專利名稱：一種新型勻染劑的制備方法
技術領域：
本發明屬于紡織印染行業生產領域，具體涉及一種勻染劑的制備方法。
背景技術：
被染纖維在高溫條件下，其大分子鏈的平均動能迅速提高。隨著溫度的升高，被染纖維大分子鏈的運動會在纖維內形成眾多空隙，而分散染料的分子亦同時受熱激發向纖維內擴散，并在纖維內積累足夠多的染料分子，從而完成染著過程。由于被染纖維本身結構和所處物理狀態的差異性、分散染料的分散不穩定性、染浴內各種助劑染料相互影響的復雜性，還有染色過程升溫和恒溫的波動性，要克服這些不利因素以達到勻染效果，就須使用勻染劑。在高溫染色工藝中使用的勻染劑大致有三種一是含有乙氧基結構的勻染劑。其功能是在染色過程中俘獲分散染料，增加染料染色的席位，延緩上染已達到勻染效果。但它易造成染料締合而出現凝聚現象。二是含芳香族化合物的勻染劑。它實質是一種載體。其功能是當染色升溫達某一臨界值時，使上染纖維迅速產生增速膨潤，并使纖維內的空隙顯著增加，促使染料也迅速而集中的染著于纖維中，同時它又作為染料的溶劑造成纖維內的染料不斷解吸脫離纖維而發生明顯的泳移。這既有利于改善快速染色引起的染色不均，但也明顯降低了染料的上染率。三是含有脂肪族化合物的勻染劑，它兼有上述兩種勻染劑的優點，可在染色的不同溫度條件下兼備促染和緩染功能，大大增加分散染料的泳移，從而使高溫染色達到均勻的效果。但由于其相對分子量較大，勻染效率較低，所需的勻染劑用量較大。由于上述勻染劑均存在一定的局限性，故需對其進行優化。
發明內容
本發明所要解決的問題是針對上述傳統高溫勻染劑的局限性，提供一種新型勻染劑的制備方法，該方法制備的勻染劑具有良好的勻染效果。本發明所采取的技術方案是一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟I)羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚的合成按烷基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比為 I O. 2 2，按烷基酚聚氧乙烯醚與氫氧化鉀或氫氧化鈉的配比為323. Og 4. 0g，取烷基酚聚氧乙烯醚，加入甲醛，加入氫氧化鉀或氫氧化鈉(以氫氧化鉀或氫氧化鈉作催化劑)， 在反應溫度為80°C 125°C下進行蒸餾、反應(采用間接加熱方式，在有回流的條件下進行蒸餾、進行反應)，至無餾出物出現，得到羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚；2)按羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚與高級脂肪酸鹽的質量比為I : O. I 16，將羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚(A)與高級脂肪酸鹽沸水浴混勻，得到勻染劑。按上述方案，烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚_8、壬基酚聚氧乙烯醚-10、 壬基酚聚氧乙烯醚-12中的一種。
按上述方案，烷基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比為I : I 2。按上述方案，羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚與高級脂肪酸鹽的質量比為2 5 5 8。按上述方案，高級脂肪酸鹽可以是棉籽油脂肪酸鹽，也可以是菜籽油脂肪酸鹽，牛羊油脂肪酸鈉鹽等動植物脂肪酸鹽。高級脂肪酸鹽可以是堿金屬鈉鹽、也可以是堿金屬鉀鹽，還可以是鋰鹽等堿金屬鹽。按上述方案，所述高級脂肪酸鹽從棉油皂腳中制取I)取200g棉油阜腳、400g蒸懼水、IOOmL稀氫氧化鈉水溶液,其中,稀氫氧化鈉水溶液的濃度為10wt% 20wt%;向棉油皂腳中加入蒸餾水，以及稀氫氧化鈉水溶液，加熱至微沸(溫度為85°C 108°C )狀態，靜置冷卻至室溫，分層，取上層分離物，用真空抽濾機在真空度O. OlMPa O. 04MPa下抽濾，2)再加入50mL濃氫氧化鈉水溶液，濃氫氧化鈉水溶液的濃度為20wt% 30wt%， 加熱至微沸(溫度為85°C 108°C，第一次堿析)，靜置冷卻至室溫，分層，取上層分離物，再用真空抽濾機在真空度O. OlMPa O. 04MPa下抽濾；3)重復步驟2)2 5次，將抽濾后的上層分離物加入IOOmL蒸餾水中，加熱至微沸 (溫度為85°C 108°C )，靜置冷卻至室溫，分層，取上層分離物，再用真空抽濾機在真空度
