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一種粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法與流程

文檔序號:11399237閱讀:471來源:國知局

本發明涉及粉末涂料技術領域,尤其涉及粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法。



背景技術:

現有的粉末涂料用聚酯樹脂的制備都是根據特定的物料特性,對特定的制備方法進行固定,一旦反應物的量稍微改變,其制備工藝將要進行調整,原來的工藝將不能再使用。

例如:新戊二醇以及環己烷二甲醇與對苯二甲酸以及己二酸進行的酯化反應,一旦其中的任一物質的量發生改變,其工藝將發生改變,這也在一方面說明了現在的制備方法太單一,適用性較窄,產品質量的一致性較差。



技術實現要素:

有鑒于此,本發明提供了粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法,本制備方法通過將二元酸及二元醇酯化反應過程中,將反應過程中某一反應節點的酸值及粘度值固定,為制備方法提供了多樣性。

粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法,所述制備方法包括:

將新戊二醇以及環己烷二甲醇,投入反應釜,對其加熱,升溫速度為3-5℃/min,同時對其進行攪拌,攪拌速度為60-100r/min,升至70-90℃,保溫,至二元醇完全融化,往反應釜中加入對苯二甲酸以及己二酸,同時加入催化劑,將攪拌速度調至260-300r/min,升溫速度調至為5-8℃/min,升溫至205-210℃,使二元醇在反應釜中冷卻回流,使二元酸及二元醇酯化產生的水分餾出來,保溫2-2.5小時,至反應釜中無蒸餾水出來,加入穩定劑,升溫至240-245℃,保溫至反應液完全變澄清,測量其酸值,使酸值達到6-11mgkoh/g;

停止加熱,使反應液自然冷卻到215-218℃,往反應釜中加入間苯二甲酸和己二酸,將攪拌速度調至350-400r/min,同時加熱,升溫速度為1-2℃/min,使溫度升至245-250℃,保溫3-3.5h,降溫215-220℃,在氮氣的惰性條件下進行抽真空,測聚酯樹脂的酸值,使之酸值達到43-46mgkoh/g,粘度值達到60-62p/200℃,停止抽真空。

優選地,還包括將抽完真空的反應釜中,加入促進劑,進行攪拌,攪拌均勻,物料從反應釜移出,目標酸值30-33mgkoh/g,目標粘度值達到59-61p/200℃。

優選地,所述二醇以及環己烷二甲醇的醇羥基與間苯二甲酸以及己二酸的羧基比值為1.08-1.1。

優選地,所述催化劑為單丁基氧化錫。

優選地,所述穩定劑為亞磷酸三苯酯。

優選地,所述促進劑為過氧化苯甲醚。

本發明提供的粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法,本制備方法通過將二元酸及二元醇酯化反應過程中,將反應過程中某一反應節點的酸值及粘度值固定,為制備方法提供了多樣性。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。

應當理解,當在本說明書和所附權利要求書中使用時,術語“包括”和“包含”指示所描述特征、整體、步驟、操作、元素和/或組件的存在,但并不排除一個或多個其它特征、整體、步驟、操作、元素、組件和/或其集合的存在或添加。

還應當進一步理解,在本發明說明書和所附權利要求書中使用的術語“和/或”是指相關聯列出的項中的一個或多個的任何組合以及所有可能組合,并且包括這些組合。

實施例1

粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法,制備方法包括:將新戊二醇以及環己烷二甲醇,投入反應釜,對其加熱,升溫速度為3℃/min,同時對其進行攪拌,攪拌速度為60r/min,升至90℃,保溫,至二元醇完全融化,往反應釜中加入對苯二甲酸以及己二酸,同時加入催化劑,將攪拌速度調至260r/min,升溫速度調至為8℃/min,升溫至210℃,使二元醇在反應釜中冷卻回流,使二元酸及二元醇酯化產生的水分餾出來,保溫2.5小時,至反應釜中無蒸餾水出來,加入穩定劑,升溫至245℃,保溫至反應液完全變澄清,測量其酸值,使酸值達到6mgkoh/g;

