一種生產高品質環氧化合物的方法與流程

本發明屬于有機合成及環氧化合物合成方法領域，具體涉及一種生產高品質環氧化合物的方法。

背景技術：

隨著科學的進步，光學材料越來越多應用于科技以及生活領域。對光學材料，尤其是眼鏡鏡片，所需要的物理性能為低比重、高透明性、低黃色度、高耐熱性、高強度等，作為光學性能為高折射率和高阿貝數。折射率是光學材料的最基本性能，高折射率材料是當今人們日益追求的目標。

環氧化合物具有固化容易，固化條件可調及透明性好等特點，因此在光學樹脂領域應用較多，如光學器件、光學封裝及光學膠黏劑等。然而通常的環氧樹脂的折射率較低。國內外對提高環氧光學樹脂折射率方向均有研究。其中楊柏等（呂長利，崔占臣，趙冬雪，楊柏。新型復合環氧光學樹脂的制備與性能研究[J]高等學校化學學報，2001，11(22):1924-1928）報道提高聚合物折射率的通用方法是在分子中引入高摩爾折射率的基團或原子，其中包括硫原子、鹵元素、重金屬離子、和苯環等，且證實分子中含硫元素的比例越大，折射率越高。

近幾年硫元素被引入環氧樹脂中來提高光學樹脂折射率的報道較多，但缺點是脂環類酸酐用量大，光學樹脂折射率低，固化后折射率約為1.57。

公開號為CN104245684的專利中公開了含硫環氧化合物的制造方法。該專利主要解決浮渣狀不溶物產生問題，但上述技術方案存在產品含量低，為95%~96%，有鑒于此，特提出本發明。

含硫環氧化合物一般采用硫化氫或硫化堿與表氯醇反應后再經其它反應制備。其中，雙(2,3-環氧丙基)二硫化物(BCPDS)作為制備折射率為1.74光學樹脂的重要中間體，在光學樹脂領域具有重要的地位。文獻報道，BCPDS的合成均在釜式反應器中進行，首先，硫化氫與表氯醇在堿的催化作用下，開環合成得到3-氯-2-羥基-1-丙硫醇，然后采用雙氧水氧化得到3-氯-2-羥基-二硫化物，繼而在堿的作用下閉環得到產品BCPDS。

BCPDS在光學樹脂領域應用時，或BCPDS作為制備高折光學樹脂單體環硫化合物的原料應用時，對其含量及色度有著極高的要求。而文獻中對于BCPDS的含量、色度影響因素鮮見報道。本發明在研究中發現硫化氫與表氯醇反應所得第一步中間體品質對最終產品品質有著重要影響。因為在釜式反應中，物料存在不同程度的反混，反應時間長，催化劑的活性差等缺點；同時在釜式反應器中，在堿的催化作用下，第一步中間體不穩定，易發生自身閉環生成3-羥基環丙硫醚或與原料表氯醇反應生成3-氯-2-羥基丙硫醚，另外，催化劑堿與硫化氫反應生成硫化堿帶入中間體中。這些因素易導致BCPDS含量下降，色度升高。本發明設計采用固定床裝置進行第一步反應以改善此問題。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種生產高品質環氧化合物的方法，該方法以環氧氯丙烷和硫化氫為原料，在一定溫度和壓力下，原料連續泵入固定床反應器，在催化劑作用下反應制備第一步中間體，繼而進行氧化、閉環得到BCPDS，實現持續化穩定生產含量高、色度低的高品質BCPDS產品。為實現上述目的，本發明采用技術方案如下：

為實現上述目的，本發明采用技術方案如下：

一種生產高品質環氧化合物的方法，先向固定床反應器中輸送反應溶劑將催化劑浸濕，再分別將環氧氯丙烷與硫化氫同時用泵經氣相和液相管線輸入固定床反應器，其中：環氧氯丙烷與反應溶劑體積流速配比為1:1，即摩爾比為1:1，環氧氯丙烷與硫化氫的摩爾比為1:1.1-1:5；在0-35℃的反應溫度下，0.1-0.12MPa的反應壓力下在固定床反應器進行開環取代反應，得到3-氯-2-羥基-1-丙硫醇即化合物（1），其中單硫代雜質為（2）所示結構；再將化合物（1）、甲醇、碘及四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度20-30℃，反應3-5h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚，其中甲醇與3-氯-2-羥基-1-丙硫醇的質量比為3:1；碘與3-氯-2-羥基-1-丙硫醇摩爾比為1:2，四丁基溴化銨為3-氯-2-羥基-1-丙硫醇量的3wt%-5wt%；然后向反應釜中投入甲苯和30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:4-1:6，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2-1:3；反應結束后用5 wt %鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著用水對有機層水洗，最后旋除有機溶劑得雙（β-環氧丙基）二硫醚，即（3）所示環氧化合物，其中單硫代雜質為（4）所示結構。

（1）

（2）

(3)

(4)