O.OlMpa O. 04MPa下抽濾，低溫(溫度為55°C 68°C )烘干所得抽濾后的上層分離物，得到的高級脂肪酸鈉。應用將制得的勻染劑進行染色實驗按勻染劑、冰醋酸、氫氧化鈉、蒸餾水、染料的配比為O. 2g O. 2mL O. Ig 600mL O. 2g，將勻染劑、冰醋酸、氫氧化鈉加入到蒸餾水中(染色實驗所用容器為IL薄壁鐵盆)，攪勻，水浴到50°C，加入染料(所用染料為分散紅FB/3B染料)，混勻后加入染線(所用染線為長8cm的一股棉纖維)，攪拌并90°C水浴 Ih(攪拌速度3r/s);將染色后的染線在55°C下烘干(染色后的棉線需水洗后再烘干)，對比染色結果，確定最佳配比。經過染色實驗結果的對比，確定最佳的配比，羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚與高級脂肪酸鹽的質量比為4 6，且合成羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚(A)時的壬基酚聚氧乙烯醚-10 與甲醛的摩爾比為I : 1.4。本發明的有益效果是該方法制備的勻染劑具有良好的勻染效果。本發明適用于80°C 100°C的高溫印染行業。該勻染劑結合了傳統高溫勻染劑 (芳香族聚氧乙烯化合物和脂肪酸鈉)的優點。
具體實施例方式為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。實施例I :一種新型勻染劑的制備方法，它包括如下步驟I)羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚的合成準確稱取“壬基酚聚氧乙烯醚”323. O克，按壬基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比為 I 1,1 I. 2,1 1.4,1 1.6,1 1.8,1 2，以4. O克氫氧化鉀做催化劑，在反應溫度105°C下采用蒸餾、反應，反應完成的標準是尾接管無餾出物出現，得到羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚(A)。2)從棉油皂腳中制取高級脂肪酸鹽①取200g棉油皂腳(此處應為棉油皂腳)、400g蒸餾水、IOOmL稀氫氧化鈉水溶液，其中，稀氫氧化鈉水溶液的濃度為15wt% ;向棉油皂腳中加入蒸餾水，以及稀氫氧化鈉水溶液，加熱至微沸(溫度為85°C 108°C )狀態，靜置冷卻至室溫，分層(可看到其明顯分層，上層為淡黃色半流體，下層是黑色液體)，取上層分離物(經過濾操作，分離出上層半流體)，用真空抽濾機在真空度O. OlMpa O. 04MPa下抽濾， ②再加入50mL濃氫氧化鈉水溶液，濃氫氧化鈉水溶液的濃度為25wt %，加熱至微沸(溫度為85°C 108°C，第一次堿析)，靜置冷卻至室溫，分層，取上層分離物，再用真空抽濾機在真空度O. OlMpa O. 04MPa下抽濾；③重復步驟②二次(總共三次堿析)，經三次堿析后，將抽濾后的上層分離物加入 IOOmL蒸餾水中，加熱至微沸(溫度為85°C 108°C )，靜置冷卻至室溫，分層，取上層分離物，再用真空抽濾機在真空度O. OlMpa O. 04MPa下抽濾，低溫(溫度為55°C 68°C )烘干所得抽濾后的上層分離物，得到的高級脂肪酸鈉(B)，為淡黃色皂狀物。3)按羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚與高級脂肪酸鈉⑶的質量比為5 5,4. 5 : 5. 5， 4 6,3.5 6.5,3 7,2.5 7.5,2 8，將羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚(A)與高級脂肪酸鈉⑶沸水浴混勻，得到42組勻染劑。應用實例I本實驗依照A B配比為5 5進行染色實驗，稱取O. 2g勻染劑(其中A :壬基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比有I : 1，1 I. 2,1 1.4,1 1.6,1 1.8,1 2),0. Ig 氫氧化鈉，用O. 50mL移液管移取O. 2mL醋酸(冰醋酸)，加入600. OmL蒸餾水，以3r/s攪拌，水浴加熱至50°C，加入O. 2g分散紅FB/3B染料，攪拌一分鐘后，加入長8cm的一股棉線 (棉纖維)，90°C水浴lh。然后將棉線取出，用自來水洗去其中的殘留染液，再放入55°C烘箱中烘干。得到六組染線，有染花現象，彩度中等，說明該方法制備的勻染劑具有良好的勻染效果(以下相同)。應用實例2本實驗依照A B配比為4.5 5. 