一種電致變色用準固態電解質薄膜及其制備和應用的制作方法

本發明屬于電致變色材料及其制備和應用領域，特別涉及一種電致變色用準固態電解質薄膜及其制備和應用。

背景技術：

電致變色是指材料在外加電場或電流作用下所引起的顏色和透明度的可逆變化，這種變化是由于材料在紫外、可見光或近紅外區域的光學屬性(透射率、反射率或吸收率)在外加電場作用下產生了穩定的可逆變化而引起的。電致變色器件的基本結構是由玻璃或透明襯底、透明導電層、電致變色層、電解質層等多層薄膜組合而成，其中電解質層是在兩電極之間起到傳輸離子的作用，也是電致變色器件最重要的部分之一。對于電致變色電解質需要滿足高離子導電性和低電子導電性、高度透明性以及好的電化學穩定性。電致變色器件中最常用的為液態電解質，而液態電解質在實際使用中還存在很多問題，如：容易泄露、化學穩定性差且不易封裝。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供一種電致變色用準固態電解質薄膜及其制備和應用，本發明提供了一種熱壓法制備電致變色用準固態電解質薄膜的方法，利用本發明的方法所制得的準固態電解質膜應用到電致變色器件中展現了出色的電致變色性能，該方法制備工藝簡單、成本低，具有產業應用的可能性。

本發明的一種電致變色用準固態電解質薄膜，將原料混合漿料熱壓成薄膜，其中原料混合漿料包括：高氯酸鋰、溶劑、聚偏氟乙烯和二氧化硅，其中高氯酸鋰、溶劑、聚偏氟乙烯和二氧化硅的質量比為4:62:33:1～8:54:33:5。

所述電致變色用準固態電解質薄膜的厚度為0.1～2mm。

所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

本發明的一種電致變色用準固態電解質薄膜的制備方法，包括：

(1)將干燥后的高氯酸鋰加入溶劑中，得到高氯酸鋰溶液；

(2)將聚偏氟乙烯和二氧化硅加入高氯酸鋰溶液中，攪拌，靜置，得到混合漿料；

(3)將上述混合漿料涂覆于玻璃基底上進行熱壓，冷卻至室溫，即得電致變色用準固態電解質薄膜。

步驟(1)中干燥后的高氯酸鋰，其中干燥高氯酸鋰的溫度為20～80℃。

高氯酸鋰的干燥具體為：室溫下，將高氯酸鋰置于真空烘箱中一定溫度下干燥去除水分，備用，其中真空烘箱的溫度為20～80℃。

所述步驟(1)中高氯酸鋰溶液的濃度為0.5～2mol/L。

步驟(2)中聚偏氟乙烯和二氧化硅的質量配比是：聚偏氟乙烯：二氧化硅＝99:1～85:15；

步驟(2)中高氯酸鋰溶液的體積為1-10mL。

所述步驟(2)中混合漿料量為1～10g。

所述步驟(3)中熱壓為：熱壓機進行熱壓，溫度為80～150℃，時間為2～20min。

本發明的一種電致變色用準固態電解質薄膜的應用，電致變色用準固態電解質薄膜在電致變色器件、柔性器件中的應用。

有益效果

(1)本發明方法制備工藝簡單、成本低，具有產業應用的可能性；

(2)本發明的準固態電解質薄膜具有高離子電導率，能夠有效的提高電致變色器件的性能；

(3)本發明的電致變色準固態電解質是通過在玻璃基底上使用熱壓法，將電解質漿料熱壓成一定厚度的薄膜，具有厚度可控、可彎曲，能應用于柔性器件的前景。

附圖說明

圖1為實施例1制備準固態電解質薄膜的掃描電鏡圖；

圖2為實施例1制備準固態電解質薄膜阻抗測試圖；其中插圖為本體阻抗放大圖；

圖3為實施例1中制備的電致變色器件的數碼照片圖；其中a為褪色態，b為著色態；

圖4為實施例1中準固態電致變色器件分別在著色和褪色狀態下的光透過率曲線；其中a為褪色態，b為著色態；

圖5為實施例1中準固態電致變色器件的時間響應曲線；

圖6為實施例2中準固態電解質膜的阻抗測試圖；其中插圖為本體阻抗放大圖；

圖7為實施例2制備準固態電解質器件的時間響應曲線。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

室溫下，稱取干燥后的高氯酸鋰10.96g置于250mL燒杯中，加入100mL N,N-二甲基甲酰胺攪拌至高氯酸鋰至完全溶解，配制成1mol/L高氯酸鋰的N,N-二甲基甲酰胺溶液，稱取0.97g聚偏氟乙烯和0.03g納米二氧化硅加入到2ml的上述溶液中，攪拌均勻，之后靜置半小時制備成漿料，然后將漿料取出涂覆與玻璃基底上置于熱壓機下，溫度設置為120℃，時間為10min制得透明準固態電解質薄膜，并組裝成電致變色器件。

圖1為所制得準固態電解質薄膜的掃描電鏡照片，可以看到薄膜具有多孔結構，具有一定的存儲液態電解質的能力。

圖2為電解質的阻抗測試圖，結果表明該電解質膜的電導率為3.2*10^-3S/cm。

為了了解上述實例所制得的準固態電解質薄膜的電致變色性能，將上述制備得到的電解質薄膜組裝成如圖3所示，器件用兩電極系統結合電化學工作站和紫外分光光度計來測定制得器件的光透過率變化，結果表明，當對器件施加負壓(-2.5V)后，器件變藍；但對其施加正壓時(-1.5V)，器件會發生褪色現象。

如圖4所示該器件的透過率在300～800nm波段有著明顯的變化，在λ＝632.8nm處達到32.5％；該器件的響應時間可以控制在70s以內，如圖5所示；這種器件在未來電致變色智能窗領域具有非常好的應用前景。

實施例2

室溫下，稱取干燥后的高氯酸鋰10.96g置于250mL燒杯中，加入100mL N,N-二甲基甲酰胺攪拌至高氯酸鋰完全溶解，配制成1mol/L高氯酸鋰的N,N-二甲基甲酰胺溶液，稱取0.89g聚偏氟乙烯和0.11g納米二氧化硅加入到2mL的上述溶液中，攪拌均勻，之后靜置半小時制備成漿料，然后將漿料取出涂覆與玻璃基底上置于熱壓機下，溫度設置為120℃，熱壓10min制得透明準固態電解質薄膜，并組裝成電致變色器件。

圖6為該電解質膜的阻抗測試圖，結果表明該電解質膜的電導率為1.91*10^‐3S/cm。

為了了解上述實例所制得的準固態電解質薄膜的電致變色性能，將上述制備得到的電解質薄膜組裝成電致變色器件，該器件用兩電極系統結合電化學工作站和紫外分光光度計來測定制得器件的光透過率變化，如圖7所示，結果表明在施加電壓在-2.5V～1.5V下器件的光透過率為10％，響應施加控制在96s以內。