一種正丙醇的精制方法及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工產品的精餾提純工藝，屬于石油化工精細化學技術領域，具體涉及一種正丙醇精制的方法及裝置。
【背景技術】
[0002]正丙醇是優良的有機溶劑和重要的化工原料，其生產主要包括兩部分:丙醛與氫氣反應制粗丙醇和粗丙醇的精制，在丙醛加氫反應制備丙醇過程中，發生副反應生成丙酸丙酯和水，副產物的存在直接影響正丙醇的使用價值，故需要對其進一步精制，以降低其中丙酸丙酯和水的含量。
[0003]在現有相同或相似的精制工藝中，先將粗丙醇通過進料加熱器進入丙醇脫輕塔，從脫輕塔頂部脫去水和輕組分，使含水量< 0.1%，脫去輕組分和水后的丙醇由塔釜底部通過泵進入丙醇脫重塔，脫重后丙醇成品多99.7%。此工藝脫輕過程中回流比在10:1，脫重過程中回流比在14:1。這種精制工藝存在如下缺點:1.高回流比，能耗高，增加了成品的單價；2.成品水分偏高，對于某些領域的使用達不到質量要求，限制了產品的應用渠道；3.對于成品中的丙酸丙酯不易去除。
【發明內容】
[0004]發明目的:本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種可有效脫除水和丙酸丙酯的正丙醇的精制方法。
[0005]本發明另一目的在于提供一種實現上述精制方法的正丙醇的精制裝置。
[0006]技術方案:本發明所述正丙醇的精制方法，該方法依次包括以下步驟:
(1)將含水量為1-3%的粗丙醇通過進料加熱器加入到丙醇脫重塔中，脫去粗丙醇中的重組分，脫重過程中正丙醇的回流比為2?7:1 ;
(2)脫重后的正丙醇通過冷凝器冷凝處理；冷凝后的正丙醇進入回流罐中，一部分回流至脫重塔中，另一部分進入丙醇脫輕塔；
(3)進入到丙醇脫輕塔中的正丙醇進一步脫去水和輕組分后，由脫輕塔底部得到成品精制正丙醇；部分正丙醇通過再沸器回流進入丙醇脫輕塔中，脫輕過程中的正丙醇的回流比為2?7:1。
[0007]優選地，為了兼顧成品的品質并降低能耗，所述脫重過程中正丙醇的回流比為6:1，所述脫輕過程中的正丙醇的回流比為4:1。
[0008]優選地，為了進一步提升分離效果，提高分離后正丙醇質量分數，丙醇脫重塔中，進料溫度為:75?90°C，塔頂溫度為90?100 °C ;塔釜溫度為98?110 °C，塔釜壓力為0.01 ?0.05Mpao
[0009]優選地，為了進一步提升分離效果，提高分離后正丙醇質量分數，丙醇脫輕塔中，塔頂溫度為80?90°C ;塔釜溫度為80?100°C，塔釜壓力為0.01?0.2Mpa。
[0010]本發明所述的正丙醇的精制裝置，其特征在于，包括加熱器、丙醇脫重塔、冷凝器、回流罐、丙醇脫輕塔、再沸器和產品罐；粗丙醇由所述加熱器的進口進入，所述加熱器的出口與所述丙醇脫重塔的進口連接；所述丙醇脫重塔的頂部出口與所述冷凝器的進口連接；所述冷凝器的出口與所述回流罐的進口連接，所述回流罐的出口分為兩支路，一支路將丙醇回流至脫重塔中，另一支路將丙醇輸入至丙醇脫輕塔中；丙醇脫輕塔的底部出口分為兩支路，一支路與產品罐連接，另一支路通過再沸器回流至丙醇脫輕塔中。
[0011]所述丙醇脫重塔的底部出口分為兩支路，一支路通過塔底泵與精餾殘夜回收裝置連接，另一支路通過再沸器回流至丙醇脫重塔。
[0012]所述丙醇脫輕塔的頂部出口與冷凝器連接，冷凝器的出口連接回流罐，回流罐通過回流泵分為兩支路，一支路連接到脫輕塔頂部進口將組分回流，另一支路與輕組分回收裝置連接。
[0013]有益效果:與現有技術相比，本方法有以下優點:
1、本方法突破傳統的偏見，對粗丙醇先進行脫重處理，后進行脫輕處理，能夠有效地脫除粗丙醇中的水和丙酸丙酯，經過本發明方法處理的正丙醇的含量多99.9%，水< 0.05%，丙酸丙酯< 0.1%，可滿足某些領域對正丙醇的質量要求，開拓了產品的應用渠道，提高了市場的競爭力，擴大了丙醇的使用范圍；
