本發明涉及一種多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,屬于變性淀粉制備領域。
背景技術:
多孔淀粉又名微孔淀粉,是一種新型的變性淀粉。天然生淀粉經過水解處理后,其顆粒表面形成小孔,并一直延伸到顆粒內部,是一種類似馬蜂窩狀的中空顆粒,可以盛裝各種物質于其中,具有良好的吸附性。因此,多孔淀粉是一種具有高科技含量的新型有機吸附劑和包埋材料,廣泛用于醫藥、農藥、印刷、污水處理、日用化工、化妝品和食品行業。
生淀粉酶是指直接酶解未經糊化淀粉顆粒的酶,具有一定的經濟價值和節能遠景,本發明使用生淀粉酶處理淀粉得到多孔淀粉,然后與辛烯基琥珀酸酐反應,得到多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯。多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯不僅具有良好的吸附性和包埋性,而且由于其增加了具有親水親油性質的辛烯基琥珀酸基團,使其具有很強的乳化性質,擴大了淀粉的使用范圍。
技術實現要素:
本發明提供一種多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,首先采用生淀粉酶作用于淀粉得到多孔淀粉,再與辛烯基琥珀酸酐進行酯化反應,得到多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯。
本發明制備方法主要包括以下步驟:
(1)酶解反應:稱取一定量淀粉,加入適量的水得到淀粉乳,用鹽酸調節pH,加入生淀粉酶,在一定溫度下反應一段時間;
(2)酯化反應:用NaOH將步驟(1)所得的淀粉乳pH值調節到8.0-9.0范圍內,然后緩慢加入經無水乙醇稀釋的辛烯基琥珀酸酐試劑,溫度控制在30℃-50℃;
(3)除雜干燥:反應結束后用無水乙醇洗滌三次,洗去未反應的辛烯基琥珀酸酐試劑,離心脫水后在真空干燥箱中干燥,粉碎,過120目篩,即得到多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯。
其中,所述的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,其特征在于所述的淀粉是大米淀粉、小麥淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、豌豆淀粉或西米淀粉中的一種或兩種以上。
所述的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,其特征在于所述的淀粉乳濃度在20%-50%。
所述的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,其特征在于所述的調節淀粉乳pH為3.0-6.0。
所述的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,其特征在于所述的生淀粉酶加入量是30-100 U/g(以淀粉干基計)。
所述的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,其特征在于所述的酶解反應溫度是30℃-70℃。
所述的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,其特征在于所述的酶解反應時間是1-6 h。
所述的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,其特征在于所述的酯化反應溫度是30℃-50℃。
所述的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,其特征在于所述的辛烯基琥珀酸酐添加量是淀粉干基的0.5%-5%。
所述的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯的制備方法,其特征在于所述的酯化反應時間是2-8 h。
