本發明涉及一種山蒼子油蒸餾分離設備及工藝,屬于油料蒸餾生產技術。
背景技術:
山蒼子油中的主要成分是檸檬醛,用于配制天然柑橘和檸檬類香精。山蒼子油年產量約800-1000噸,我國的山蒼子油和天然檸檬醛每年有大量出口。
傳統的山蒼子油加工方法是將山蒼子果實通過水蒸汽蒸餾的方式得到,如公開號為CN104120036A中國專利申請文件中記載的技術方案,油農將蒸餾得到的山蒼子粗油集中起來銷售給規模較大的山蒼子油精細加工公司,用來精制天然檸檬醛和規格化山蒼子精油。但是各地山蒼子粗油的品質和色澤有很大的差別,其中檸檬醛的含量范圍在58-75%,這提高了后續精加工的工序和難度。
山蒼子粗油品質的差別主要是由于山蒼子油初級加工蒸餾設備簡易落后,其中主要問題體現在以下幾點:(1)設備簡陋、設備結構、安全性等存在缺陷,不能夠通過溫度、壓力等參數的變化對工藝進行及時調整和對操作工藝進行規范化,造成調整的滯后性影響收率和品質;(2)大多數的蒸餾設備材質采用碳鋼材料,容易生銹,不僅對生產的山蒼子油的色澤和品質有負面影響,而且由于銹蝕導致蒸餾設備和管道變薄易產生嚴重的安全事故;(3)鍋爐產生的熱量存在較大的損失和浪費,工藝產生的廢水較多;(4)油水分離設備目前程長方體狀,看不到油水分界線,不能有效的收集油層,且水和其他雜質收集較多,降低了效率并增加了后續脫水除雜工序;(5)蒸餾釜簡陋,在密封性和安全性方面的考慮欠佳,尤其是現在很多油農采用1蒸噸、2蒸噸、4蒸噸等鍋爐供熱時,對蒸餾設備以及安全操作提出了更高的要求。
由于各家油農的技術水平參差不齊,操作工藝不規范,設備管理和安全管理不足,導致的出油率和質量不穩定,不僅影響油農獲益,也提高了山蒼子油后續精加工的成本。隨著本行業的業態變化,小型油農減少,逐漸形成了規模大的加工戶,但是設備、技術、安全未及時跟進,這對于山蒼子油的行業健康發展非常不利。
技術實現要素:
本發明解決的技術問題是:針對現有的山蒼子油生產設備及工藝存在的行業瓶頸,提供一種新型的山蒼子油蒸餾分離設備及工藝。
本發明采用如下技術方案實現:
一種山蒼子油蒸餾分離設備,包括串聯連接的蒸餾釜1、冷凝器3和油水分離器;所述蒸餾釜1的外包裹設有夾套11,所述夾套11內通入加熱介質,所述蒸餾釜1內部還與釜內蒸汽管道121連接,可分別實現外部常壓加熱蒸餾和內部加壓加熱蒸餾;所述蒸餾釜1的頂部設有蒸餾塔段13,所述蒸餾塔段13通過導氣管道2與冷凝器3的進口連接;所述油水分離器為兩級串聯,其中一級油水分離器41的油水進料口與冷凝器3的出口連接,二級油水分離器42的油水進料口與一級油水分離器41的出水口連接,二級油水分離器42的出水口通過泵連接儲罐。
進一步的,所述蒸餾釜1的釜體高徑比為3-1∶1,釜體外包裹有保溫層;所述蒸餾釜1的頂部設有可拆卸的釜蓋101,所述釜蓋101上設有投料口102;所述蒸餾釜1的釜體和釜蓋上均設有耐壓視鏡106;所述蒸餾釜1的底部設有氣動裝置控制的排渣口104和帶有濾網的排水口105。
進一步的,所述蒸餾釜1內部設有用于固定篩板103的支架。
在本發明中,所述加熱介質包括導熱油或者加熱蒸汽,并在夾套11上設有蒸汽安全閥。
進一步的,所述二級油水分離器的體積為一級油水分離器的1-3倍,兩級油水分離器的頂部和底部均采用錐度在30-60°的錐體,在錐體頂部設置有油水分離視鏡,可以直觀的觀察到油水分層情況。
在本發明中,整套設備采用不銹鋼材質。
本發明還公開了一種采用上述設備的山蒼子油蒸餾分離工藝,包括蒸餾、冷凝和油水分離三個步驟,所述蒸餾采用直接蒸汽-水中蒸餾、直接蒸汽-水上蒸餾或夾套加熱-水中蒸餾中的一種。