2、本發明方法脫重過程回流比2?7:1，脫輕過程回流比為2?7:1，在此條件下連續生產，與現有技術中脫輕過程中回流比在10:1，脫重過程中回流比在14:1相比，回流比低，能耗低，降低了產品的單位成本，同時減少了能源的浪費；
3、本發明裝置易改善，在原有設備的基礎上改進，既節約了設備成本，又提高了產品質量。
【附圖說明】
[0014]圖1為現有的正丙醇精制的工藝流程示意圖；
圖2為本發明的正丙醇精制的工藝流程示意圖。
[0015]其中1.加熱器，2.丙醇脫重塔，3-1第一冷凝器，3-2.第二冷凝器，4_1.第一回流罐，4-2.第二回流罐，5.丙醇脫輕塔，6-1.第一再沸器，6-2.第二再沸器，7.產品罐，8.輕組分回收裝置，9.粗正丙醇灌區。
【具體實施方式】
[0016]下面通過具體實施例對本發明技術方案進行詳細說明，但是本發明的保護范圍不局限于所述實施例。
[0017]實施例1:一種正丙醇的精制裝置，包括加熱器1、丙醇脫重塔2、第一冷凝器3-1、第二冷凝器3-2、第一回流罐4-1、第二回流罐4-2、丙醇脫輕塔5、第一再沸器6-1、第二再沸器6-2和產品罐7 ;粗丙醇由所述加熱器I的進口進入，所述加熱器I的出口與所述丙醇脫重塔2的進口連接；所述丙醇脫重塔2的頂部出口與所述第一冷凝器3-1的進口連接；所述丙醇脫重塔2的底部出口分為兩支路，一支路通過塔底泵與精餾殘夜回收裝置連接，另一支路通過第一再沸器6-1回流至丙醇脫重塔2 ;所述第一冷凝器3-1的出口與所述第一回流罐4-1的進口連接，所述第一回流罐4-1的出口分為兩支路，一支路將丙醇回流至脫重塔2中，另一支路將丙醇輸入至丙醇脫輕塔5中；丙醇脫輕塔5的底部出口分為兩支路，一支路與產品罐7連接，另一支路通過第二再沸器6-2回流至丙醇脫輕塔5中；所述丙醇脫輕塔5的頂部出口與第二冷凝器3-2連接，第二冷凝器3-2的出口連接第二回流罐4-2，第二回流罐4-2通過回流泵分為兩支路，一支路連接到脫輕塔5頂部進口將組分回流，另一支路與輕組分回收裝置8連接。
[0018]利用上述裝置進行正丙醇的精制方法，具體包括如下步驟:
(1)將含水量為1-3%、丙酸丙酯為0.3-3.5%的粗丙醇通過進料加熱器加入到丙醇脫重塔中，脫去粗丙醇中的重組分，脫重過程中正丙醇的回流比為2:1 ;丙醇脫重塔中，進料溫度為75°C ;塔頂溫度為90°C ;塔釜溫度為98°C，塔釜壓力為0.0lMpa
(2)脫重后的正丙醇通過冷凝器冷凝處理；冷凝后的正丙醇進入回流罐中，一部分回流至脫重塔中，另一部分進入丙醇脫輕塔；
(3)進入到丙醇脫輕塔中的正丙醇進一步脫去水和輕組分后，部分正丙醇通過再沸器回流進入丙醇脫輕塔中，脫輕過程中的正丙醇的回流比為2:1 ;丙醇脫輕塔中，塔頂溫度為900C ;塔釜溫度為80°C，塔釜壓力為0.05Mpa，由脫輕塔底部得到成品精制正丙醇。
[0019]精制正丙醇成品經氣相色譜分析各組分質量分數含量分別為:正丙醇99.92%、水0.041%、丙酸丙酯 0.031%。
[0020]實施例2:正丙醇的精制裝置同實施例1，制備方法同實施例1，不同點在于:脫重過程中正丙醇的回流比為7:1，脫輕過程中的正丙醇的回流比為7:1 ;
丙醇脫重塔中，進料溫度為90°C ;塔頂溫度為100°C ;塔釜溫度為110°C，塔釜壓力為0.03Mpa丙醇脫輕塔中，塔頂溫度為80°C ;塔釜溫度為95°C，塔釜壓力為0.0lMpa0
[0021]精制正丙醇成品經氣相色譜分析各組分質量分數含量分別為:正丙醇99.96%、水0.024%、丙酸丙酯 0.012%。
[0022]實施例3:正丙醇的精制裝置同實施例1，制備方法同實施例1，不同點在于:脫重過程中正丙醇的回流比為6:1，脫輕過程中的正丙醇的回流比為4:1 ;
