一種工業連續生產2?乙基蒽醌的裝置的制作方法

本發明涉及2-乙基蒽醌生產領域，具體涉及一種工業連續生產2-乙基蒽醌的裝置。

背景技術：

2-乙基蒽醌，淺黃色粉末或鱗片狀固體，工業中常用于制造雙氧水、染料中間體、光固化樹脂催化劑、光降解膜，涂料和光敏聚合引發劑。國內工業上主要采用乙苯和苯酐采用三氯化鋁作為催化劑催化生成中間產物2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)，2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)經濃硫酸脫水形成2-乙基蒽醌。此反應產生大量的廢酸，對環境污染較大。

中國專利(專利號ZL 201210098903.9)中報道了一種2-乙基蒽醌的合成方法，2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸在減壓條件下氣化，溫度230-370℃下2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸以氣態的形式通過酸性分子篩床層，時間為10-240s，壓力為5-20mmHg，產物經冷卻、萃取、堿洗、水洗、蒸餾，得到2-乙基蒽醌。純度98.5％

中國專利(專利號CN 201410114035.8)中報道了一種堿脫硅改性Hβ分子篩催化制備2-乙基蒽醌的方法,首先制備了一種堿脫硅改性H-β分子篩、將沸石分子篩原粉和堿溶液混合均勻,然后在溫度為30℃-90℃條件下處理0.5h-6h,再過濾、洗滌,然后干燥,再焙燒。、將2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸和堿脫硅改性沸石分子篩催化劑混合,在溫度為200℃-280℃下反應0.5h-5h,冷卻,再萃取分離出2-乙基蒽醌,催化劑焙燒后重復使用。

中國專利(專利號CN 200910101637.9)中報道了一種管道化連續生產2-乙基蒽醌的裝置及工藝將發煙硫酸置于儲罐中,將固態原料2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸置于儲罐中,升溫125-190℃使其保持液態,將儲罐中的液態的2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸和儲罐中的發煙硫酸在型射流混合器中快速混勻,然后進入管式反應器,控制管式反應器內反應溫度在120-180℃,反應時間為2-10min,所得反應液進入水解釜水解,析出產物2-乙基蒽醌。

技術實現要素：

為了解決工業生產2-乙基蒽醌中的弊端，本發明采用固體酸催化劑連續催化BE酸脫水形成2-乙基蒽醌。提出一種工業連續生產2-乙基蒽醌的裝置；本發明的技術方案如下：

一種工業連續生產2-乙基蒽醌的裝置，包括反應罐3、吸收塔6、分相器8、溶劑塔11和精餾塔12；其特征是反應罐3的出口管路連接吸收塔6的進口；反應罐3設置有BE酸儲罐2進口、固體酸催化劑儲罐1進口和底料收集罐5出口；分別與固體酸催化劑儲罐1、BE酸儲罐2、底料收集罐5連接；催化劑再生罐4出口分別與固體酸催化劑儲罐1進口和BE酸儲罐進2口相連接；吸收塔6的出口管路連接分相器8的進口；吸收塔6內部上側設置有液體分布器7；分相器8的有機相出口管路通過溶劑泵9與溶劑塔11進料口連接；溶劑塔11的塔底出口通過產物泵10與精餾塔12進料口連接，溶劑塔11的塔頂出口通過管路與吸收塔6內部的液體分布器7連接；精餾塔12的塔頂設置有2-乙基蒽醌出口。

本發明的固體酸催化劑儲罐、BE酸儲罐與反應罐之間采用伴熱管道連接；反應罐與底料收集罐之間采用伴熱管道連接；反應罐與吸收塔之間采用伴熱管道連接。

優選反應罐帶有夾套和攪拌裝置。

優選反應罐并聯個數為1-6個。

優選所述BE酸儲罐設置有兩個，互為備用。

優選固體酸催化劑儲罐設置有兩個，互為備用。

作為連續工業生產，BE酸儲罐和固體酸催化劑儲罐各有兩個，一個處于工作狀態一個處于待用狀態，兩個儲罐之間相互獨立，當一個出現問題可以切換置另外一個完成連續生產。固體酸投料采用分段投料，由兩個控制閥和加熱器組成可以使固體酸催化劑在與BE酸反應之前完成預熱。底料收集罐用于收集反應中的底料，底料為BE酸和催化劑混合物，在一定條件下分離BE酸和催化劑，分離的BE酸通過伴熱管道回到BE酸儲罐，催化劑經過催化劑再生罐再生活化進入固體酸催化劑儲罐；完成循環。

反應罐是帶有夾套和攪拌裝置的帶壓反應罐，上方為反應產物出口，經過半熱管道接入吸收塔中。下方為底料排放口，底料排放口設有底料收集罐，收集底料經經過回收處理分別繼續投入至BE酸儲罐和催化劑儲罐中。

