本發明涉及聚氨酯領域，具體涉及光交聯聚氨酯膜的制備方法。
背景技術：
近年來，紫外光固化水性聚氨酯乳液具有綜合性能好、高效、節能、環保、安全衛生等優點，在涂料和膠粘劑等領域得到很好的推廣和應用。但是光交聯乳膠膜的力學性能（強度、模量）等方面還不能與傳統交聯型聚氨酯相媲美，因而限制了該涂膜的廣泛應用。
光固化有機?無機納米復合乳液將水性技術、納米技術和光固化技術相結合，綜合了有機、無機和納米材料的特性，是制備高性能、功能性乳液非常有前途的方法，受到國內外研究人員的廣泛關注。
納米二氧化硅是最常見的無機納米材料，具有高硬度、低折光指數、原料易得及資源廣泛等優點，被廣泛用于增強、增韌各種聚合物體系。目前文獻中有關納米二氧化硅復合改性紫外光固化水性聚氨酯乳液或光固化紫外光固化水性聚氨酯體系的研究報道較多，但是有關聚醚軟段對光固化紫外光固化水性聚氨酯/二氧化硅納米復合乳液性能的影響方面的研究報道較少。
技術實現要素：
本發明目的在于提供一種操作簡單，操作方便，且產品綜合性能好、高效、節能、環保、安全衛生的光交聯聚氨酯膜的制備方法。
本發明光交聯聚氨酯膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ異佛爾酮二異氰酸酯和4滴催化劑，在滴液漏斗中加入57.1ｇ 聚醚多元醇，進行滴加，溫度控制在40-50度，反應1-1.5h，用二正丁胺法測NCO的含量，在NCO含量達要求后時加入3.75ｇ的2，2?雙羥甲基丙酸，反應溫度60-70度，反應2-3h，在NCO 含量接近理論值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸?2?羥基乙酯和阻聚劑并將溫度升至70度，反應3-4h，取樣進行紅外檢測，待NCO基團特征峰消失，得到聚氨酯預聚物；
第二步，取預聚物裝入四口燒瓶，按1:1摩爾加入三乙胺，并采用滴加的方式進行加入三乙胺，在50度下進行中和反應0.5-1h，滴加二氧化硅水溶膠，反應0.5h，最后加去離子水攪拌乳化并用旋轉蒸發儀脫除丙酮，即得納米復合乳液；
第三步，稱取復合乳液，加入3%-5%的光引發劑，超聲溶解分散，在四氟乙烯模板中澆注成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外燈下光固化2min，得到光交聯聚氨酯膜。
優選地，阻聚劑為對苯二酚。
優選地，對苯二酚的含量為0.1g。
優選地，催化劑為二月桂酸二丁基錫。
本發明操作簡單，操作方便，且產品綜合性能好、高效、節能、環保、安全衛生。
具體實施方式
實施例一：
本發明光交聯聚氨酯膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ異佛爾酮二異氰酸酯和4滴催化劑，在滴液漏斗中加入57.1ｇ 聚醚多元醇，進行滴加，溫度控制在40-50度，反應1-1.5h，用二正丁胺法測NCO的含量，在NCO含量達要求后時加入3.75ｇ的2，2?雙羥甲基丙酸，反應溫度60-70度，反應2-3h，在NCO 含量接近理論值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸?2?羥基乙酯和阻聚劑并將溫度升至70度，反應3-4h，取樣進行紅外檢測，待NCO基團特征峰消失，得到聚氨酯預聚物；
第二步，取預聚物裝入四口燒瓶，按1:1摩爾加入三乙胺，并采用滴加的方式進行加入三乙胺，在50度下進行中和反應0.5-1h，滴加二氧化硅水溶膠，反應0.5h，最后加去離子水攪拌乳化并用旋轉蒸發儀脫除丙酮，即得納米復合乳液；
第三步，稱取復合乳液，加入3%-5%的光引發劑，超聲溶解分散，在四氟乙烯模板中澆注成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外燈下光固化2min，得到光交聯聚氨酯膜。
實施例二：
