一種新型抗菌鋅配合物的制備方法及其應用與流程

本發明涉及配合物制備方法及其應用
技術領域：
，尤其是涉及一種抗菌配合物的制備方法及其應用。
背景技術：
：長期以來，由于濫用抗生素導致細菌耐藥，產生所謂的“超級細菌”，已成為一個全球醫療衛生難題，使得臨床抗菌藥物受到了極大的挑戰，合成新型抗菌藥是解決當前細菌多藥耐藥性的關鍵。配合物能夠有效催化細菌細胞膜發生過氧化作用，破壞細菌細胞膜，從而導致細菌死亡而達到抗菌作用。因此，構筑新型配合物作為抗菌藥物是解決細菌耐藥性問題的重要途徑之一，配合物作為抗菌藥具有顯著的優勢。基于上述原因，本發明人制備了一種新型抗菌鋅配合物，具有良好的體外抗菌活性，能夠有效抑制革蘭陰性菌大腸桿菌（atcc25922）、銅綠假單胞菌和革蘭陽性菌金黃色葡萄球菌（atcc25923）。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種新型抗菌鋅配合物的制備方法，其合成方法簡單、操作簡便、穩定性強以及抗菌活性較強。本發明的目的是通過如下技術方案實現的：一種新型抗菌鋅配合物，分子式為zn2(pbbi)4(so4)2(h2o)2·5h2o，其中，pbbi為1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑，其結構式為：。所述一種新型抗菌鋅配合物屬于三斜晶系，空間群為pī，晶胞參數為：a=15.706(6)?,b=16.114(6)?，c=17.160(7)?，a=91.418(7)°，β=115.716(7)°，γ=103.594(7)°，v=3763(2)?3。所述一種新型抗菌鋅配合物的基本結構單元中包含兩個zn(ii)離子、四個pbbi（1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑）、兩個硫酸根、四個配位水分子和5個未配位水分子。zn1和zn2分別與來自兩個pbbi配體中的氮原子、兩個硫酸根中的氧原子和兩個水分子中的氧原子配位，形成扭曲的八面體，該配合物中其中一個硫酸根存在無序情況。所述一種新型抗菌鋅配合物的制備方法：稱取0.0125mmol配體1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑超聲溶解于95%乙醇中，再稱取0.0125mmol七水合硫酸鋅超聲溶解于95%乙醇中，將兩種溶液充分混合，再超聲10-20min，過濾，濾液于室溫下緩慢揮發溶劑，一周后得到無色塊狀晶體，收集晶體，依次經過95%乙醇洗滌、干燥處理，得到目標物。所述一種新型抗菌鋅配合物具有良好的抗菌效果，對革蘭陰性菌大腸桿菌（atcc25922）、銅綠假單胞菌和革蘭陽性菌金黃色葡萄球菌（atcc25923）表現出較強的抑制作用。本發明的有益效果是：本發明提出的一種新型抗菌鋅配合物，合成方法簡單、操作簡便、穩定性強，能夠有效抑制革蘭陰性菌大腸桿菌（atcc25922）、銅綠假單胞菌和革蘭陽性菌金黃色葡萄球菌（atcc25923）。本發明提出的一種新型抗菌鋅配合物作為抗菌劑具有可進一步開發應用前景。附圖說明圖1為本發明所提出的一種新型抗菌鋅配合物的結構圖，為了清晰起見，省略了氫原子和未配位溶劑分子。圖2為本發明所提出的一種新型抗菌鋅配合物的x-粉末衍射圖譜。圖3為本發明所提出的一種新型抗菌鋅配合物的熱重曲線圖。具體實施方式下面結合具體實施方式對本發明作進一步說明，需說明的是，本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。所述一種新型抗菌鋅配合物的制備方法：稱取1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑（0.0125mmol，3.89mg）超聲溶解于5ml95%乙醇中，再稱取七水合硫酸鋅（0.0125mmol，3.59mg）超聲溶解于5ml95%乙醇中，然后將兩種溶液充分混合，再超聲振蕩10-20min，過濾，濾液置于小試管中，用保鮮膜封住試管口，在保鮮膜上用針扎幾個小孔，于室溫下緩慢揮發溶劑，一周后得到無色塊狀晶體，收集晶體，晶體用95%乙醇洗滌，干燥，得到目標物，產率約56%。所述配合物的晶體結構表征為：選取大小合適的單晶在室溫下進行x-射線衍射實驗。單晶x-射線數據是由石墨單色器mokα（λ=0.71073?）作為放射源，在brukerapex-iiccd單晶衍射儀上采集的，所得到的數據都應用了經驗吸收校正。晶體結構采用shelxtl-97程序通過直接法解出，運用f2全矩陣最小二乘方法進行了精修。所有的非氫原子的各向異性都進行了精修，所有氫原子的位置都是通過計算得到的。配合物的晶體學數據和結構精修結果列于表1中，部分鍵長和鍵角列于表2中，配合物的結構見圖1。表1配合物的主要晶體學數據和結構精修結果r1=σllf0l-lfcll/σlf0l;wr2=σ[w(f02–fc2)2]/σ[w(f02)2]1/2表2配合物的部分鍵長（?）和鍵角（o）zn(1)-o(6)2.095(6)zn(1)-o(3)2.096(5)zn(1)-n(6)2.111(6)zn(1)-o(2w)2.119(5)zn(1)-o(1w)2.127(6)zn(1)-n(1)2.134(7)zn(2)-o(4w)2.085(6)zn(2)-n(16)2.108(6)zn(2)-n(11)2.128(6)zn(2)-o(2)2.130(5)zn(2)-o(7)2.130(8)zn(2)-o(3w)2.145(7)o(3)-zn(1)-o(1w)83.8(2)o(3)-zn(1)-n(6)174.6(3)o(2)-zn(2)-o(7)84.6(3)o(4w)-zn(2)-o(3w)175.3(2)所述配合物x-粉末衍射（pxrd）圖譜與模擬圖譜吻合較好，說明該配合物為純相，為其作為抗菌劑的應用提供了保證，配合物的x-粉末衍射（pxrd）圖譜見圖2，所用儀器為td-3500x-粉末衍射儀。所述配合物在100-240°發生第一次失重，失去未配位水分子，未配位水分子的失去不會導致整體結構的變化。500°以后開始骨架分解。因此在500°以內其結構穩定。(儀器型號:netzsch5sta449c)。由上述結構表征可知，所述配合物屬于三斜晶系，空間群為pī，晶胞參數為：a=15.706(6)?,b=16.114(6)?，c=17.160(7)?，a=91.418(7)°，β=115.716(7)°，γ=103.594(7)°，v=3763(2)?3。不對稱單元中包含兩個zn(ii)離子、四個pbbi（1,1'-(吡啶-2,5-二基)雙苯并咪唑）、兩個硫酸根、四個配位水分子和5個未配位水分子。zn1和zn2分別與來自兩個pbbi配體中的氮原子、兩個硫酸根中的氧原子和兩個水分子中的氧原子配位，形成扭曲的八面體。所述配合物的體外抗菌活性測試按照美國國家實驗室標準委員會（nccls）推薦的標準測試方法進行，測試菌種為革蘭陰性菌大腸桿菌（atcc25922）、銅綠假單胞菌和革蘭陽性菌金黃色葡萄球菌（atcc25923）。體外抗菌活性測試結果表明，所述配合物對大腸桿菌（atcc25922）的mic為32mg/ml，對銅綠假單胞菌的mic為16mg/ml，對金黃色葡萄球菌（atcc25923）的mic為16mg/ml。當前第1頁12