本發明屬于高分子材料的制備技術領域，涉及一種聚乙烯(PE)交聯改性制備管材專用料的方法。
背景技術：
聚乙烯(PE)是五大通用塑料(PVC、PE、PS、PP、ABS)中的主要塑料原料之一，也是乙烯衍生產品種產量最大的化工產品，約占乙烯消費量的50％左右。但是聚乙烯耐高溫性能很差，力學性能及耐老化學性能也不能滿足使用要求，而交聯聚乙烯由于具有獨特的分子結構(三維網狀熱固性結構)和優異的性能(如耐壓強度大、耐熱等級高、耐腐蝕性能好)，恰好能夠彌補這一空白，故其制品迄今已廣泛用于地板采暖、冷暖給水、農業種養殖調溫、醫藥、制冷等領域。
交聯聚乙烯管材與聚氯乙烯管材和普通聚乙烯管材相比較，交聯聚乙烯管材不含增塑劑，不會霉變和滋生細菌；不含有害成分，符合美國食品藥品安全法規(FDA)標準，可用于飲用水管；耐熱性好。普通聚氯乙烯和聚乙烯管材耐熱為60～75℃，而交聯聚乙烯管材為90℃，最高瞬時溫度可以達到185℃，可耐-75℃低溫；交聯聚乙烯管材的使用溫度范圍寬，可以在-75℃～50℃條件下長期使用，使用壽命長達50年。
傳統的用于制備交聯聚乙烯管材的交聯聚乙烯主要為硅烷制造交聯聚乙烯，這種交聯聚乙烯易由于硅烷和引發劑的分散不均以及專用料在儲運過程中容易吸收空氣中水分產生預交聯現象，從而導致在擠出機中形成凝膠塊，即乙烯基硅烷水解形成硅醇縮聚物，得到的管材粒料交聯度降低，且交聯不均勻，力學性能欠佳，需要使用大量耦合劑；而且形成的凝膠塊需要定期清理，相應設備能耗也大，同時市面上的許多交聯聚乙烯管材未到使用壽命就已出現滲漏問題，尤其各個連接點更是薄弱之處。基于以上問題，研究高交聯度、高抗老化性、生產工藝簡便的交聯乙烯管材專用料勢在必行。
技術實現要素：
本發明的目的在于解決上述現有技術存在的問題，提供一種具有高交聯度、高抗老化性能和高抗壓性能且操作工藝簡便的聚乙烯交聯改性制備管材專用料的方法。
為實現以上發明目的而采用的技術方案如下所述。
一種聚乙烯交聯改性制備管材用專料的方法，其特征在于包括以下的制備步驟：
1)將聚乙烯粒料在75～85℃烘箱中烘干5～8小時后，將聚乙烯粒料和0.05～0.15phr的阻聚劑701、0.1～0.3phr的抗氧劑1010、0.1～0.2phr的抗氧劑412S和0.1～0.2phr抗氧劑697置于高速混合機中以800～1200r/min的高速混合10～30min；
2)調節加熱雙螺桿擠出機一區至七區溫度，設定一區至七區溫度從120℃到210℃溫度范圍內依次遞增，將經步驟1.1)后混合好的物料由擠出機進料口加入，將1.5～2.5phr的硅烷偶聯劑VTMS和0.04～0.08phr的引發劑DCP由計量泵在擠出機筒體第三區通過霧化噴淋方式泵入，控制螺桿轉速為300～500r/min、進料口喂料速率為12～15Hz、液體計量泵速率為0.5～1.5Hz，使各原料同時反應完全，熔體擠出后冷卻至20～45℃后，經切粒機切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料的A料；
3)將烘干的聚乙烯粒料與0.15～0.2phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.05～0.15phr的二月桂酸二正丁基錫、0.1～0.3phr的抗氧劑1010、0.1～0.2phr的抗氧劑412S和0.1～0.2phr的抗氧劑697置于高速混合機中以800～1200r/min的高速混合10～30min；
4)開啟雙螺桿擠出機，將經步驟1.3)后混合好的物料由料斗均勻喂入，控制擠出機螺桿轉速為300～500r/min，喂料速率為12～15Hz，設定雙螺桿擠出機一區至七區溫度從120℃到210℃溫度范圍內依次遞增，擠出機擠出冷卻至20～45℃后，經切粒機切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料B料；
5)將經步驟2)制得的A料和經步驟4)制得的B料按照95∶5的比例添加混合，即制得管材專用料產品。