產物收集裝置，主要由吸收塔，分相器，溶劑塔和精餾塔組成，各個組件之間采用管道連接，反應產物到達吸收塔后，通過吸收塔中的液體分布器噴灑溶劑，分層液體通過管道進入至分相器，將水相和有機相分離，有機相經過溶劑泵的輸出通過管道進入溶劑塔，將溶劑和產物分離，塔頂得到的溶劑部分經過冷卻重新回到吸收塔另外一部分冷卻回流，塔底得到的粗產物經過產物泵進入精餾塔提純得到產物2-乙基蒽醌。

所述的分相器與溶劑塔之間的溶劑泵，用于將有機相輸送從分相器輸送至溶劑塔。

所述的溶劑塔與脫重塔之間的產物泵，用于將粗制2-乙基蒽醌從溶劑塔輸送至脫重塔。

本發明裝置的有益效果為：

1.使用本發明工業裝置，產品的收率較現有工藝提高5-10％。

2.使用本發明工業裝置，可以通過底料收集罐和催化劑再生罐對未反應的BE酸和失活催化劑進行回收循環利用，對比使用濃硫酸工業裝置系統未反應的BE酸無法回收，同時會產生大量廢酸污染環境。

3.本發明工業裝置可以根據實際需求靈活變換反應罐并聯數量，控制產量。

4.本發明工業裝置采用吸收塔和溶劑塔搭配使用，反應產物經過吸收塔被溶劑吸收后，通過溶劑塔將溶劑蒸餾出，繼續返回吸收塔中重復使用，對比原有工業裝置，能夠顯著降低成本，更加環保。

附圖說明

圖1：工業連續生產2-乙基蒽醌的裝置示意圖；

圖2：兩個反應罐并聯連接示意圖；

1-固體酸催化劑儲罐、2-BE酸儲罐、3-反應罐、4-催化劑再生罐、5-底料收集罐、6-吸收塔、7-液體分布器、8-分相器、9-溶劑泵、10-產物泵、11-溶劑塔、12-精餾塔。

具體實施方式

如圖1所示，主要設備包括固體酸催化劑儲罐1、BE酸儲料罐2、反應罐3、吸收塔6、分相器8、溶劑塔11、精餾塔12等，其中反應罐3的出口管路連接吸收塔6的進口，反應罐3設置有BE酸儲罐2進口、固體酸催化劑儲罐1進口和底料收集罐5出口，分別與固體酸催化劑儲罐1、BE酸儲罐2、底料收集罐5連接，催化劑再生罐4出口分別與固體酸催化劑1儲罐進口和BE酸儲罐2進口相連接。吸收塔6的出口管路連接分相器8的進口；液體分布器位7于吸收塔6內部上側。分相器8的有機相出口管路通過溶劑泵9的作用與溶劑塔11進料口連接，水相出口通過管路排出裝置外。溶劑塔11的塔底出口通過產物泵10與精餾塔12進料口連接，溶劑塔11的塔頂出口通過管路與吸收塔6內部的液體分布器7連接。精餾塔12的塔頂出口為產物2-乙基蒽醌，塔底出口為重產物。上述連接中固體酸催化劑儲罐1，BE酸儲罐2與反應罐3之間采用伴熱管道連接，反應罐3與底料收集罐5之間采用伴熱管道連接，底料收集罐5與催化劑再生罐4之間采用管道連接，催化劑再生罐4與固體酸催化劑1儲罐之間采用管道連接，反應罐3與吸收塔6之間采用伴熱管道連接，吸收塔6、液體分布器7、分相器8、溶劑塔11、精餾塔12之間采用管道連接。

本設備具體的實施步驟為：

對固體酸催化劑儲罐1和BE酸儲罐2進行加熱，使BE酸融化，進入反應罐3中，進行攪拌，同時將預熱的固體酸催化劑通過反應罐上方的投料口加入至熔融BE酸中，保持一定的溫度進行攪拌反應。反應后的底物通過底物收集罐5中收集，并將催化劑和未反應的BE酸分離，分別繼續進入催化劑再生罐4和BE酸儲罐2，待反應。反應的產物(主要為2-乙基蒽醌和水蒸氣)經過伴熱管道輸送至吸收塔6中，通過液體分布器7向吸收塔中噴灑溶劑，溶劑能夠很好的與2-乙基蒽醌和其他有機組分互溶同時與水分層，分層后的液體經過管道輸送至分相器8中，分相器能夠很好的將水相和有機相分離，水相排出體系外，有機相通過溶劑泵9的作用輸送至溶劑塔11，有機相在溶劑塔11中將產物與溶劑分離，在塔頂得到溶劑通過管道輸送至溶劑罐中，塔底得到粗提純的2-乙基蒽醌在產物泵10的作用下輸送至精餾塔12對得到的粗提純的2-乙基蒽醌進行提純，最后得到產物2-乙基蒽醌。

為了提高產量，可以適當并聯多個反應罐同時進行反應，如圖2所示，并聯兩個反應罐進行反應，固體酸催化劑儲罐1和BE酸儲罐2分別與兩個反應罐3相連接；反應罐3底料管道相與底料收集罐5連接；反應罐3的產物管道與吸收塔6相連接。