具體的,所述直接蒸汽-水中蒸餾的方式適用于生產食品香精調香用山蒼子精油,或檸檬醛含量62-70%的山蒼子油,該山蒼子油可用于精制96%高純天然檸檬醛產品,具體采用如下步驟:
第一步、將新鮮或經鹽浸漬的山蒼子原料投入蒸餾釜中,并加入純凈水,山蒼子原料與純凈水的重量比為1∶1-2;
第二步、通過釜內蒸汽管道向蒸餾釜內通入蒸汽,同時打開冷凝器,使蒸餾釜內的水沸騰,山蒼子原料在水中充分翻滾,首先調節蒸餾釜內的蒸汽壓力至0.1-0.12Mp,以100-150L/h的蒸汽流量進行蒸餾1-1.5h,然后再增大蒸餾釜內的蒸汽壓力至0.12-0.4Mp,以200-300L/h的蒸汽流量進行蒸餾1.5-2h后,結束蒸餾;
第三步、第二步進行的同時,蒸餾釜內的油水混合蒸汽通過冷凝器變成餾出液,調節冷凝器的冷卻水溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃,餾出液進入油水分離器,隨著油水分離器內的液面升高,開啟出油口收集上層的山蒼子油;
第四步、去除山蒼子油中的微量水分,采用3%-5%濃度的無水硫酸鈉對第三步中收集的山蒼子油進行干燥脫水,或者采用真空脫水或離心脫水;
第五步、對油水分離器中收集的水進行復餾。
具體的,所述直接蒸汽-水上蒸餾的方式適用于生產檸檬醛含量大于70%的的山蒼子油,該山蒼子油可用于精制96%濃度的高純天然檸檬醛產品,具體采用如下步驟:
第一步、將潤濕的山蒼子原料放入蒸餾釜內的若干層篩板上,篩板上的山蒼子原料堆放厚度為15-30cm,蒸餾釜內的裝料量為釜高的70-80%;
第二步、通過釜內蒸汽管道向蒸餾釜內通入蒸汽,同時打開冷凝器,調節蒸餾釜內的蒸汽壓至0.1-0.4Mp,保持釜內溫度為100℃-140℃,3-5h后結束蒸餾;
第三步、第二步進行的同時,蒸餾釜內的油水混合蒸汽通過冷凝器變成餾出液,調節冷凝器的冷卻水溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃,餾出液進入油水分離器,隨著油水分離器內的液面升高,開啟出油口收集上層的山蒼子油;
第四步、去除山蒼子油中的微量水分,采用3%-5%濃度的無水硫酸鈉對第三步中收集的山蒼子油進行干燥脫水,或者采用真空脫水或離心脫水;
第五步、對油水分離器中收集的水進行復餾。
具體的,所述夾套加熱-水中蒸餾的方式適用于食品香精調香用山蒼子精油的生產,具體采用如下步驟:
第一步、將新鮮或經鹽浸漬的山蒼子原料投入蒸餾釜中,并加入純凈水,山蒼子原料與純凈水的重量比為1∶2-4;
第二步、蒸餾釜的夾套內通入蒸汽或導熱油,待釜內溫度達到70-75℃時打開冷凝器,隨著蒸餾釜內的純凈水加熱至沸騰,調節蒸餾釜連接的導氣管道蒸汽流量,首先采用100-150L/h的蒸汽流量蒸餾1.5-2h,再增大夾套內蒸汽壓力或提高導熱油溫度至120-125℃,調節至200-250L/h的蒸汽流量繼續蒸餾1.5-3h,結束蒸餾;
第三步、第二步進行的同時,蒸餾釜內的油水混合蒸汽通過冷凝器變成餾出液,調節冷凝器的冷卻水溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃,餾出液進入油水分離器,隨著油水分離器內的液面升高,開啟出油口收集上層的山蒼子油;
第四步、去除山蒼子油中的微量水分,采用3%-5%濃度的無水硫酸鈉對第三步中收集的山蒼子油進行干燥脫水,或者采用真空脫水或離心脫水;
第五步、對油水分離器中收集的水進行復餾。