與現有的制備交聯聚乙烯管材用料的方法相比，本發明采用提前烘干PE粒料，加入阻聚劑701(4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基)以及采用霧化噴淋方式加入硅烷偶聯劑VTMS的工藝方法，削弱甚至消除了在生產過程中凝膠塊的產生，也避免了聚乙烯預交聯的產生，提高了硅烷分散性，抑制了硅烷在接枝反應前的聚集，有效降低偶聯劑的用量，提高了交聯度和交聯均勻度；采用引發劑DCP(過氧化二異丙苯)引發硅烷偶聯劑VTMS接枝交聯改性PE，通過霧化噴淋技術將DCP、硅烷偶聯劑VTMS均勻加入基體材料中，提高了交聯度和交聯均勻度，提升了產品性能，具有較高的使用溫度，優異的抗壓力裂解性、記憶性、耐磨性和抗沖擊性；又將二月桂酸二丁基錫和二月桂酸二正丁基錫共同作為催化劑，兩種催化劑具有協同效果加速管材專用料在加工成品時的交聯速度，可提高交聯速率從而提高了工作效率，減少了能源消耗；采用抗氧劑1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、抗氧劑412S(季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯))、抗氧劑697((3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸草酰(二亞氨基-2,1-亞乙基酯))共同作為防老化助劑體系協同使用具有優異的抗抽提性和抗遷移性，大幅度延長氧化誘導期和耐老化壽命，提升了管材耐環境開裂能力，效果明顯優于現有技術，提高了管材的抗老化性，防止了管材在使用過程中的老化滴漏現象，解決接頭及管材易老化脆裂現象，減少了埋藏的管道滲水難于維修的問題。
具體實施方式
下面結合實例對本發明作進一步說明。
實施例一
一種聚乙烯交聯改性制備管材專用料的方法，其生產步驟是：
第一步，將聚乙烯粒料在75℃的烘箱中烘干8小時，將烘干后聚乙烯粒料和0.05phr的阻聚劑701、0.1phr抗的氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機中以800r/min的轉速高速混合20min；
第二步，調節加熱雙螺桿擠出機一區至七區溫度，設定溫度從一區140℃逐漸升至七區溫度210℃，將第一步所得物料由擠出機進料口加入，將1.5phr的硅烷偶聯劑VTMS和0.04phr的引發劑DCP由計量泵在擠出機筒體第三區通過霧化噴淋方式泵入，控制螺桿轉速為300r/min、進料口喂料速率為12Hz、液體計量泵速率為0.5Hz，使各原料同時反應完全，熔體擠出后經冷卻水冷卻至20～45℃，經切粒機切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料的A料；
第三步，將烘干的聚乙烯粒料與0.15phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.05phr的二月桂酸二正丁基錫、0.1phr的抗氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機中以800r/min高速混合30min；
第四步，開啟雙螺桿擠出機，將第三步混合料由料斗均勻喂入，控制擠出機螺桿轉速為300r/min，喂料速率位12Hz，調節加熱溫度從一區140℃逐漸升至七區溫度210℃，熔體擠出后經冷卻水冷卻至20～45℃，經切粒機切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料B料，制得管材專用料B料。
注：在客戶使用其制備管材時，將A料和B料按照95:5的比例添加即可。
由于本實施例采用過氧化二異丙苯DCP引發劑、硅烷偶聯劑VTMS接枝交聯改性聚乙烯，采用催化劑二月硅酸二丁基錫和二月桂酸正二丁基錫作為催化劑，選取阻聚劑701、抗氧劑1010/412S/697共同制備管材專用料，可以使反應均勻穩定，產品質量高，且產品穩定性好。具有能耗低、產率高、抗老化性能好、抗壓力性能佳的特點。
實施例二
一種聚乙烯交聯改性制備管材專用料的方法，其生產步驟是：
第一步，將聚乙烯粒料在75℃的烘箱中烘干8小時，將烘干后聚乙烯粒料和0.05phr的阻聚劑701、0.1phr抗的氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機中以1000r/min的轉速高速混合25min；
