一種棉用勻染劑及其制備方法與流程

本發明涉及一種勻染劑，尤其是涉及一種棉用勻染劑及其制備方法。

背景技術：

隨著生活水平提高，人們對自身健康的關注日益增強，纖維素纖維織物以其天然環保舒適的特點受到越來越多的人喜愛，纖維素纖維需求量增加；而節能環保要求的提高，染廠更青睞于小浴比染色，這對棉用勻染劑的品質提出了更高要求。

中國專利201010511230.6，公開一種環保型棉用勻染劑及其制備方法,由三苯乙烯聚氧乙烯醚磺酸酯、螯合分散劑、木質素磺酸鹽、乙二醇雙琥珀酸正辛醇雙酯磺酸鈉、、氨水、有機硅消泡劑水組成。本發明控制染料均勻地吸附上染；即使在低溫高電解質濃度下,也能防止染料凝聚析出。此勻染劑不能適應各種工況條件，限制其使用性能和價值。

技術實現要素：

本發明目的是客服現有技術的不足，提供一種棉用勻染劑選用聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物與馬來酸酐反應，生成的酯再與丙烯酸共聚，得到改性馬丙共聚物；復配分散性能優異的聚乙烯基吡咯烷酮和亞甲基雙甲基萘磺酸鈉，同時加入pH調節劑檸檬酸鈉，使得產品具有較好的勻染性，能夠適應各種不同的工況條件，同時易生物降解，節能環保的一種棉用勻染劑及其制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種棉用勻染劑的制備方法，按以下步驟進行：

(一)、原料按以下質量配比反應：

聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物150份，馬來酸酐11～15份，對甲苯磺酸0.5～1份，丙烯酸8～12份，過硫酸銨1～2份，水230～280份；

(二)、反應步驟：

(1)、在裝有溫度計、攪拌器和冷凝回流管的反應容器中，加入聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、馬來酸酐和對甲苯磺酸，充分攪拌使固體完全溶解；在氮氣保護下升溫至115～125℃，反應3～4h，得到中間體1；

(2)、先將步驟(1)中合成的中間體1、丙烯酸和水混合，混合均勻后將混合液質量的15％～20％加入反應器中；

過硫酸銨溶于水中備用；

反應器上裝有電動攪拌器、冷凝回流管、溫度計和滴液漏斗，開動攪拌器，在氮氣保護下升溫至80～85℃，然后在滴加中間體1和丙烯酸及水組成的混合液的同時，滴加過硫酸銨溶液，滴加2～3h，保溫0.5～1h結束，得改性的馬丙共聚物，其結構通式為：

其中x、y均為整數，11≤x≤15、13≤y≤18；

R為聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物，其結構通式為：

其中聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物的分子量為1500±100。

一種棉用勻染劑，由下列質量百分比的成分組成：改性馬丙共聚物：20～40％；聚乙烯基吡咯烷酮：5～10％；亞甲基雙甲基萘磺酸鈉：10～15％；檸檬酸鈉：2～4％；水：余量；

在反應釜中加入水、聚乙烯基吡咯烷酮、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、檸檬酸鈉，開動攪拌至完全溶解，加入改性馬丙共聚物，攪拌均勻，過濾出料。

本發明特點：

1、本發明中所合成的改性馬丙共聚物，提高了染料的分散溶解性能，具有較好的勻染性，能夠適用不同的工況條件，毒性小，起泡力低，易生物降解，低溫流動性好；

2、本發明中所用的聚乙烯吡咯烷酮具有防凝聚作用，與染料有親和力，使染料均勻分散的同時起到緩染作用；

3、本發明中所用的檸檬酸鈉具有一定的螯合能力，安全無毒，生物降解性好，且具有一定的pH緩沖能力。

4、本發明反應過程易于控制，復配工藝簡單，適合工業化生產。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中步驟1的紅外譜圖；

圖2為本發明實施例1中步驟2的紅外譜圖；

圖3為本發明實施例2中步驟1的紅外譜圖；

圖4為本發明實施例2中步驟2的紅外譜圖；

圖5為本發明實施例3中步驟1的紅外譜圖；

圖6為本發明實施例3中步驟2的紅外譜圖。

具體實施方式

下面通過具體實施方式，對本發明做進一步的描述。

實施例1：

1、在裝有溫度計、攪拌器和冷凝回流管的四口燒瓶中，加入150g聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、11g馬來酸酐和0.5g對甲苯磺酸，充分攪拌使固體完全溶解，在氮氣保護下升溫至115℃，反應3h，得中間體1。其紅外光譜如圖1。