本發明光交聯聚氨酯膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ異佛爾酮二異氰酸酯和4滴催化劑，在滴液漏斗中加入57.1ｇ 聚醚多元醇，進行滴加，溫度控制在40-50度，反應1-1.5h，用二正丁胺法測NCO的含量，在NCO含量達要求后時加入3.75ｇ的2，2?雙羥甲基丙酸，反應溫度60-70度，反應2-3h，在NCO 含量接近理論值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸?2?羥基乙酯和阻聚劑并將溫度升至70度，反應3-4h，取樣進行紅外檢測，待NCO基團特征峰消失，得到聚氨酯預聚物；
第二步，取預聚物裝入四口燒瓶，按1:1摩爾加入三乙胺，并采用滴加的方式進行加入三乙胺，在50度下進行中和反應0.5-1h，滴加二氧化硅水溶膠，反應0.5h，最后加去離子水攪拌乳化并用旋轉蒸發儀脫除丙酮，即得納米復合乳液；
第三步，稱取復合乳液，加入3%-5%的光引發劑，超聲溶解分散，在四氟乙烯模板中澆注成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外燈下光固化2min，得到光交聯聚氨酯膜。
其中，阻聚劑為對苯二酚。
實施例三：
本發明光交聯聚氨酯膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ異佛爾酮二異氰酸酯和4滴催化劑，在滴液漏斗中加入57.1ｇ 聚醚多元醇，進行滴加，溫度控制在40-50度，反應1-1.5h，用二正丁胺法測NCO的含量，在NCO含量達要求后時加入3.75ｇ的2，2?雙羥甲基丙酸，反應溫度60-70度，反應2-3h，在NCO 含量接近理論值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸?2?羥基乙酯和阻聚劑并將溫度升至70度，反應3-4h，取樣進行紅外檢測，待NCO基團特征峰消失，得到聚氨酯預聚物；
第二步，取預聚物裝入四口燒瓶，按1:1摩爾加入三乙胺，并采用滴加的方式進行加入三乙胺，在50度下進行中和反應0.5-1h，滴加二氧化硅水溶膠，反應0.5h，最后加去離子水攪拌乳化并用旋轉蒸發儀脫除丙酮，即得納米復合乳液；
第三步，稱取復合乳液，加入3%-5%的光引發劑，超聲溶解分散，在四氟乙烯模板中澆注成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外燈下光固化2min，得到光交聯聚氨酯膜。
其中，阻聚劑為對苯二酚。
其中，對苯二酚的含量為0.1g。
實施例四：
本發明光交聯聚氨酯膜的制備方法，包括以下步驟：
第一步，在250ml四口瓶中加入24.5ｇ異佛爾酮二異氰酸酯和4滴催化劑，在滴液漏斗中加入57.1ｇ 聚醚多元醇，進行滴加，溫度控制在40-50度，反應1-1.5h，用二正丁胺法測NCO的含量，在NCO含量達要求后時加入3.75ｇ的2，2?雙羥甲基丙酸，反應溫度60-70度，反應2-3h，在NCO 含量接近理論值，滴加3.47ｇ甲基丙烯酸?2?羥基乙酯和阻聚劑并將溫度升至70度，反應3-4h，取樣進行紅外檢測，待NCO基團特征峰消失，得到聚氨酯預聚物；
第二步，取預聚物裝入四口燒瓶，按1:1摩爾加入三乙胺，并采用滴加的方式進行加入三乙胺，在50度下進行中和反應0.5-1h，滴加二氧化硅水溶膠，反應0.5h，最后加去離子水攪拌乳化并用旋轉蒸發儀脫除丙酮，即得納米復合乳液；
第三步，稱取復合乳液，加入3%-5%的光引發劑，超聲溶解分散，在四氟乙烯模板中澆注成膜，在60度烘箱中干燥6h，最后所成膜在紫外燈下光固化2min，得到光交聯聚氨酯膜。
其中，阻聚劑為對苯二酚。
其中，對苯二酚的含量為0.1g。
其中，催化劑為二月桂酸二丁基錫。
本發明操作簡單，操作方便，且產品綜合性能好、高效、節能、環保、安全衛生。