本發明涉及一種廢硫酸循環利用工藝，屬環保領域，特別涉及一種廢硫酸制備對甲苯磺酸鈉的環保生產方法。
背景技術：
：硫酸應用于工業生產的方方面面，在利用的同時，又產生大量的廢硫酸，廢硫酸長期以來一直是困擾化工行業的一大難題。如果嚴格按照國家的環保政策和易制毒化學品管理條例來執行，國內許多產生廢硫酸的企業要關停。由于產生廢硫酸的產品不計其數，應用于國民經濟的各行各業，一旦停產，造成的影響不可估量，因此，廢硫酸的循環利用就顯越來越重要。技術實現要素：本發明的發明目的在于：針對現有技術存在的問題，提供一種廢硫酸制備對甲苯磺酸鈉的環保生產方法，不僅解決廢硫酸難以處理的問題，而且循環利用廢硫酸制備對甲苯磺酸鈉。為了實現上述目的，本發明采用的技術方案為：一種廢硫酸制備對甲苯磺酸鈉的環保生產方法，包括以下步驟：(1)將廢硫酸濃縮至硫酸重量百分濃度大于70％，然后按照甲苯與硫酸的重量比為1.2-2.0:1的比例加入甲苯，加熱到100-160℃反應，得到對甲苯磺酸；其反應式為：CH3C6H5+H2SO4→CH3C6H4SO3H+H2O(2)將步驟(1)得到的含對甲苯磺酸的溶液與氫氧化鈉水溶液進行中和反應，得到對甲苯磺酸鈉；其反應式為：CH3C6H4SO3H+NaOH→CH3C6H4SO3Na+H2O(3)將步驟(2)得到的含對甲苯磺酸鈉的溶液經過活性炭脫色、結晶分離、干燥后得到對甲苯磺酸鈉產品。作為本發明的優選技術方案，所述步驟(1)中，反應中產生的水與過量甲苯形成共沸物蒸出反應器并經過冷卻后，通過油水分離器分出水份，甲苯回到反應器中；反應結束后，過量甲苯通過蒸餾加以回收。作為本發明的優選技術方案，所述步驟(1)中，反應溫度為110℃。作為本發明的優選技術方案，所述步驟(2)中，所用氫氧化鈉水溶液的重量百分濃度為30％，中和反應至PH＝8。本發明中，所述廢硫酸可以為各種化工產品生產過程中產生的不含或含少量無機鹽的廢硫酸，比如磺化工藝、硝化工藝或作為干燥劑吸收水份后產生的廢硫酸，其中不含或含少量無機鹽。本發明的有益效果在于：1、本發明提供了一種廢硫酸回收利用的工藝，以化工產品生產過程中產生的廢硫酸為原料，經過濃縮凈化后，與甲苯反應，得到對甲苯磺酸，再經過氫氧化鈉溶液中和得到最終產品對甲苯磺酸鈉；本發明工藝設備簡單，加熱溫度低，能耗低，生產成本較低，用該方法制備的對甲苯磺酸鈉符合對甲苯磺酸鈉產品標準要求。2、本發明不僅解決了廢硫酸難以處理的問題，更為對甲苯磺酸鈉制備工藝提供了新思路，對對甲苯磺酸鈉的制備工藝具有極大的革新性和普遍應用性。具體實施方式為了使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明的優選實施例進行詳細的描述。下列實施例中含量均為重量百分含量，原料份數均為重量份；下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規的方法和條件進行選擇。實施例1本實施例的廢硫酸制備對甲苯磺酸鈉的環保生產方法，包括以下步驟：(1)在安裝有溫度計、共沸精餾冷凝管、滴液漏斗的500毫升三口瓶中，加入含量45％的鹽酸脫水制備氯化氫氣體后產生的廢硫酸217.8份，濃縮到含量75％，剩余約131份；在110℃時在攪拌下滴加117份含量為99％的甲苯，滴加時間1.5小時；滴加完畢后在110℃保持回流并同時從油水分離器的排水口分出水份，甲苯回流至三口瓶內；當分水體積達到45毫升時，反應結束，反應時間為6小時；繼續加熱，蒸餾回收過量甲苯，當反應器內溫度達到140℃時停止采收甲苯；收集到的甲苯重量24.4克，含量95.9％；(2)反應體系降溫至70℃以下后，將重量百分濃度為30％的氫氧化鈉水溶液在攪拌下緩慢滴加至反應器中進行中和反應，中和至PH＝8，氫氧化鈉水溶液用量148克；中和過程中保持溫度在70-90℃，氫氧化鈉水溶液加完后繼續攪拌15分鐘；(3)加入粉狀活性炭2克，于85-90℃攪拌30分鐘，加熱至沸騰，蒸出45克水；然后趁熱過濾，濾餅為活性炭和副產品硫酸鈉以及少量對甲苯磺酸鈉產品；濾液轉入燒杯中，經過冷卻結晶、抽濾，用冰水15克洗滌和干燥后，得到活性物含量為79.5％的對甲苯磺酸鈉193.5克，收率79.3％；母液68.5克，活性物含量41.5％，折算收率14.7％，合計總收率為94％。實施例2本實施例的廢硫酸制備對甲苯磺酸鈉的環保生產方法，包括以下步驟：(1)投料量同實施例1，分水45.5毫升，反應時間5.5小時；回收甲苯24.8克，含量96.1％；(2)反應體系降溫至80℃，加入實施例1的母液，攪拌下用重量百分濃度為30％的氫氧化鈉水溶液中和至PH＝8，氫氧化鈉水溶液用量144克，后續操作同實施例1；(3)活性炭脫色、結晶等操作同實施例1，得到對甲苯磺酸鈉226.1克，活性物含量79.1％，收率92.2％；母液73克，活性物含量40.8％，折算收率15.4％。對上述實施例1和實施例2制備的對甲苯磺酸鈉進行產品質量檢測，產品質量標準執行Q/320507OGP03-2004工業對甲苯磺酸鈉產品規格，所制備的對甲苯磺酸鈉質量符合下表要求。對甲苯磺酸鈉質量指標表項目名稱指標外觀白色結晶狀活性物≥78.00％水份≤14.00％氯化物≤2.00％PH值(1％液)7-8最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管通過參照本發明的優選實施例已經對本發明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，可以在形式上和細節上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權利要求書所限定的本發明的精神和范圍。當前第1頁1 2 3