本發明中所述催化劑為負載型固體堿催化劑，活性組分為：氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉、磷酸氫二鉀、乙酸鈉中的一種，載體為：多孔分子篩、SiO₂、r-Al₂O₃中的一種，固體堿的負載量為10wt%，負載型固體堿催化劑的合成方法為現有技術。

本發明中所述的反應溶劑為醇類溶劑，優選為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇的一種，更優選為甲醇。

本發明中環氧氯丙烷與硫化氫的摩爾比優選為1:1.5-1:3；

本發明中環氧氯丙烷溶液的體積空速設定為1.1 h^-1-1.4h^-1。

綜上所述，本發明提供了生產高品質環氧化合物的方法，采用上述技術方案，本發明具有以下有益效果：

（1）本工藝通過控制反應溫度、物料速度、投料比、催化劑量及反應壓力，副反應少，產品含量高，產品含量穩定在98%以上；

（2）產品固化后折射率高達1.59~1.61，反應過程穩定，反應時間短，有利于下步合成反應；

（3）本工藝環境友好性強，反應溫度溫和，無廢料產生，成本低，具有較高推廣價值。

附圖說明

圖1為本發明所述的生產高品質環氧化合物的流程圖。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍，在不背離本發明的精神和實質的情況下，對本發明步驟、方法或條件所做的修改和替換，均屬于本發明的范圍。

若未特別指明，實施例中所用的技術手段為本領域技術人員所熟知的常規手段。

本發明中所有實施例的步驟（1）中環氧氯丙烷溶液的體積空速設定為1.1 h^-1-1.4h^-1。

實施例1

固定床反應器中填裝氧化鋁負載10%的氫氧化鈉催化劑，先將含量為99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反應器，保持反應器壓力為0.1MPa，通過低溫循環裝置對管式反應器降溫至0-10℃進行開環取代反應獲得化合物1；然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，50g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度25℃，反應4h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚，其中甲醇與化合物1的質量比為3:1；碘與化合物1摩爾比為1:2，四丁基溴化銨的用量為化合物1用量的4wt%；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入2300g甲苯，1667g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加1250g雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:5，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2.5；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚。經液相分析產品含量為98.42%，單硫代雜質含量為0.60%，收率為97.35%。產品色度為10，產品固化后折射率為1.61。

實施例2

固定床反應器中填裝二氧化硅負載10%的碳酸鈉催化劑，先將含量為99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反應器，保持反應器壓力為0.1MPa，通過低溫循環裝置對管式反應器降溫至0-10℃進行開環取代反應獲得化合物1；然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，63g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度30℃，反應3h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚粗品）；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入1840g甲苯，2000g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加1250g雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:4，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:3；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚，經液相分析產品含量為97.62%，單硫代雜質含量為0.69%，收率為97.1%。產品色度為15，產品固化后折射率為1.59。

實施例3

固定床反應器中填裝氧化鋁負載10%的磷酸氫二鉀催化劑，先將含量為99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反應器，保持反應器壓力為0.11MPa，通過低溫循環裝置對管式固定床反應器降溫至0-10℃進行開環取代反應獲得化合物1，然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，37.8g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度20℃，反應5h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚粗品）；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入2760g甲苯，1333g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:6，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚，經液相分析產品含量為98.04%，單硫代雜質含量為0.64%，收率為97.13%。產品色度為12，產品固化后折射率為1.59。

實施例4

固定床反應器中填裝氧化鋁負載10%的氫氧化鈉催化劑，先將含量為99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以40mL/min的流速送入管式固定床反應器，保持反應器壓力為0.11MPa，通過低溫循環裝置對管式固定床反應器降溫至0-10℃進行開環取代反應獲得化合物1；然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，50g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度25℃，反應4h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚，其中甲醇與化合物1的質量比為3:1；碘與化合物1摩爾比為1:2，四丁基溴化銨的用量為化合物1用量的4wt%；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入包含2300g甲苯，1667g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加1250g雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:5，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2.5；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚。經液相分析產品含量為98.67%，單硫代雜質含量為0.58%，收率為97.85%。產品色度為10，產品固化后折射率為1.60。

實施例5

固定床反應器中填裝氧化鋁負載10%的氫氧化鈉催化劑，先將含量為99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以15mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以45mL/min的流速送入管式固定床反應器，通過減壓閥保持管式固定床反應器壓力為0.11MPa，通過低溫循環裝置對管式固定床反應器降溫至0-10℃進行開環取代反應獲得化合物1；然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，50g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度25℃，反應4h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚，其中甲醇與化合物1的質量比為3:1；碘與化合物1摩爾比為1:2，四丁基溴化銨的用量為化合物1用量的4wt%；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入包含2300g甲苯，1667g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加1250g雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:5，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2.5；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚。經液相分析產品含量為98.82%，單硫代雜質含量為0.56%，收率為97.65%。產品色度為9，產品固化后折射率為1.60。

