一種耐高溫尼龍pa66t材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于高分子合成技術領域，尤其涉及一種耐高溫尼龍PA66T材料及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 尼龍(聚醜胺）是當前國內外應用最廣泛的一種熱塑性工程塑料，它具有強初耐 磨、耐沖擊、耐疲勞、耐腐蝕、耐油等優異特性，被廣泛應用于汽車零配件、電子電器、機械等 行業，六十年來，在工程塑料的激烈競爭中穩步增長，其需求量迄今一直位居五大工程塑料 的首位。
[0003] 隨著工業發展需求，新設計發明的多數電機和會發熱部件的罩殼存在一種采用耐 高溫高分子材料代替金屬和熱固性材料的趨勢，雖然市場上出現了用塑料代替金屬做了一 些部件，一般的工程塑料具有金屬性能，但某些產品會在高溫下發生軟化從而失去應有的 性能，最終對生產運作產生嚴重問題和影響，耐高溫尼龍在該種背景下應運而生，目前，耐 高溫尼龍材料有著廣闊的空間和巨大的市場需求。
[0004] 經對現有技術的文獻檢索發現，中國專利CN102477219A公布了一種耐高溫半芳 香族尼龍及其制備方法，雖然所得材料具有一定的耐高溫性，但合成后還需進一步增粘處 理，因此工藝繁瑣，成本相對較高。中國專利CN102911497A公布了一種耐高溫尼龍，但其采 用的是對尼龍進行加工改性，因此它得到的是一種耐高溫尼龍復合材料。另外，很多專利文 獻報道的耐高溫尼龍合成中，直接投入聚合單體進行聚合，該樣可能會存在一個成鹽不充 分而導致出料有瘡瘡的問題，從而影響粒子外觀，甚至影響出料的連續性。
【發明內容】
[0005] 為克服合成耐高溫尼龍過程中成鹽過程不充分，導致出料過程料條存在瘡瘡節點 等相關缺陷，本發明的目的是提供一種耐高溫尼龍PA66T材料，具有質輕、耐高溫、機械強 度高、尺寸穩定性優良等優點的同時，還具有出料料條光滑(不存在瘡瘡節點問題)，連續性 好，所得尼龍粒子外觀理想的優點，更有利于工業化推廣和日常的生產銷售。
[0006] 本發明的另一個目的是提供一種上述耐高溫尼龍PA66T材料的制備方法，該方法 具有簡單易行，綠色環保的優點。
[0007] 為實現上述目的，本發明采用W下技術方案：
[0008] 本發明提供了一種耐高溫尼龍PA66T材料，由包含W下摩爾數的組分制成：
[0009]
【主權項】
1. 一種耐高溫尼龍PA66T材料，其特征在于：由包含以下摩爾數的組分制成：
2. 根據權利要求1所述的耐高溫尼龍PA66T材料，其特征在于：所述聚合物PA66的相 對粘度為2. 45±0. 03,端胺基是38±3Meq/Kg_NH2，端羧基是80±3Meq/Kg_C00H，干切片含 水率是 < 1500mg/kg。
3. 根據權利要求1所述的耐高溫尼龍PA66T材料，其特征在于：所述封端劑為苯甲酸、 己二酸、乙酸、丙酸或鄰苯二甲酸酐，優選苯甲酸或己二酸。
4. 根據權利要求1所述的耐高溫尼龍PA66T材料，其特征在于：所述成核劑為硫酸鋇、 滑石粉、二氧化鈦、二氧化硅或碳酸鈣，優選硫酸鋇。
5. 根據權利要求1所述的耐高溫尼龍PA66T材料，其特征在于：所述催化劑為次亞磷 酸鉀、亞磷酸鈉、亞磷酸鎂、亞磷酸鈣、亞磷酸鋅、磷酸鉀、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸鋅、次亞磷酸 鉀、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣或次亞磷酸鋅中的一種或一種以上，優選次亞磷 酸鈉。
6. 根據權利要求1所述的耐高溫尼龍PA66T材料，其特征在于：所述溶劑為去離子水。
7. -種權利要求1至6任一所述的耐高溫尼龍PA66T材料的制備方法，其特征在于： 包括以下步驟： 將干燥后的 10. 00 ~13. 20mol尼龍 6T鹽、8. 00 ~11.OOmolPA66、0. 50 ~1. 50mol封端劑和〇. 015~0. 030mol催化劑混合均勻，然后加入到高壓聚合反應釜中，稱取200~ 275mol溶劑和0. 035~0. 05mol成核劑溶液加入到高壓聚合反應釜中，攪拌下充入保護氣、 抽真空，重復3次，最后預留0.03~0.lOMpa保護氣；加熱升溫，待反應釜內壓力為1.5~ 3. 5MPa時，通過釋放體系反應產生的水分實現對反應釜維持恒壓；繼續升溫，待反應釜內 溫度升至200~300°C時，在保持反應釜壓力不下降的前提條件下，反應4~8小時；繼續 升溫且將反應釜內壓力卸至常壓，控制釜內溫度為310~360°C，降低攪拌器轉速，向反應 釜內充入〇. 3~1. 2MPa保護氣，出料得到耐高溫尼龍PA66T材料。
8. 根據權利要求7所述的耐高溫尼龍PA66T材料的制備方法，其特征在于：所述干燥 后尼龍6T鹽是在溫度為110~130°C的條件下干燥6~12小時。
9. 根據權利要求7所述的耐高溫尼龍PA66T材料的制備方法，其特征在于：所述保護 氣為氮氣、二氧化碳、氬氣或氦氣，優選氮氣。
10. 根據權利要求7所述的耐高溫尼龍PA66T材料的制備方法，其特征在于：所述尼龍 6T鹽的制備方法包括以下步驟： (1) 將對苯二甲酸倒入去離子水中，充分攪拌，并加熱到60-KKTC; (2) 將己二胺倒入去離子水中，己二胺和對苯二甲酸的摩爾比為1:1，并加熱到 60-100。。； (3) 將步驟（1)和步驟（2)兩種原料混合反應，反應溫度控制在60-90°C，反應終點調節 PH到 7. 0 ; (4) 然后在20-35°C溫度下冷卻結晶，采用抽濾的方法收集尼龍6T濕鹽； (5) 將步驟（4)尼龍6T濕鹽干燥得到尼龍6T鹽。
【專利摘要】本發明公開了一種耐高溫尼龍PA66T材料，由包含以下摩爾數的組分制成：10.00～13.20mol尼龍6T鹽，8.00～11.00mol聚合物PA66，0.50～1.50mol封端劑，0.035～0.050mol成核劑，0.015～0.030mol催化劑，200～275mol溶劑。本發明還公開了上述耐高溫尼龍PA66T材料的制備方法。該材料具有質輕、耐高溫、機械強度高、尺寸穩定性優良等優點。
【IPC分類】C08G69-28, C08L77-06, C08K3-32, C08K3-30
【公開號】CN104774454
【申請號】CN201410018150
【發明人】楊桂生, 柯昌月
【申請人】上海杰事杰新材料(集團)股份有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2014年1月15日