本發明的設備采用不銹鋼材料制作,產品強度符合安全要求,可以避免由于銹蝕導致蒸餾設備和管道變薄易產生嚴重的安全事故,避免生銹銹蝕對山蒼子油的中的檸檬醛等萜烯成分造成氧化破壞。
本發明的設備可實現兩種加熱方式:夾套加熱和蒸汽直接釜內加熱,進而實現常溫加熱和蒸汽加壓加熱的蒸餾方式,結合水中蒸餾和水上蒸餾,可以根據需要生產的山蒼子油的規格進行工藝組成。
本發明中的蒸餾設備規范化,可以觀察關鍵工藝參數,容易實現蒸餾工藝的規范化。在蒸餾釜以及蒸餾塔段設置有壓力表和溫度表,冷凝器出口設有溫度表,可以通過表讀數調整蒸餾速度;蒸餾釜安裝耐壓視鏡,可以觀察蒸餾釜內的水液面和蒸餾情況,方便對操作工藝進行調節,以達到最優的操作工藝。
本發明可以利用蒸餾釜內的多層篩板進行水上蒸餾,將山蒼子原料放置到隔板之上,既可以使蒸汽加熱均勻,亦可以避免由于蒸餾造成物料收縮產生縫隙導致的蒸汽穿孔現象。
本發明在對山蒼子進行水上蒸餾的方式時,由釜底部通入的蒸汽直接接觸山蒼子果實,部分蒸汽由氣態變為液態,此時會放出大量的相變熱,根據水蒸汽蒸餾的原理,有利于沸點較高的檸檬醛蒸餾出來。如果蒸汽是100℃,由氣態變為液態,先放出潛熱,之后變成100℃的液態水,相變的過程是一個釋放潛熱的過程;如果對液態的水加熱,水的溫度升高,當達到沸點時,雖然熱量不斷的加入,但水的溫度不升高,一直停留在沸點。
本發明向蒸餾釜內直接通入蒸汽可進行加壓操作,根據水蒸汽蒸餾的原理公式:
山蒼子油中的輕組分是苧烯,常壓沸點178℃,重組分檸檬醛常壓沸點229℃,加壓操作有利于沸點較高的檸檬醛隨水蒸汽一起蒸餾出來。采用高溫高壓操作條件,可降低水油比,提高蒸餾的效益(公式中,m水——體系中水的質量,m油——精油在體系中所占的比例,p水——體系中水的分壓,p油——精油的蒸汽分壓,M水——水的相對分子量,M油——精油的分子量)。
本發明在蒸餾釜的夾套、釜內蒸汽管道、蒸餾釜塔段頂部,均設置有安全閥,當體系的壓力超過一定范圍可以自動泄壓,避免蒸餾異常導致蒸餾體系壓力過大造成釜體爆炸的危險。
本發明在蒸餾釜和蒸餾塔段外的夾套外還設有保溫層,提高熱能利用率,節約能源,減少蒸餾出的含有山蒼子油的混合蒸汽冷卻后回流到釜內,造成揮發油的反復加熱蒸餾,提高出油率和蒸餾速度,并且能夠避免蒸餾釜燙傷操作人員。
本發明的蒸餾釜底部排渣口采用氣動裝置進行密封,密封性好,避免燙傷危險,在排渣口附近設置一個排水口,排水口設置有濾網,可以將蒸餾釜內的水進行回收循環利用,減少廢水排放。
本發明在油水分離器的上下部均采用圓錐體的設計,頂部設有視鏡,可以直觀的觀察水和油的分界線,在收集油層的時候,能夠減少水層和垃圾層流入產品桶,可以大大減少后期的脫水除雜工藝。油水分離器為兩級油水分離,大部分精油在第一個油水分離器分層并收集,二級設備是第一級的1-3倍,以便從第一級流入的液體有足夠的靜置時間使油水分層。
以下結合附圖和具體實施方式對本發明做進一步說明。
附圖說明
圖1為實施例中的一種山蒼子油蒸餾分離設備的示意圖。
圖中標號:
1-蒸餾釜,101-釜蓋,102-投料口,103-篩板,104-排渣口,105-排水口,106-耐壓視鏡,11-夾套,111-夾套進口,112-夾套出口,113-蒸汽安全閥,121-釜內蒸汽管道,122-蒸汽分布器,13-蒸餾塔段,131-第一安全閥,14-支座;
2-導氣管道,
3-冷凝器,301-冷凝水進口,302-冷凝水出口;
41-一級油水分離器,411-一級油水進料口,412-出水口,413-出油口,414-液位計,415-錐頂,416-油水分離視鏡;
42-二級油水分離器,421-二級油水進料口。
具體實施方式
實施例