5進行染色實驗，稱取O. 2g勻染劑(其中A :壬基酚聚氧乙烯醚與甲醛的配比有I : 1，1 I. 2,1 1.4,1 1.6,1 1.8,1 2),0. Ig 氫氧化鈉，用O. 50mL移液管移取O. 2mL醋酸，加入600. OmL蒸餾水，以3r/s攪拌，水浴加熱至50°C，加入O. 2g分散紅FB/3B染料，攪拌一分鐘后，加入長8cm的一股棉線，90°C水浴Ih。 然后將棉線取出，用自來水洗去其中的殘留染液，再放入55°C烘箱中烘干。得到六組染線， 除A : B = I I. 4外均出現輕微染花，彩度略高。應用實例3本實驗依照A B配比為4 6進行染色實驗，稱取O. 2g勻染劑(其中A :壬基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比有I : 1，1 I. 2,1 1.4,1 1.6,1 1.8,1 2),0. Ig 氫氧化鈉，用O. 50mL移液管移取O. 2mL醋酸，加入600. OmL蒸餾水，以3r/s攪拌，水浴加熱至50°C，加入O. 2g分散紅FB/3B染料，攪拌一分鐘后，加入長8cm的一股棉線，90°C水浴Ih。 然后將棉線取出，用自來水洗去其中的殘留染液，再放入55°C烘箱中烘干。得到六組染線，
5均無染花現象，彩度高。應用實例4本實驗依照A B配比為3.5 6. 5進行染色實驗，稱取O. 2g勻染劑(其中A : 壬基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比有I : 1，1 I. 2,1 1.4,1 1.6,1 1.8,1 2)，
O.Ig氫氧化鈉，用O. 50mL移液管移取O. 2mL醋酸，加入600. OmL蒸餾水，以3r/s攪拌，水浴加熱至50°C，加入O. 2g分散紅FB/3B染料，攪拌一分鐘后，加入長8cm的一股棉線，90°C水浴lh。然后將棉線取出，用自來水洗去其中的殘留染液，再放入55°C烘箱中烘干。得到六組染線，均無染花現象，彩度略高。應用實例5本實驗依照A B配比為3 7進行染色實驗，稱取O. 2g勻染劑(其中A :壬基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比有I : 1，1 I. 2,1 1.4,1 1.6,1 1.8,1 2),0. Ig 氫氧化鈉，用O. 50mL移液管移取O. 2mL醋酸，加入600. OmL蒸餾水，以3r/s攪拌，水浴加熱至50°C，加入O. 2g分散紅FB/3B染料，攪拌一分鐘后，加入長8cm的一股棉線，90°C水浴Ih。 然后將棉線取出，用自來水洗去其中的殘留染液，再放入55°C烘箱中烘干。得到六組染線， 除A B = I I. 4和I : I. 6外均有輕微染花現象，彩度中等。應用實例6本實驗依照A B配比為2.2 7. 5進行染色實驗，稱取O. 2g勻染劑(其中A : 壬基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比有I : 1，1 I. 2,1 1.4,1 1.6,1 1.8,1 2)，
O.Ig氫氧化鈉，用O. 50mL移液管移取O. 2mL醋酸，加入600. OmL蒸餾水，以3r/s攪拌，水浴加熱至50°C，加入O. 2g分散紅FB/3B染料，攪拌一分鐘后，加入長8cm的一股棉線，90°C水浴lh。然后將棉線取出，用自來水洗去其中的殘留染液，再放入55°C烘箱中烘干。得到六組染線，除A B = I I. 4外均有輕微染花現象，彩度中等。應用實例7本實驗依照A B配比為2 8進行染色實驗，稱取O. 2g勻染劑(其中A :壬基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比有I : 1，1 I. 2,1 1.4,1 1.6,1 1.8,1 2),0. Ig 氫氧化鈉，用O. 50mL移液管移取O. 2mL醋酸，加入600. OmL蒸餾水，以3r/s攪拌，水浴加熱至50°C，加入O. 2g分散紅FB/3B染料，攪拌一分鐘后，加入長8cm的一股棉線，90°C水浴Ih。 然后將棉線取出，用自來水洗去其中的殘留染液，再放入55°C烘箱中烘干。得到六組染線， 均有染花現象，彩度偏低。勻染效果的評價標準為染線的勻染性好壞和彩度高低，將染線對比，分析其染花現象的程度和色彩的艷澀，其中色彩最艷，無染花現象的染線所用的配比即為最佳配比。本發明所列舉的各原料，以及本發明各原料的上下限、區間取值，以及工藝參數 (如溫度、時間等)的上下限、區間取值都能實現本發明，在此不一一列舉實施例。
權利要求