停止加熱,使反應液自然冷卻到218℃,往反應釜中加入間苯二甲酸和己二酸,將攪拌速度調至400r/min,同時加熱,升溫速度為2℃/min,使溫度升至250℃,保溫3.5h,降溫215℃,在氮氣的惰性條件下進行抽真空,測聚酯樹脂的酸值,使之酸值達到46mgkoh/g,粘度值達到62p/200℃,停止抽真空。

將抽完真空的反應釜中,加入促進劑,進行攪拌,攪拌均勻,物料從反應釜移出,目標酸值30mgkoh/g,目標粘度值達到61p/200℃。

二醇以及環己烷二甲醇的醇羥基與間苯二甲酸以及己二酸的羧基比值為1.08。

實施例2

粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法,制備方法包括:將新戊二醇以及環己烷二甲醇,投入反應釜,對其加熱,升溫速度為5℃/min,同時對其進行攪拌,攪拌速度為100r/min,升至70℃,保溫,至二元醇完全融化,往反應釜中加入對苯二甲酸以及己二酸,同時加入單丁基氧化錫,將攪拌速度調至300r/min,升溫速度調至為5℃/min,升溫至205℃,使二元醇在反應釜中冷卻回流,使二元酸及二元醇酯化產生的水分餾出來,保溫2.5小時,至反應釜中無蒸餾水出來,加入亞磷酸三苯酯,升溫至245℃,保溫至反應液完全變澄清,測量其酸值,使酸值達到11mgkoh/g;

停止加熱,使反應液自然冷卻到215℃,往反應釜中加入間苯二甲酸和己二酸,將攪拌速度調至350r/min,同時加熱,升溫速度為1℃/min,使溫度升至245℃,保溫3h,降溫220℃,在氮氣的惰性條件下進行抽真空,測聚酯樹脂的酸值,使之酸值達到43mgkoh/g,粘度值達到60p/200℃,停止抽真空。

將抽完真空的反應釜中,加入過氧化苯甲醚,進行攪拌,攪拌均勻,物料從反應釜移出,目標酸值33mgkoh/g,目標粘度值達到59p/200℃。

二醇以及環己烷二甲醇的醇羥基與間苯二甲酸以及己二酸的羧基比值為1.1。

實施例3

粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法,制備方法包括:將新戊二醇以及環己烷二甲醇,投入反應釜,對其加熱,升溫速度為4℃/min,同時對其進行攪拌,攪拌速度為80r/min,升至85℃,保溫,至二元醇完全融化,往反應釜中加入對苯二甲酸以及己二酸,同時加入單丁基氧化錫,將攪拌速度調至375r/min,升溫速度調至為6℃/min,升溫至208℃,使二元醇在反應釜中冷卻回流,使二元酸及二元醇酯化產生的水分餾出來,保溫2.2小時,至反應釜中無蒸餾水出來,加入亞磷酸三苯酯,升溫至242℃,保溫至反應液完全變澄清,測量其酸值,使酸值達到9mgkoh/g;

停止加熱,使反應液自然冷卻到217℃,往反應釜中加入間苯二甲酸和己二酸,將攪拌速度調至380r/min,同時加熱,升溫速度為1.5℃/min,使溫度升至247℃,保溫3.2h,降溫216℃,在氮氣的惰性條件下進行抽真空,測聚酯樹脂的酸值,使之酸值達到44mgkoh/g,粘度值達到61p/200℃,停止抽真空。

將抽完真空的反應釜中,加入過氧化苯甲醚,進行攪拌,攪拌均勻,物料從反應釜移出,目標酸值32mgkoh/g,目標粘度值達到60p/200℃。

二醇以及環己烷二甲醇的醇羥基與間苯二甲酸以及己二酸的羧基比值為1.09。

本發明實施例方法中的步驟可以根據實際需要進行順序調整、合并和刪減。

本文進行了詳細的介紹,應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述,以上實施例只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想;同時,對于本領域的一般技術人員,依據本發明的思想,在具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處,綜上所述,本說明書內容不應理解為對本發明的限制。

所屬領域的技術人員可以清楚地了解到,為描述的方便和簡潔,上述描述的系統和單元的具體工作過程,可以參考前述方法實施例中的對應過程,在此不再贅述。

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