參見圖1,圖示中的一種山蒼子油蒸餾分離工藝為本發明的優選實施方案,具體包括依次串聯的蒸餾釜1、導氣通道2、冷凝器3、一級油水分離器41和二級油水分離器42。
蒸餾釜1的加熱方式包括外部加熱和內部直接加熱兩種,在蒸餾釜1的釜體外包裹設有夾套11,夾套11為包裹在釜體外表面的內空通道,在夾套11的底部設有夾套進口111,夾套11的頂部設有夾套出口112,用于向夾套內腔循環通入加熱介質。
加熱介質包括導熱油和蒸汽,在夾套11上還是設有蒸汽安全閥113,用于在向夾套內通入蒸汽時,進行壓力保護。
蒸餾釜1的內部還與釜內蒸汽管道121連接,用于向蒸發釜內直接通入蒸汽加熱,同時可對蒸餾釜內的蒸餾壓力進行調節。釜內蒸汽管道121通過蒸汽分布器122連接至蒸餾釜內部,實現蒸汽在蒸餾釜內的均勻分布。
在夾套11的外壁以及蒸餾釜的釜體其他夾套未覆蓋區域外壁設有保溫層,提高蒸餾釜的節能效率,同時避免出現操作人員燙傷的危險。
蒸餾釜1的釜體高徑比為3-1∶1,優選1.5-2∶1,在蒸餾釜1的頂部設有可拆卸的釜蓋101,釜蓋101通過法蘭固定連接在釜體頂部,在釜蓋101上設有投料口102,投料口102用于直接向蒸餾釜內加入山蒼子原料,可用于水中蒸餾的方式,在釜體內還設有若干層篩板103,用于水上蒸餾,通過拆裝釜蓋101,可用于向釜體內加裝堆放山蒼子原料的篩板。
在蒸餾釜1的釜體和釜蓋上均設有耐壓視鏡106,用于觀察釜體內的水位,視鏡106采用耐高壓玻璃視鏡,耐壓范圍>1.5MPa。
在蒸餾釜1的底部設有氣動裝置控制的排渣口104和帶有濾網的排水口105,排渣口104的直徑為150-300mm,利于順暢排渣,排渣啟閉裝置采用氣缸驅動的氣動裝置,密閉性比傳統的機械連桿裝置要好,并且氣動裝置可以避免人工操作產生燙傷的危險。在排渣口104上部設置排水口105,內有過濾網,可以回收蒸餾釜內的水。
蒸餾釜1內部的篩板103通過設置在蒸餾釜釜體內壁上的若干支架定位,支座的強度可以支撐5-10層可拆卸的篩板以及其上堆放的上倉子原料,篩板103上面布滿通氣孔或條縫,氣孔的直徑為2-5mm,條縫寬度為2-5mm,避免山蒼子原料掉落,同時讓蒸汽均勻分布。當采用水上蒸餾方法時,將山蒼子新鮮果實均勻堆放到篩板上,堆放厚度15-30厘米,上一層的篩板放置到下一層篩板的物料上。篩板上面設置用于吊裝的鉸鏈,當蒸餾結束時可以通過拆卸釜蓋吊起篩板進行卸料卸渣,同時還有利于蒸餾后對釜體內進行清洗和檢修。
在蒸餾釜1的頂部設有蒸餾塔段13,蒸餾塔段的直徑在200mm-300mm,蒸餾塔段13的外部同樣包裹有保溫層,防止蒸餾出的油水混合液被空氣冷凝下來回流到蒸餾釜內影響出油率,蒸餾塔段13通過傾斜的導氣管道2與冷凝器3的進口連接,導氣管道與水平面成5-8°的夾角斜度,向下傾斜連接到冷凝器3的進口,防止混合氣液冷凝之后回到蒸餾釜內。
在蒸餾釜的蒸餾塔段13上設有壓力表、溫度表及第一安全閥131等常規壓力元器件,通過蒸餾釜上的壓力表和溫度計的數據可以控制操作工藝,保證蒸餾產品的穩定性。
蒸餾釜13整體通過支座14固定支撐設置。
本實施例中的冷凝器3擦用列管式冷凝器,冷凝面積3-8m2,保證充足的冷凝效果,體積小,與傳統設備的冷凝相比冷凝效率高,占地面積小。冷凝器3豎直設置,進口為與頂部,出口位于底部,冷凝器的兩側分別設有冷凝水進口301和冷凝水出口302,用于循環通入冷凝水對進入冷凝器的高溫蒸汽進行熱交換。
本實施例中的油水分離器為兩級串聯,其中一級油水分離器41的一級油水進料口411與冷凝器3的出口連接,二級油水分離器42的二級油水進料口421與一級油水分離器41的出水口,二級油水分離器42的出水口通過離心泵連接儲罐,可以將分層的水抽到大的儲罐回收再利用。