2、先將160g步驟1中合成的中間體1、8g丙烯酸和230g水混合均勻，混合均勻后將65g加入反應器中，將1g過硫酸銨溶于9g水中；反應器上裝有電動攪拌器、冷凝回流管、溫度計和滴液漏斗，開動攪拌器，在氮氣保護下升溫至80℃，然后在滴加中間體1和丙烯酸及水組成的混合液的同時、滴加過硫酸銨溶液，滴加2h，保溫0.5h結束，得改性馬丙共聚物。其紅外光譜如圖2。

3.一種棉用勻染劑，由下列質量百分比的成分組成：

改性馬丙共聚物：40％

聚乙烯基吡咯烷酮：5％

亞甲基雙甲基萘磺酸鈉：15％

檸檬酸鈉：4％

水：余量。

在反應釜中加入水、聚乙烯基吡咯烷酮、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、檸檬酸鈉，開動攪拌至完全溶解，加入改性馬丙共聚物，攪拌均勻，過濾出料。

實施例2：

1、在裝有溫度計、攪拌器和冷凝回流管的四口燒瓶中，加入150g聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、13g馬來酸酐和0.8g對甲苯磺酸，充分攪拌使固體完全溶解，在氮氣保護下升溫至120℃，反應3.5h，得中間體1，其紅外光譜如圖3。

2、先將160g步驟1中合成的中間體1、10g丙烯酸和238g水混合，混合均勻后將68g加入反應器中；將1.5g過硫酸銨溶于8.5g水中；反應器上裝有電動攪拌器、冷凝回流管、溫度計和滴液漏斗，開動攪拌器，在氮氣保護下升溫至83℃，然后在滴加中間體1和丙烯酸及水組成的混合液的同時，滴加過硫酸銨溶液，滴加2.5h，保溫45min結束，得改性馬丙共聚物，其紅外光譜圖如圖4。

3.一種棉用勻染劑，由下列質量百分比的成分組成：

改性馬丙共聚物：35％

聚乙烯基吡咯烷酮：8％

亞甲基雙甲基萘磺酸鈉：13％

檸檬酸鈉：3％

水：余量。

在反應釜中加入水、聚乙烯基吡咯烷酮、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、檸檬酸鈉，開動攪拌至完全溶解，加入改性馬丙共聚物，攪拌均勻，過濾出料。

實施例3：

1、在裝有溫度計、攪拌器和冷凝回流管的四口燒瓶中，加入150g聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物、15g馬來酸酐和1.0g對甲苯磺酸，充分攪拌使固體完全溶解，在氮氣保護下升溫至125℃，反應4h，得中間體1，其紅外光譜如圖5。

2、先將160g步驟1中合成的中間體1、12g丙烯酸和232g水混合，混合均勻后將67g加入反應器中；將2g過硫酸銨溶于8g水中；反應器上裝有電動攪拌器、冷凝回流管、溫度計和滴液漏斗，開動攪拌器，在氮氣保護下升溫至85℃，然后在滴加中間體1和丙烯酸及水組成的混合液的同時，滴加過硫酸銨溶液，滴加3h，保溫1h結束，得改性馬丙共聚物，其紅外光譜圖如圖6。

3.一種棉用勻染劑，由下列質量百分比的成分組成：

改性馬丙共聚物：30％

聚乙烯基吡咯烷酮：10％

亞甲基雙甲基萘磺酸鈉：11％

檸檬酸鈉：2％

水：余量。

在反應釜中加入水、聚乙烯基吡咯烷酮、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、檸檬酸鈉，開動攪拌至完全溶解，加入改性馬丙共聚物，攪拌均勻，過濾出料。

活性染料的勻染性測試：

分別將加入勻染劑(1.0g/L)和未加入勻染劑的染液放入染樣機中，升溫60℃，依次各投入第1、第2、第3塊布，均間隔保溫10min，再各投入第4塊布，保溫20min，最后加入磷酸三鈉，保溫40min，取出，水洗，皂洗，水洗，定形，回潮。分別測定第1～4塊布樣的色深值之差△K/S₍₂₎、△K/S₍₃₎、△K/S₍₄₎，其中△K/S_(i)＝K/S₁-K/S_i，色深差如下表：

加堿前移染性測試：

將織物A置于染浴(染料2％owf、元明粉50g/L，不加堿)染色40min，水洗，晾干；取一塊與染色織物A等重的白織物B置于與以上染色條件相似的染浴(不加染料，空白樣不加勻染劑，試驗樣加勻染劑)中移染處理60min，水洗晾干；測定試樣A、B表觀色深K/S值，移染率按以下公式計算：

加減前移染率測試結果：

該棉用勻染劑較空白樣具有明顯的勻染效果。