1.一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚的合成按烷基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比為 I O. 2 2，按烷基酚聚氧乙烯醚與氫氧化鉀或氫氧化鈉的配比為323. Og 4. 0g，取烷基酚聚氧乙烯醚，加入甲醛，加入氫氧化鉀或氫氧化鈉，在反應溫度為80°C 125°C下進行蒸餾、反應，至無餾出物出現，得到羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚；2)按羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚與高級脂肪酸鹽的質量比為I: O. I 16，將羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚與高級脂肪酸鹽沸水浴混勻，得到勻染劑。
2.根據權利要求I所述的一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚_8、壬基酚聚氧乙烯醚-10、壬基酚聚氧乙烯醚-12中的一種。
3.根據權利要求I所述的一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于烷基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比為I : I 2。
4.根據權利要求I所述的一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚與高級脂肪酸鹽的質量比為2 5 : 5 8。
5.根據權利要求I所述的一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于高級脂肪酸鹽是棉籽油脂肪酸鹽、菜籽油脂肪酸鹽或牛羊油脂肪酸鈉鹽，或是堿金屬鈉鹽、堿金屬鉀鹽或鋰鹽。
6.根據權利要求I所述的一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于所述高級脂肪酸鹽從棉油皂腳中制取1)取200g棉油皂腳、400g蒸餾水、IOOmL稀氫氧化鈉水溶液，其中，稀氫氧化鈉水溶液的濃度為IOwt % 20wt% ;向棉油皂腳中加入工業自來水，以及稀氫氧化鈉水溶液，加熱至微沸狀態，靜置冷卻至室溫，分層，取上層分離物，用真空抽濾機在真空度O. OlMPa O. 04MPa下抽濾，2)再加入50mL濃氫氧化鈉水溶液,濃氫氧化鈉水溶液的濃度為20wt% 30wt%, 加熱至微沸，靜置冷卻至室溫，分層，取上層分離物，再用真空抽濾機在真空度O. OlMPa O.04MPa下抽濾；3)重復步驟2)2 5次，將抽濾后的上層分離物加入IOOmL蒸餾水中，加熱至微沸，靜置冷卻至室溫,分層,取上層分離物,再用真空抽濾機在真空度O. OlMPa O. 04MPa下抽濾， 低溫烘干所得抽濾后的上層分離物，得到的高級脂肪酸鈉。
7.根據權利要求6所述的一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于微沸是指溫度為 85。。 108。。。
8.根據權利要求6所述的一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于低溫是指溫度為 55 68 。
全文摘要
本發明屬于紡織印染行業生產領域，具體涉及一種勻染劑的制備方法。一種新型勻染劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚的合成按烷基酚聚氧乙烯醚與甲醛的摩爾比為1∶0.2～2，按烷基酚聚氧乙烯醚與氫氧化鉀或氫氧化鈉的配比為323.0g∶4.0g，取烷基酚聚氧乙烯醚，加入甲醛，加入氫氧化鉀或氫氧化鈉，在反應溫度為80℃～125℃下進行蒸餾、反應，至無餾出物出現，得到羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚；2)按羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚與高級脂肪酸鹽的質量比為1∶0.1～16，將羥甲基烷基酚聚氧乙烯醚與高級脂肪酸鹽沸水浴混勻，得到勻染劑。該方法制備的勻染劑具有良好的勻染效果。
文檔編號D06P1/653GK102605651SQ20121007662
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月21日 優先權日2012年3月21日
發明者孫鵬, 李曉東, 陳金芳 申請人:武漢工程大學