二級油水分離器42的體積為一級油水分離器41的1-3倍,大部分精油在第一個油水分離器分層并收集,以便從第一級流入的液體有足夠的靜置時間使油水分層。在兩級油水分離器上均設有液位計414,用于觀察油水分離器內部的液位。
兩級油水分離器的頂部和底部均采用錐度在30-60°的錐體415。根據錐形體體積公式V=1/3SH(式中,S——底面積,H——高度)可知,這種錐體設計的優點是同樣的體積液體,在錐形容器中的高度是圓柱體容器中高度的3倍,(圓柱體體積公式V=SH)。山蒼子油的密度小于水的密度,在水的上層。因此圓錐形設計,即使少量的油層,由于油層高度增加,油水更容易分層,觀察到油水分界面,能夠盡可能將分層后的油層徹底分離。
油水分離器上部錐體415的頂端為出油口413,錐體頂端設置的油水分離視鏡416可以直觀的觀察水油分界線,出水口412的位置低于出油口,并安裝閥門。
本實施例中的蒸餾釜1、導氣管道2、冷凝器3、一級油水分離器41和二級油水分離器42均采用不銹鋼材質,產品強度符合安全要求,同時不會因為生銹銹蝕對山蒼子油的中的檸檬醛等萜烯成分造成氧化破壞。
實施例2
本實施例采用實施例1中的山蒼子油蒸餾分離設備進行山蒼子油的加工,其工藝根據蒸餾方式的不同包括如下三種:
一、直接蒸汽-水中蒸餾
將采摘的山蒼子放于陰涼處,如果不能及時進行蒸餾,可采用20%的食鹽浸漬保存于陰涼密閉容器中。
(1)首先將新鮮或經鹽浸漬的山蒼子投入實施例1中的蒸餾釜中,并加入純凈水,山蒼子原料與純凈水的重量比為1∶1-2。
(2)將蒸餾釜的釜內蒸汽管道打開通入蒸汽,同時打開冷凝器。由于直接通入的高溫蒸汽會有部分變成水,通過釜體的耐壓視鏡觀察釜內的液面,注意防止冷凝的水過多,以免山蒼子原料溢過蒸餾塔段進入冷凝器,堵塞蒸餾體系。
(3)調節蒸餾釜內的蒸汽壓力。使蒸餾釜內沸騰,山蒼子原料在水中充分翻滾,山蒼子果實翻滾和摩擦能夠使果皮細胞中的揮發油成分盡可能多的隨水蒸汽提取出來,首先采用小的蒸餾速度(蒸汽壓力0.1-0.12Mp,蒸汽流量100-150L/h)進行蒸餾1-1.5h,再增蒸汽壓力至0.12-0.4Mp,使蒸餾速度在200-300L/h蒸餾1.5-2小時結束蒸餾。高的蒸汽壓力能快速加熱并通過水蒸汽帶出山蒼子內的揮發油組分。
(4)油水混合蒸汽通過冷凝器變成餾出液,調節冷凝器內的冷卻水的溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃。餾出液進入油水分離器,隨著液面的升高,通過視鏡可以清晰地看到油水分層,開啟視鏡上端的出油口開關收集上層的山蒼子油,通過視鏡可以看到絮狀垃圾層,不收集。由于設備材質是不銹鋼,因此避免了山蒼子油中萜烯成分的氧化,顏色程淡黃色。
(5)由視鏡觀察和控制,可以收集到干凈清澈的山蒼子精油。山蒼子油中的微量水分,可以采用無水硫酸鈉進行干燥脫水。向手機的精油中加入濃度3%一5%的無水硫酸鈉,振搖后靜置12-36h,即可得到脫水澄清的山蒼子精油;也可以采用真空脫水或離心脫水的方式。
(6)油水分離器中的水屬于精油飽和水,因此在下一次蒸餾時繼續使用,將餾出水中精油的進行復餾,通過試驗得知可以提高出油率,同時可以減少廢水排放量10-30%。
本工藝的水中蒸餾法,時間約2.5-3個小時結束,可以控制釜內的蒸汽壓力,在蒸餾后段時加大蒸汽壓力可以提高檸檬醛的含量,適用于提取天然檸檬醛。
二、直接蒸汽-水上蒸餾
將采摘的山蒼子均勻灑水潤濕,確保水蒸汽蒸餾時能夠將揮發油蒸餾出來。