丙醇脫重塔中，進料溫度為80°C ;塔頂溫度為96°C ;塔釜溫度為100°C，塔釜壓力為
0.05Mpa丙醇脫輕塔中，塔頂溫度為85°C ;塔釜溫度為100°C，塔釜壓力為0.2Mpa。
[0023]精制正丙醇成品經氣相色譜分析各組分質量分數含量分別為:正丙醇99.94%、水
0.032%、丙酸丙酯 0.024%。
【主權項】
1.一種正丙醇的精制方法，其特征在于，該方法依次包括以下步驟: (1)將含水量為1-3%、丙酸丙酯為0.3-3.5%的粗丙醇通過進料加熱器加入到丙醇脫重塔中，脫去粗丙醇中的重組分；脫重過程中正丙醇的回流比為2?7:1 ; (2)脫重后的正丙醇通過冷凝器冷凝處理；冷凝后的正丙醇進入回流罐中，一部分回流至脫重塔中，另一部分進入丙醇脫輕塔； (3)進入到丙醇脫輕塔中的正丙醇進一步脫去水、丙酸丙酯、輕組分后，由脫輕塔底部得到成品精制正丙醇；部分正丙醇通過再沸器回流進入丙醇脫輕塔中，脫輕過程中的正丙醇的回流比為2?7:1。
2.根據權利要求1所述的正丙醇的精制方法，其特征在于:所述脫重過程中正丙醇的回流比為6:1。
3.根據權利要求1所述的正丙醇的精制方法，其特征在于:所述脫輕過程中的正丙醇的回流比為4:1。
4.根據權利要求1所述的正丙醇的精制方法，其特征在于:丙醇脫重塔中，進料溫度為:75?90°C，塔頂溫度為90?100°C ;塔釜溫度為98?110°C，塔釜壓力為0.01?0.05Mpa。
5.根據權利要求1所述的正丙醇的精制方法，其特征在于:丙醇脫輕塔中，塔頂溫度為80?90°C ;塔釜溫度為80?100°C，塔釜壓力為0.01?0.2Mpa。
6.—種正丙醇的精制裝置，其特征在于，包括加熱器、丙醇脫重塔、冷凝器、回流罐、丙醇脫輕塔、再沸器和產品罐；粗丙醇由所述加熱器的進口進入，所述加熱器的出口與所述丙醇脫重塔的進口連接；所述丙醇脫重塔的頂部出口與所述冷凝器的進口連接；所述冷凝器的出口與所述回流罐的進口連接，所述回流罐的出口分為兩支路，一支路將丙醇回流至脫重塔中，另一支路將丙醇輸入至丙醇脫輕塔中；丙醇脫輕塔的底部出口分為兩支路，一支路與產品罐連接，另一支路通過再沸器回流至丙醇脫輕塔中。
7.根據權利要求6所述的正丙醇的精制裝置，其特征在于，所述丙醇脫重塔的底部出口分為兩支路，一支路通過塔底泵與精餾殘夜回收裝置連接，另一支路通過再沸器回流至丙醇脫重塔。
8.根據權利要求6所述的正丙醇的精制裝置，其特征在于，所述丙醇脫輕塔的頂部出口與冷凝器連接，冷凝器的出口連接回流罐，回流罐通過回流泵分為兩支路，一支路連接到脫輕塔頂部進口將組分回流，另一支路與輕組分回收裝置連接。
【專利摘要】本發明公開了一種正丙醇的精制方法，該方法依次包括以下步驟：（1）將含水量為1-3%、丙酸丙酯為0.3-3.5%粗丙醇通過進料加熱器加入到丙醇脫重塔中，脫去粗丙醇中的重組分；脫重過程中正丙醇的回流比為2～7:1；（2）脫重后的正丙醇通過冷凝器冷凝處理；（3）進入到丙醇脫輕塔中的正丙醇進一步脫去水和輕組分后，由脫輕塔底部得到成品精制正丙醇；脫輕過程中的正丙醇的回流比為2～7:1。本方法突破傳統的偏見，經過本發明方法處理的正丙醇的含量≥99.9%，水≤0.05%，丙酸丙酯≤0.1%，可滿足某些領域對正丙醇的質量要求，開拓了產品的應用渠道，提高了市場的競爭力，擴大了丙醇的使用范圍。
【IPC分類】C07C31-10, C07C29-80, C07C29-74
【公開號】CN104860798
【申請號】CN201510294311
【發明人】林毓勇, 李剛, 賈露露, 王濤, 徐錢山
【申請人】南京榮欣化工有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月1日