鹽酸芐絲肼的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及有機合成領域，特別涉及新穎的鹽酸芐絲肼的制備方法。
【背景技術】
[0002] 鹽酸芐絲肼是一種影響多巴胺神經系統的抗震顫麻痹藥，結構式為：
【主權項】
1. 一種制備鹽酸予絲脫的方法，其特征在于，所述的方法包括 在選自水、己醇、異丙醇、己二醇二甲離的反應溶劑中，在氨氣和催化劑的存在下，使下 式化合物A1 :
與下式化合物A2進行反應，
得到下式化合物A3 :
〇
2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑為雷尼媒或Pd/C。
3. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑是Pd/C，其中Pd的含量為1- 10重量。
4. 如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，所述催化劑的用量為反應起始物 的5-30重量％。
5. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應溶劑是異丙醇。
6. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述化合物A1和化合物A2之和與反應溶劑 的質量比為1:5 - 1:25。
7. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述化合物A2的當量為0. 5~2. 0當量。
8. 如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述化合物A2的當量為1. 1當量。
9. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應的反應溫度范圍為25-7(TC。
10. 如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述反應的反應溫度范圍為35-45C。
【專利摘要】本發明提供了一步法快速制備鹽酸芐絲肼的方法，包括在選自水、乙醇、異丙醇、乙二醇二甲醚的反應溶劑中，在氫氣和催化劑的存在下，使絲氨酰肼鹽酸鹽與2,3,4-三羥基苯甲醛進行反應，得到鹽酸芐絲肼。本發明的方法的工藝操作簡單，且能提升產品收率及色澤，可以獲得更佳的經濟效益。
【IPC分類】C07C241-04, C07C243-34
【公開號】CN104788338
【申請號】CN201410553297
【發明人】汪元璋, 楊衛國, 李科, 龔峰, 季詠梅, 胡震, 何福明, 顧云勝, 周劍竑, 陸慧麗
【申請人】上海益生源藥業有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2014年10月17日