實施例6

固定床反應器中填裝氧化鋁負載10%的氫氧化鈉催化劑，先將含量為99%的甲苯使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反應器，通過減壓閥保持管式固定床反應器壓力為0.11MPa，通過低溫循環裝置對管式固定床反應器降溫至0-10℃進行開環取代反應獲得化合物1；然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，50g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度25℃，反應4h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚，其中甲醇與化合物1的質量比為3:1；碘與化合物1摩爾比為1:2，四丁基溴化銨的用量為化合物1用量的4wt%；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入包含2300g甲苯，1667g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加1250g雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:5，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2.5；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚。經液相分析產品含量為98.38%，單硫代雜質含量為0.61%，收率為97. 5%。產品色度為10，產品固化后折射率為1.60。

實施例7

固定床反應器中填裝氧化鋁負載10%的氫氧化鈉催化劑，先將含量為99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反應器，通過減壓閥保持管式固定床反應器壓力為0.12MPa，通過低溫循環裝置對管式固定床反應器降溫至0-10℃進行開環取代反應獲得化合物1；然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，50g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度25℃，反應4h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚，其中甲醇與化合物1的質量比為3:1；碘與化合物1摩爾比為1:2，四丁基溴化銨的用量為化合物1用量的4wt%；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入包含2300g甲苯，1667g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加1250g雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:5，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2.5；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚。經液相分析產品含量為98.58%，單硫代雜質含量為0.59%，收率為97.48%。產品色度為10，產品固化后折射率為1.61。

實施例8

固定床反應器中填裝氧化鋁負載10%的氫氧化鈉催化劑，先將含量為99%的甲苯使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反應器，通過減壓閥保持管式固定床反應器壓力為0.12MPa，通過低溫循環裝置對管式固定床反應器降溫至0-10℃進行開環取代反應獲得化合物1；然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，50g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度25℃，反應4h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚，其中甲醇與化合物1的質量比為3:1；碘與化合物1摩爾比為1:2，四丁基溴化銨的用量為化合物1用量的4wt%；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入包含2300g甲苯，1667g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加1250g雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:5，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2.5；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚。經液相分析產品含量為98.47%，單硫代雜質含量為0.60%，收率為97.385%。產品色度為10，產品固化后折射率為1.61。

實施例9

固定床反應器中填裝氧化鋁負載10%的氫氧化鈉催化劑，先將含量為99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反應器，通過減壓閥保持管式固定床反應器壓力為0.1MPa，通過低溫循環裝置對管式固定床反應器降溫至25-35℃進行開環取代反應獲得化合物1；然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，50g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度25℃，反應4h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚，其中甲醇與化合物1的質量比為3:1；碘與化合物1摩爾比為1:2，四丁基溴化銨的用量為化合物1用量的4wt%；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入包含2300g甲苯，1667g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加1250g雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:5，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2.5；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚。經液相分析產品含量為97.75%，單硫代雜質含量為0.68%，收率為97.28%。產品色度為15，產品固化后折射率為1.59。

實施例10

固定床反應器中填裝氧化鋁負載10%的氫氧化鈉催化劑，先將含量為99%的甲醇使用恒流泵0以20mL/min的流速輸送入管式固定床反應器，再將含量為99.5%的環氧氯丙烷使用恒流泵1以20mL/min的流速送入管式固定床反應器，同時將含量為99.9%的硫化氫使用增壓泵2以24mL/min的流速送入管式固定床反應器，通過減壓閥保持管式固定床反應器壓力為0.1MPa，通過低溫循環裝置對管式固定床反應器降溫至15-25℃進行開環取代反應獲得化合物1；然后再將10moL化合物1,3780g甲醇，635g碘，50g四丁基溴化銨加入反應釜進行氧化反應，保持溫度25℃，反應4h，得到雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚，其中甲醇與化合物1的質量比為3:1；碘與化合物1摩爾比為1:2，四丁基溴化銨的用量為化合物1用量的4wt%；反應結束，將反應釜中的雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚移出并將該反應釜進行常規清洗處理，清洗處理完畢后向該反應釜中投入包含2300g甲苯，1667g30 wt %氫氧化鈉水溶液，此時控制液體溫度在0-10℃，并向該反應釜中滴加1250g雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚進行閉環反應2.5h，其中雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與甲苯摩爾為1:5，雙（3-氯-2-羥基丙基）二硫醚與氫氧化鈉摩爾為1:2.5；閉環反應結束后對上述反應體系進行后處理，首先用5wt%鹽酸溶液調節上述反應體系pH至中性，接著每次用500mL水對有機層水洗3次，最后旋除有機溶劑，得雙（β-環氧丙基）二硫醚。經液相分析產品含量為97.95%，單硫代雜質含量為0.65%，收率為97.31%。產品色度為12，產品固化后折射率為1.60。

現有技術中，含硫環氧化合物的純度為95%~96%，色度在15-20，色度值通過色度儀檢測，色度值越小代表產品品質越好，收率為94%-95%，其折射率為1.57左右。

上述實施例的實驗結果顯示，采用本發明的方法及設備進行反應，產品質量穩定，副反應少，收率高，易于工業化生產。