3的丙烯酸和對乙烯基苯磺酸鈉兩種陰離子單體，溶解于水中并調節pH為6～7，加入過硫酸鉀作為引發劑，過硫酸鉀的濃度為1.85×10-5-7.40×10-5mol/g，通入氮氣，在50℃條件下引發15～20min；
(3)將引發后的木質素單體和兩種陰離子單體混合在一起，加入檸檬酸鋁交聯劑并持續通入氮氣，升溫至55-65℃，在持續攪拌的環境下反應4-6h，進行接枝改性；
(4)反應完全結束后，將反應產物的水相溶液倒于燒杯中，加入無水乙醇，通過破乳和過濾，獲得土黃色固體產物，將其置于60℃的烘箱中烘干得到干燥的粉末狀產物。
所述檸檬酸鋁交聯劑的制備方法如下：
(1)將硝基甲烷溶液加入到250ml磨口錐形瓶，放入恒溫水浴中，升溫并保持在30℃，加入無水氯化鋁固體粉末，攪拌至氯化鋁完全溶解，再向溶液中分次加入檸檬酸粉末，加大攪拌力度；
(2)將磨口錐形瓶反應裝置轉移到減壓蒸餾裝置中，蒸餾出有機溶劑硝基甲烷，先設定蒸餾溫度為40℃進行蒸餾，然后升至80℃將反應體系中的硝基甲烷蒸餾干，最后將產物放入真空烘干箱干燥。
與所述木質素單體進行接枝改性的兩種單體可以為丙烯酰胺和丙烯酸。
與所述木質素單體進行接枝改性的兩種單體可以為丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
本發明的有益效果是：本發明以木質素為原料單體進行降濾失劑的合成，將木質素大分子與改性單體分別引發，并且針對木質素所選用的硫酸亞鐵銨引發劑對單體所用的引發劑過硫酸鉀有催化作用，提高了聚合反應的接枝率，采用檸檬酸鋁作為交聯劑，穩定，有利于生產出高質量的產品，本發明方法簡單，可以針對多種接枝單體，可行性很高。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明：
實施例1：一種油井水泥降濾失劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)稱取2g木質素溶解于去離子水中，加入氧化還原引發劑硫酸亞鐵銨和雙氧水，硫酸亞鐵銨的濃度為0.64×10-4mol/g，通入氮氣，在50℃條件下引發15min；
(2)稱取比例為4:1的丙烯酸和對乙烯基苯磺酸鈉兩種陰離子單體，溶解于水中并調節pH為6，加入過硫酸鉀作為引發劑，過硫酸鉀的濃度為1.85×10-5mol/g，通入氮氣，在50℃條件下引發15min；
(3)將引發后的木質素單體和兩種陰離子單體混合在一起，加入檸檬酸鋁交聯劑并持續通入氮氣，升溫至55℃，在持續攪拌的環境下反應4h，進行接枝改性；
(4)反應完全結束后，將反應產物的水相溶液倒于燒杯中，加入無水乙醇，通過破乳和過濾，獲得土黃色固體產物，將其置于60℃的烘箱中烘干得到干燥的粉末狀產物。
所述檸檬酸鋁交聯劑的制備方法如下：
(1)將硝基甲烷溶液加入到250ml磨口錐形瓶，放入恒溫水浴中，升溫并保持在30℃，加入無水氯化鋁固體粉末，攪拌至氯化鋁完全溶解，再向溶液中分次加入檸檬酸粉末，加大攪拌力度；
(2)將磨口錐形瓶反應裝置轉移到減壓蒸餾裝置中，蒸餾出有機溶劑硝基甲烷，先設定蒸餾溫度為40℃進行蒸餾，然后升至80℃將反應體系中的硝基甲烷蒸餾干，最后將產物放入真空烘干箱干燥。
與所述木質素單體進行接枝改性的兩種單體可以為丙烯酰胺和丙烯酸。
與所述木質素單體進行接枝改性的兩種單體可以為丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
實施例2：一種油井水泥降濾失劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)稱取5g木質素溶解于去離子水中，加入氧化還原引發劑硫酸亞鐵銨和雙氧水，硫酸亞鐵銨的濃度為2.56×10-4mol/g，通入氮氣，在50℃條件下引發30min；
