本發明屬于獸藥制備技術領域,具體涉及一種那西肽精粉的提取方法。
背景技術:
那西肽又名諾西肽、諾肽菌素和諾肽霉素,是一種含硫多肽類抗生素,分子式為C51H43N13O12S6。它是由放線菌菌株發酵產生,為淡黃色至淡褐色結晶性粉末,不溶于水和石油醚,微溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯和苯,可溶于氯仿、吡啶、二甲基甲酰胺,熔點為310-320℃(伴隨分解)。那西肽的作用機制是阻礙細菌的蛋白質合成,在低濃度時呈抑菌作用,在高濃度時呈殺菌作用。由于那西肽阻抑了腸內有害細菌的生長,使腸道管壁吸收機能正常,從而促進了動物的生長,提高了飼料利用率。那西肽是一種毒性極低的物質,其在動物體內殘留極少且不被消化道吸收。那西肽與其它抗生素類飼料添加劑相比,具有用量少、無藥物殘留、毒性小,且對環境影響小等特點,是一種新型、高效、綠色的飼料添加劑。 因此,近年來那西肽倍受畜禽行業和養殖行業的關注。
那西肽是一種脂溶性抗生素,主要存在于菌體細胞內,僅有少量分泌到細胞外。對于主要存在于細胞內的脂溶性抗生素最有效的提取方法是有機溶劑萃取。目前采用乙醇浸提那西肽發酵液,再經正丁醇反萃取得到那西肽粗品,精制后得那西肽精品。該法存在的主要缺點為:1、正丁醇萃取液濃縮溫度高,而那西肽在高溫下不穩定,所以給提取工作帶來很大困難;2、正丁醇萃取時容易產生大量乳化層,分離乳化層使產品的收率大大降低(粗品70%,精品50%),因此不適合工業化生產。
技術實現要素:
本發明的目的是提供一種那西肽精粉的提取方法,以解決現有的那西肽提取工藝中存在的萃取液溫度高引起那西肽性質不穩定,萃取時易產生乳化層降低產品的收率,難以工業化生產的問題。
為了解決以上問題,本發明采用的技術方案為:
一種那西肽精粉的提取方法,包括以下步驟:
步驟一:取干燥至含水量為4.5-5.7%的那西肽粗粉置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷,于25-35℃下超聲萃取10-20min,過濾;
步驟二:取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷,于25-35℃下超聲萃取10-20min,過濾;
步驟三:將步驟一、二所得那西肽提取液合并,水洗一次,分層,取有機相,減壓蒸餾回收二氯乙烷,再于室溫下加入去離子水,過濾,濾餅經水洗,干燥至含水量小于等于7%,研磨得那西肽精粉。
為了進一步實現本發明,超聲波功率為400-800W。
為了進一步實現本發明,步驟一中二氯乙烷的用量為那西肽粗粉的1-2倍。
為了進一步實現本發明,步驟二中二氯乙烷的用量為那西肽濾渣的1-2倍。
為了進一步實現本發明,步驟三中去離子水為那西肽提取液總質量的1-1.5倍。
本發明相比于現有技術的有益效果:
1、本發明采用超聲波萃取法萃取那西肽,萃取效果顯著,效率高,溶劑使用量少,工藝簡單,適合工業化生產。
2、利用那西肽溶于二氯乙烷的性質,先將那西肽粗粉采用二氯乙烷作溶劑,超聲波功率400-800W溶解那西肽,除去菌絲體,得到那西肽提取液,且二氯乙烷溶劑可經回收循環使用,從而減少廢水污染,降低生產成本。
3、由于那西肽在水中不溶,向那西肽提取物中加入去離子水,那西肽晶體析出,其他雜質溶于水中,從而達到對那西肽精制的目的,提高那西肽效價和品質。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明做進一步詳細說明。
本發明中使用的原料均由市場商購。
那西肽含量大于等于70%為精粉。
那西肽含量小于70%為粗粉。
實施例1
步驟一:取干燥后的那西肽粗粉200g置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷400g,于35℃下、超聲波功率設置為400W,超聲萃取10min,過濾;
步驟二:取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷400g,于35℃下、超聲波功率設置為400W,超聲萃取10min,過濾;
步驟三:將步驟一、二所得那西肽提取液合并,水洗一次,分層,取有機相,減壓蒸餾回收二氯乙烷,再于室溫下加入去離子水1600ml,過濾,濾餅經水洗、干燥、研磨得那西肽精粉10.447g,經檢測,那西肽精粉的效價為98.55萬ug/mg,總億為0.1029,收率為98.94%。
實施例2
步驟一:取干燥后的那西肽粗粉200g置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷400g,于35℃下、超聲波功率設置為500W,超聲萃取10min,過濾;
步驟二:取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷400g,于35℃下、超聲波功率設置為500W,超聲萃取10min,過濾;
步驟三:將步驟一、二所得那西肽提取液合并,水洗一次,分層,取有機相,減壓蒸餾回收二氯乙烷,再于室溫下加入去離子水1600ml,過濾,濾餅經水洗、干燥、研磨得那西肽精粉10.486g,經檢測,那西肽精粉的效價為98.63萬ug/mg,總億為0.1034,收率為99.42%。
實施例3
步驟一:取干燥后的那西肽粗粉200g置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷400g,于35℃下、超聲波功率設置為600W,超聲萃取10min,過濾;
步驟二:取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷400g,于35℃下、超聲波功率設置為600W,超聲萃取10min,過濾;
步驟三:將步驟一、二所得那西肽提取液合并,水洗一次,分層,取有機相,減壓蒸餾回收二氯乙烷,再于室溫下加入去離子水1600ml,過濾,濾餅經水洗、干燥、研磨得那西肽精粉10.462g,經檢測,那西肽精粉的效價為98.71萬ug/mg,總億為0.1033,收率為99.33%。
實施例4
步驟一:取干燥后的那西肽粗粉200g置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷400g,于25℃下、超聲波功率設置為500W,超聲萃取10min,過濾;
步驟二:取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中,向其中加入二氯乙烷400g,于25℃下、超聲波功率設置為500W,超聲萃取10min,過濾;
步驟三:將步驟一、二所得那西肽提取液合并,水洗一次,分層,取有機相,減壓蒸餾回收二氯乙烷,再于室溫下加入去離子水1600ml,過濾,濾餅經水洗、干燥、研磨得那西肽精粉10.486g,經檢測,那西肽精粉的效價為98.12萬ug/mg,總億為0.1026,收率為98.65%。