技術領域：
本發明屬于瀝青材料
技術領域：
，具體涉及一種改性熱固性環氧瀝青材料的制備方法。
背景技術：
：瀝青具有很好的粘結性、絕緣性、隔熱性及防濕、防水、防腐等性能，瀝青材料是一種可用作道路鋪裝、建筑屋頂防水、管道防腐、建筑保溫等方面的性能優異的建筑材料。瀝青是一種熱塑性材料，價格相對低廉，但由于瀝青的熱塑性，使其在高溫和低溫條件下的性能均表現的不夠理想。瀝青材料在高溫下易軟化、流淌，在低溫下性脆，易產生龜裂。為提高瀝青材料的使用性能，長期以來人們一直致力于改性瀝青的研究開發。熱固性環氧瀝青材料是將環氧樹脂引入到瀝青體系之中，讓瀝青與環氧樹脂經過簡單物理共混，形成以瀝青為分散相，環氧樹脂為連續相的穩定體系，再與適量的固化劑發生交聯反應，形成熱固性固化材料。較普通瀝青材料相比，熱固性環氧瀝青材料具有諸多優異的物理性能，如高強度、良好的耐久性及抗老化性等。環氧瀝青中的高交聯密度結構雖然會賦予固化物較高的強度，但同時亦會引起材料存在延展性不足的問題。這就使得環氧瀝青材料很難讓其拉伸強度和斷裂延伸率同時兼顧。故而需要開發一些具有一定交聯密度而且又具有良好的柔韌性的具有固化性能的改性劑，才能使環氧瀝青材料保持強度的同時，又能保證其較高的斷裂延伸率。此外，亦可對瀝青進行不同程度的改性以此獲得與環氧樹脂良好相容性的環氧瀝青材料。目前國內對環氧瀝青材料的改性研究基本上都選擇與瀝青相容性好的固化劑，所使用的固化劑大都是長鏈脂肪族的酸或者酸酐，此類固化劑與瀝青具有較好的的相容性，也容易和環氧樹脂混合均勻，便于將環氧樹脂引入瀝青體系。技術實現要素：本發明所實際解決的技術問題是：解決環氧瀝青的材料的強度和延展性不高的問題，采用的關鍵技術手段是通過磺基琥珀酸二辛酯鈉的潤濕性使瀝青和環氧樹脂構成網狀結構。本發明提供一種改性熱固性環氧瀝青材料的制備方法，制備的環氧瀝青材料各組分均勻性好，且機械性能優異。本發明采用的技術方案如下：一種改性熱固性環氧瀝青材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：石油瀝青100份，雙酚A型環氧樹脂40～70份，硫化劑10～20份，固化劑10～20份，三氯甲烷180～220份，油酸30～50份，四氯化錫0.01～0.1份，磺基琥珀酸二辛酯鈉5～15份，備用；(2)將雙酚A型環氧樹脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化錫于50℃～65℃反應2～4小時，得到改性環氧樹脂；(3)將石油瀝青、改性環氧樹脂、硫化劑、固化劑、磺基琥珀酸二辛酯鈉，加熱到80℃～90℃，攪拌均勻，再在110℃～130℃下固化3～5小時，得到改性熱固性環氧瀝青材料。優選的，所述步驟(1)中石油瀝青100份，雙酚A型環氧樹脂50份，硫化劑15份，固化劑15份，三氯甲烷210份，油酸35份，四氯化錫0.04份，磺基琥珀酸二辛酯鈉8份。優選的，所述步驟(1)中硫化劑為叔丁基苯酚甲醛樹脂或者二硫化四甲基秋蘭姆。優選的，所述步驟(1)中固化劑為鄰苯二甲酸酐或甲基六氫苯酐。優選的，所述步驟(2)中反應溫度為60℃，反應時間為2.5小時。優選的，所述步驟(3)中在120℃下固化4.5小時。有益效果：本發明先對環氧樹脂進行改性，改性環氧樹脂能其不飽和基團可以與瀝青在硫化劑的作用下發生硫化反應，環氧基可以與瀝青形成三維交聯網狀結構，形成更加均勻有序的結構，提高其機械性能。磺基琥珀酸二辛酯鈉具有優異的潤濕性，能提高瀝青和改性環氧樹脂的分散均勻性，能促進二者網狀結構的形成，并且能在保證材料強度的前提下提高其延展性。具體實施方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳細介紹，但不局限于此。實施例1一種改性熱固性環氧瀝青材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：石油瀝青100份，雙酚A型環氧樹脂40份，叔丁基苯酚甲醛樹脂10份，鄰苯二甲酸酐10份，三氯甲烷180份，油酸30份，四氯化錫0.01份，磺基琥珀酸二辛酯鈉5份，備用；(2)將雙酚A型環氧樹脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化錫于65℃反應4小時，得到改性環氧樹脂；(3)將石油瀝青、改性環氧樹脂、叔丁基苯酚甲醛樹脂、鄰苯二甲酸酐、磺基琥珀酸二辛酯鈉，加熱到90℃，攪拌均勻，再在130℃下固5小時，得到改性熱固性環氧瀝青材料。