(2)稱取比例為4:3的丙烯酸和對乙烯基苯磺酸鈉兩種陰離子單體，溶解于水中并調節pH為7，加入過硫酸鉀作為引發劑，過硫酸鉀的濃度為7.40×10-5mol/g，通入氮氣，在50℃條件下引發20min；
(3)將引發后的木質素單體和兩種陰離子單體混合在一起，加入檸檬酸鋁交聯劑并持續通入氮氣，升溫至65℃，在持續攪拌的環境下反應6h，進行接枝改性；
(4)反應完全結束后，將反應產物的水相溶液倒于燒杯中，加入無水乙醇，通過破乳和過濾，獲得土黃色固體產物，將其置于60℃的烘箱中烘干得到干燥的粉末狀產物。
所述檸檬酸鋁交聯劑的制備方法如下：
(1)將硝基甲烷溶液加入到250ml磨口錐形瓶，放入恒溫水浴中，升溫并保持在30℃，加入無水氯化鋁固體粉末，攪拌至氯化鋁完全溶解，再向溶液中分次加入檸檬酸粉末，加大攪拌力度；
(2)將磨口錐形瓶反應裝置轉移到減壓蒸餾裝置中，蒸餾出有機溶劑硝基甲烷，先設定蒸餾溫度為40℃進行蒸餾，然后升至80℃將反應體系中的硝基甲烷蒸餾干，最后將產物放入真空烘干箱干燥。
與所述木質素單體進行接枝改性的兩種單體可以為丙烯酰胺和丙烯酸。
與所述木質素單體進行接枝改性的兩種單體可以為丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
實施例3：一種油井水泥降濾失劑的制備方法，包括以下步驟：
(1)稱取3g木質素溶解于去離子水中，加入氧化還原引發劑硫酸亞鐵銨和雙氧水，硫酸亞鐵銨的濃度為1.92×10-4mol/g，通入氮氣，在50℃條件下引發20min；
(2)稱取比例為4:2的丙烯酸和對乙烯基苯磺酸鈉兩種陰離子單體，溶解于水中并調節pH為7，加入過硫酸鉀作為引發劑，過硫酸鉀的濃度為3.70×10-5mol/g，通入氮氣，在50℃條件下引發18min；
(3)將引發后的木質素單體和兩種陰離子單體混合在一起，加入檸檬酸鋁交聯劑并持續通入氮氣，升溫至60℃，在持續攪拌的環境下反應5h，進行接枝改性；
(4)反應完全結束后，將反應產物的水相溶液倒于燒杯中，加入無水乙醇，通過破乳和過濾，獲得土黃色固體產物，將其置于60℃的烘箱中烘干得到干燥的粉末狀產物。
所述檸檬酸鋁交聯劑的制備方法如下：
(1)將硝基甲烷溶液加入到250ml磨口錐形瓶，放入恒溫水浴中，升溫并保持在30℃，加入無水氯化鋁固體粉末，攪拌至氯化鋁完全溶解，再向溶液中分次加入檸檬酸粉末，加大攪拌力度；
(2)將磨口錐形瓶反應裝置轉移到減壓蒸餾裝置中，蒸餾出有機溶劑硝基甲烷，先設定蒸餾溫度為40℃進行蒸餾，然后升至80℃將反應體系中的硝基甲烷蒸餾干，最后將產物放入真空烘干箱干燥。
與所述木質素單體進行接枝改性的兩種單體可以為丙烯酰胺和丙烯酸。
與所述木質素單體進行接枝改性的兩種單體可以為丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
本發明以木質素為原料單體進行降濾失劑的合成，將木質素大分子與改性單體分別引發，并且針對木質素所選用的硫酸亞鐵銨引發劑對單體所用的引發劑過硫酸鉀有催化作用，提高了聚合反應的接枝率，采用檸檬酸鋁作為交聯劑，在常溫下處于相對穩定的狀態，不釋放交聯有效成份。當溫度升高到一定溫度范圍時交聯有效成份便緩慢釋放出來，逐漸發生交聯反應。由于交聯成份是逐步釋放的，在成膠溶液中的濃度逐漸增大，交聯反應逐漸進行，粘度增長很慢。當反應體系中交聯有效成份的濃度達到一定值時，交聯反應變得明顯起來，逐漸形成具有網狀結構的凝膠，可有效地封堵高滲透層，產生深部調剖作用。本發明方法簡單，可以針對多種接枝單體，可行性很高。
上面對本發明進行了示例性描述，顯然本發明具體實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種改進，或未經改進直接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍之內。