第二步，調節加熱雙螺桿擠出機一區至七區溫度，設定溫度從一區130℃逐漸升至七區溫度205℃，將第一步所得物料由擠出機進料口加入，將2.0phr的硅烷偶聯劑VTMS和0.06phr的引發劑DCP由計量泵在擠出機筒體第三區通過霧化噴淋方式泵入，控制螺桿轉速為400r/min、進料口喂料速率為13Hz、液體計量泵速率為1.0Hz，使各原料同時反應完全，熔體擠出后經冷卻水冷卻至20～45℃，經切粒機切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料的A料；
第三步，將烘干的聚乙烯粒料與0.18phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.1phr的二月桂酸二正丁基錫、0.2phr的抗氧劑1010、0.2phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機中以1000r/min混合25min；
第四步，開啟雙螺桿擠出機，將第三步混合料由料斗均勻喂入，控制擠出機螺桿轉速為400r/min，喂料速率位13Hz，調節加熱溫度從一區130℃逐漸升至七區溫度205℃，熔體擠出后經冷卻水冷卻至20～45℃，經切粒機切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料B料，制得管材專用料B料。
注：在客戶使用其制備管材時，將A料和B料按照95:5的比例添加即可。
由于本實施例采用過氧化二異丙苯DCP引發劑、硅烷偶聯劑VTMS接枝交聯改性聚乙烯，采用催化劑二月硅酸二丁基錫和二月桂酸正二丁基錫作為催化劑，選取阻聚劑701、抗氧劑1010/412S/697共同制備管材專用料，可以使反應均勻穩定，產品質量高，且產品穩定性好。具有能耗低、產率高、抗老化性能好、抗壓力性能佳的特點。
實施例三
一種聚乙烯交聯改性制備管材專用料的方法，其生產步驟是：
第一步，將聚乙烯粒料在85℃的烘箱中烘干5小時，將烘干后聚乙烯粒料和0.15phr的阻聚劑701、0.3phr抗的氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.2phr的抗氧劑697置于高速混合機中以1200r/min高速混合30min；
第二步，調節加熱雙螺桿擠出機一區至七區溫度，設定溫度從一區120℃逐漸升至七區溫度200℃，將第一步所得物料由擠出機進料口加入，將2.5phr的硅烷偶聯劑VTMS和0.08phr的引發劑DCP由計量泵在擠出機筒體第三區通過霧化噴淋方式泵入，控制螺桿轉速為500r/min、進料口喂料速率為15Hz、液體計量泵速率為1.5Hz，使各原料同時反應完全，熔體擠出后經冷卻水冷卻至20～45℃后，經切粒機切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料的A料；
第三步，將烘干的聚乙烯粒料與0.2phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.15phr的二月桂酸二正丁基錫、0.3phr的抗氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.2phr的抗氧劑697置于高速混合機中以1200r/min混合30min；
第四步，開啟雙螺桿擠出機，將第三步混合料由料斗均勻喂入，控制擠出機螺桿轉速為500r/min，喂料速率位13Hz，調節加熱溫度從一區120℃逐漸升至七區溫度200℃，熔體擠出后經冷卻水冷卻至20～45℃，經切粒機切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料B料，制得管材專用料B料。
注：在客戶使用其制備管材時，將A料和B料按照95:5的比例添加即可。
由于本實施例采用過氧化二異丙苯DCP引發劑、硅烷偶聯劑VTMS接枝交聯改性聚乙烯，采用催化劑二月硅酸二丁基錫和二月桂酸正二丁基錫作為催化劑，選取阻聚劑701、抗氧劑1010/412S/697共同制備管材專用料，可以使反應均勻穩定，產品質量高，且產品穩定性好。具有能耗低、產率高、抗老化性能好、抗壓力性能佳的特點。