(1)打開蒸餾釜的釜蓋,將篩板放入實施例1中的蒸餾釜釜內的固定支座上,向篩板上投入潤濕的山蒼子原料,山蒼子果實投料250-300kg,由于不用加水,所以同樣體積的蒸餾釜投料量大一些。
(2)傾倒山蒼子原料時,將采摘的山蒼子均勻傾倒在篩板上,堆放厚度在15-30cm,在上面蓋上第二塊篩板,再傾倒山蒼子15-30厘米厚,上面蓋上第三塊篩板,依次類推。裝料量為釜高的70-80%。均勻裝料,松緊適度,層層壓緊,尤其是釜內壁邊緣,避免造成蒸汽“短路”。
(3)通過釜內蒸汽管道向蒸餾釜內通入蒸汽加熱,保持釜內壓力在0.1-0.15Mp,釜內溫度約100℃-110℃,保溫保壓蒸餾3-5h。還可以根據加工需要加壓操作,蒸汽壓力調高至0.15-0.4Mp釜內溫度在110-140℃,3-5h后結束蒸餾,在這種增大蒸汽壓力的蒸餾狀態下,有助于提高山蒼子油中較高沸點組分檸檬醛的收率,在生產高含量檸檬醛(含量大于70%)的山蒼子油時可以采用此加壓方式,通過高含量檸檬醛的山蒼子油用于生產大于96%的高純度天然檸檬醛產,產品品質好,生產得率高。
(4)約20分鐘之后,油水混合蒸汽通過冷凝器變成油水餾出液,隨著蒸餾時間的增加,油水分離器液面升高,通過視鏡看到油水分層后,開啟視鏡上端的出油口開關收集上層的山蒼子油。
本工藝的水上蒸餾法,時間約3-5個小時結束,生產的山蒼子油檸檬醛的含量高,適用于提取天然檸檬醛。
由于水蒸汽接觸山蒼子果實之后,有部分蒸汽由氣態變為液態,此時會放出大量的相變熱,有利于沸點較高的檸檬醛蒸餾出來,而且香味物質長時間在水中造成水解,因此得到的精油質量好。如果蒸汽是100℃,由氣態變為液態,先放出潛熱,之后變成100℃的液態水,相變的過程是一個釋放潛熱的過程;如果對液態的水加熱,水的溫度升高,當達到沸點時,雖然熱量不斷的加入,但水的溫度不升高,一直停留在沸點。
經過油水分離器收集的水屬于精油飽和水,因此在下一次蒸餾時繼續使用,可將餾出水中精油的進行復餾,通過試驗得知可以提高出油率,同時可以減少廢水排放量10-30%。
三、夾套加熱-水中蒸餾
將采摘的山蒼子放于陰涼處,如果不能及時進行蒸餾,可采用20%的食鹽浸漬保存于陰涼密閉容器中。
(1)將新鮮或經鹽浸漬的山蒼子投入蒸餾釜中,并加入純凈水,山蒼子原料與純凈水的重量比為1∶2-4.
(2)向夾套內通入蒸汽或導熱油開啟加熱,待蒸餾釜內的溫度到70-75℃時,打開冷凝器。
(3)隨著蒸餾釜內沸騰,首先采用一般蒸餾速度(蒸汽流量在100-150L/h)蒸餾1.5-2h,再增大夾套蒸汽壓或提高導熱油溫度至120-125℃,使蒸餾速度在200-250L/h,蒸餾2小時結束蒸餾。
(4)油水混合蒸汽通過冷凝器變成餾出液,調節冷卻循環水的溫度和流量,使冷凝的餾出液溫度保持在30-40℃。餾出液進入油水分離器,隨著液面的升高,通過視鏡可以清晰地看到油水分層,開啟視鏡上端的出油口開關收集上層的山蒼子油。
本工藝中的水中蒸餾得到的山蒼子油,各個組分比較完整,適合進一步規格化,生產用于食品調香的山蒼子精油。
油水分離器中的水屬于精油飽和水,因此在下一次蒸餾時繼續使用,將餾出水中精油的進行復餾,通過試驗得知可以提高出油率,同時可以減少廢水排放量10-30%。
在收集的山蒼子油中不可避免存在少量的水分,去除山蒼子油中的微量水分可采用3%-5%濃度的無水硫酸鈉進行干燥脫水,或者采用真空脫水或離心脫水。
以上所述僅為本發明的優選實施例而已,并不以任何方式限制本發明,對于本領域的技術人員來說,本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。