一種熒光材料4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物及合成方法與流程

本發明涉及一種穩定的發光材料[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n(h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉)及合成方法。

背景技術：

現代發光材料歷經數十年的發展，己成為信息顯示、照明光源、光電器件等領域的支撐材料，為社會發展和技術進步發揮著日益重要的作用。特別是能源緊缺的現在，開發轉化效率高的發光材料是解決能源緊缺問題方法之一。

技術實現要素：

本發明的目的就是為設計合成發光性質優異的功能材料，利用溶劑熱方法合成[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n。

本發明涉及的[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的分子式為：c92h68co3n10o16s2，分子量為：1810.47g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

表一[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的晶體學參數

表二[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的鍵長和鍵角(°)

所述[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.110g-0.220g分析純h3l和0.050g-0.100g分析純phen溶于11-22ml二次蒸餾水中，調節ph為7后，再加入0.044-0.088g分析純co(ch3coo)2，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于180℃烘箱兩天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有橘紅色塊狀透明晶體即得[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n。通過單晶衍射儀測定[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

(2)取步驟(1)所得[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進行熒光測試，[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n在520nm的波長激發下，最大發射波長在788nm處，熒光強度大約在819a.u.強度的發光。

本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優點。

附圖說明

圖1為本發明[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸的結構示意圖。

圖2為本發明[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的單體結構示意圖。

圖3為本發明[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n三維堆積示意圖。

圖4為本發明[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n熒光光譜圖。

具體實施方式

實施例1：

本發明涉及的[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的分子式為：c92h68co3n10o16s2，分子量為：1810.47g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

所述[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.110g分析純h3l和0.050g分析純phen溶于11ml二次蒸餾水中，調節ph為7后，再加入0.044g分析純co(ch3coo)2，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于180℃烘箱兩天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有橘紅色塊狀透明晶體即得[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n。產量0.060g，產率40％。通過單晶衍射儀測定[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

(2)取步驟(1)所得[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進行熒光測試，[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n在520nm的波長激發下，最大發射波長在788nm處，熒光強度大約在819a.u.強度的發光。

實施例2：

本發明涉及的[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的分子式為：c92h68co3n10o16s2，分子量為：1810.47g/mol,h3l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉。晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

所述[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.220g分析純h3l和0.100g分析純phen溶于22ml二次蒸餾水中，調節ph為7后，再加入0.088g分析純co(ch3coo)2，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于180℃烘箱兩天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有橘紅色塊狀透明晶體即得[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n。產量0.127g，產率42％。通過單晶衍射儀測定[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

(2)取步驟(1)所得[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進行熒光測試，[co3(l)2(phen)4(h2o)2]n在520nm的波長激發下，最大發射波長在788nm處，熒光強度大約在819a.u.強度的發光。

技術特征：

技術總結
本發明公開了一種熒光材料4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法，其特征在于[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n的單體分子式為：C92H68Co3N10O16S2，分子量為：1810.47g/mol,H3L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為鄰菲羅啉。將0.110g?0.220g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于11?22mL二次蒸餾水中，調節pH為7后，再加入0.044?0.088g分析純Co(CH3COO)2，置于聚四氟乙烯高壓反應釜中，并置于180℃烘箱兩天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有橘紅色塊狀透明晶體即得[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片，進行熒光測試，[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波長激發下，最大發射波長在788nm處，熒光強度大約在819a.u.強度的發光。本發明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產量高。

技術研發人員：張淑華;張沖;覃妍
受保護的技術使用者：桂林理工大學
技術研發日：2017.04.13
技術公布日：2017.08.15