本發明通過使用生淀粉酶將普通淀粉反應變成多孔淀粉,淀粉顆料表面形成很多小孔,使得后續的酯化反應中,反應試劑可以進入到空隙中進行反應,提高了反應的效率和試劑的利用率。得到的多孔辛烯基琥珀酸淀粉酯具有良好的吸附性、包埋性和乳化性。該發明操作簡單,反應效率高,使用范圍廣,具有廣闊的市場前景。
具體實施方式
以下結合具體實例對本發明的技術方案做進一步的說明。
生淀粉酶酶活的分析方法
以2%的可溶性淀粉懸浮液作為底物(用pH為4.6的乙酸-乙酸鈉緩沖液配制),反應體系:20 mL底物,0.5 mL酶液,于40℃反應60 min,立即加入0.5 mL 0.1 mol/L NaOH終止反應,對照為滅活后酶液,反應結束后將反應液8000 r/min離心5 min,上清液用DNS法測定還原糖濃度(以葡萄糖計),從而換算出相應生淀粉酶酶活。生淀粉糖化酶酶活力定義:在pH 4.6、40℃反應條件下1 h水解2%可溶性淀粉懸浮液產生1 mg還原糖所需的酶量定義為一個酶活力單位。
實施例1
稱取30 g大米淀粉,加入適量的水得到20%的淀粉乳,用鹽酸調節pH為6.0,加入生淀粉酶50 U/g,在30℃反應1 h。用NaOH將淀粉乳pH值調節到8.0-9.0范圍內,然后緩慢加入經無水乙醇稀釋的辛烯基琥珀酸酐試劑,加入量為大米淀粉干基的5%,溫度控制在50℃,反應4 h。反應結束后用無水乙醇洗滌三次,洗去未反應的辛烯基琥珀酸酐試劑,離心脫水后在真空干燥箱中干燥,粉碎,過120目篩,得到多孔辛烯基琥珀酸大米淀粉酯。
實施例2
稱取30 g小麥淀粉,加入適量的水得到30%的淀粉乳,用鹽酸調節pH為5.0,加入生淀粉酶30 U/g,在70℃反應6 h。用NaOH將淀粉乳pH值調節到8.0-9.0范圍內,然后緩慢加入經無水乙醇稀釋的辛烯基琥珀酸酐試劑,加入量為小麥淀粉干基的0.5%,溫度控制在50℃,反應7 h。反應結束后用無水乙醇洗滌三次,洗去未反應的辛烯基琥珀酸酐試劑,離心脫水后在真空干燥箱中干燥,粉碎,過120目篩,得到多孔辛烯基琥珀酸小麥淀粉酯。
實施例3
稱取30 g木薯淀粉,加入適量的水得到40%的淀粉乳,用鹽酸調節pH為4.5,加入生淀粉酶100 U/g,在40℃反應5 h。用NaOH將淀粉乳pH值調節到8.0-9.0范圍內,然后緩慢加入經無水乙醇稀釋的辛烯基琥珀酸酐試劑,加入量為木薯淀粉干基的1%,溫度控制在30℃,反應8 h。反應結束后用無水乙醇洗滌三次,洗去未反應的辛烯基琥珀酸酐試劑,離心脫水后在真空干燥箱中干燥,粉碎,過120目篩,得到多孔辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯。
實施例4
稱取30 g甘薯淀粉,加入適量的水得到45%的淀粉乳,用鹽酸調節pH為4.0,加入生淀粉酶60 U/g,在50℃反應3 h。用NaOH將淀粉乳pH值調節到8.0-9.0范圍內,然后緩慢加入經無水乙醇稀釋的辛烯基琥珀酸酐試劑,加入量為甘薯淀粉干基的2%,溫度控制在40℃,反應2 h。反應結束后用無水乙醇洗滌三次,洗去未反應的辛烯基琥珀酸酐試劑,離心脫水后在真空干燥箱中干燥,粉碎,過120目篩,得到多孔辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯。
實施例5
稱取30 g豌豆淀粉,加入適量的水得到50%的淀粉乳,用鹽酸調節pH為3.5,加入生淀粉酶40 U/g,在60℃反應4 h。用NaOH將淀粉乳pH值調節到8.0-9.0范圍內,然后緩慢加入經無水乙醇稀釋的辛烯基琥珀酸酐試劑,加入量為豌豆淀粉干基的3%,溫度控制在35℃,反應5 h。反應結束后用無水乙醇洗滌三次,洗去未反應的辛烯基琥珀酸酐試劑,離心脫水后在真空干燥箱中干燥,粉碎,過120目篩,得到多孔辛烯基琥珀酸豌豆淀粉酯。
實施例6
稱取30 g西米淀粉,加入適量的水得到35%的淀粉乳,用鹽酸調節pH為3.0,加入生淀粉酶70 U/g,在55℃反應2 h。用NaOH將淀粉乳pH值調節到8.0-9.0范圍內,然后緩慢加入經無水乙醇稀釋的辛烯基琥珀酸酐試劑,加入量為西米淀粉干基的4%,溫度控制在45℃,反應3 h。反應結束后用無水乙醇洗滌三次,洗去未反應的辛烯基琥珀酸酐試劑,離心脫水后在真空干燥箱中干燥,粉碎,過120目篩,得到多孔辛烯基琥珀酸西米淀粉酯。