實施例2一種改性熱固性環氧瀝青材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：石油瀝青100份，雙酚A型環氧樹脂70份，二硫化四甲基秋蘭姆20份，鄰苯二甲酸酐20份，三氯甲烷220份，油酸50份，四氯化錫0.1份，磺基琥珀酸二辛酯鈉15份，備用；(2)將雙酚A型環氧樹脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化錫于50℃反應2小時，得到改性環氧樹脂；(3)將石油瀝青、改性環氧樹脂、二硫化四甲基秋蘭姆、鄰苯二甲酸酐、磺基琥珀酸二辛酯鈉，加熱到80℃，攪拌均勻，再在110℃下固化3小時，得到改性熱固性環氧瀝青材料。實施例3一種改性熱固性環氧瀝青材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：石油瀝青100份，雙酚A型環氧樹脂60份，叔丁基苯酚甲醛樹脂18份，甲基六氫苯酐18份，三氯甲烷190份，油酸45份，四氯化錫0.08份，磺基琥珀酸二辛酯鈉13份，備用；(2)將雙酚A型環氧樹脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化錫于55℃反應3小時，得到改性環氧樹脂；(3)將石油瀝青、改性環氧樹脂、叔丁基苯酚甲醛樹脂、甲基六氫苯酐、磺基琥珀酸二辛酯鈉，加熱到85℃，攪拌均勻，再在130℃下固化4小時，得到改性熱固性環氧瀝青材料。實施例4一種改性熱固性環氧瀝青材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：石油瀝青100份，雙酚A型環氧樹脂50份，二硫化四甲基秋蘭姆15份，甲基六氫苯酐15份，三氯甲烷210份，油酸35份，四氯化錫0.04份，磺基琥珀酸二辛酯鈉8份，備用；(2)將雙酚A型環氧樹脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化錫于60℃反應2.5小時，得到改性環氧樹脂；(3)將石油瀝青、改性環氧樹脂、二硫化四甲基秋蘭姆、甲基六氫苯酐、磺基琥珀酸二辛酯鈉，加熱到80℃，攪拌均勻，再在120℃下固化4.5小時，得到改性熱固性環氧瀝青材料。對比例與實施例4的區別在于：材料中沒有加入磺基琥珀酸二辛酯鈉。一種改性熱固性環氧瀝青材料的制備方法，包括以下步驟：(1)按重量份計稱取原料：石油瀝青100份，雙酚A型環氧樹脂50份，二硫化四甲基秋蘭姆15份，甲基六氫苯酐15份，三氯甲烷210份，油酸35份，四氯化錫0.04份，備用；(2)將雙酚A型環氧樹脂溶于三氯甲烷中，加入油酸，滴四氯化錫于60℃反應2.5小時，得到改性環氧樹脂；(3)將石油瀝青、改性環氧樹脂、二硫化四甲基秋蘭姆、甲基六氫苯酐，加熱到80℃，攪拌均勻，再在120℃下固化4.5小時，得到改性熱固性環氧瀝青材料。對上述實施例1至4及對比例制備的改性熱固性環氧瀝青材料進行力學性能測試，拉伸性能測試按照ASTMD638TypeIII型制樣，采用CMT400型微機控制電子萬能試驗機（深圳新三思），測試溫度為25℃，拉伸測試速度為50mm/min，測試結果如下表所示：項目實施例1實施例2實施例3實施例4對比例拉伸強度(MPa)15.512.414.616.810.7斷裂伸長率(%)453461413487384從上述實驗結果可以看出實施例1至4制備改性熱固性環氧瀝青材料具有高拉伸強度的同時，還具有很高的斷裂伸長率，說明制備的改性熱固性環氧瀝青材料具有很高的強度和優異的延展性，機械性能優異。對比例相較于實施例4，在材料中沒有加入磺基琥珀酸二辛酯鈉，其拉伸強度和斷裂伸長率都有很大幅度下降，這是因為磺基琥珀酸二辛酯鈉具有優異的潤濕性，能提高瀝青和改性環氧樹脂的分散均勻性，能促進二者網狀結構的形成，提高材料的強度和延展性。當前第1頁1 2 3