一種碳纖維納米石墨復合導電塑料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明公開了一種碳纖維納米石墨復合導電塑料的制備方法，屬于導電塑料領域。
【背景技術】
[0002]塑料本身是良好的絕緣體，大部分塑料的體積電阻率都超過1015 Ω.cm,甚至可達到1020Q*cm。其優良的絕緣性能，使塑料在電子電氣、機械、化工等行業得到了非常廣泛的應用，電線電纜護套、電動工具外殼和電氣設備外殼等，都是充分的發揮了塑料的絕緣性能。但是，塑料良好的絕緣性能也使它在某些行業的應用受到限制。導電塑料能夠在保持塑料固有特性的同時具有類似金屬導電性的特性，它現在幾乎可以應用到每一個新產業中，特別是在光通信半導體的制造、超導材料、集成電路、汽車電子等領域將占據非常重要的地位。
[0003]塑料的絕緣性導致塑料制品表面積累的靜電荷無法得到釋放，進而形成靜電壓，容易吸附灰塵等污物，靜電電壓達到一定程度后，會產生靜電放電與電擊現象。在電子行業中，各種精密儀器和精密電子元件會由于靜電擊穿而損壞甚至報廢，另外，在一些接觸易燃易爆物的工礦企業中，靜電放電如果得不到有效的防護，會產生更嚴重的后果，一旦出現事故可能就會危及現場工人的生命，并造成重大的經濟損失。如煤礦中的塑料瓦斯管由于靜電的積累會引發煤礦爆炸；油船中塑料部件因靜電引起石油著火發生火災；在生產塑料薄膜的過程中也常常因為靜電而發生事故。
【發明內容】
[0004]本發明主要解決的技術問題:針對目前塑料的絕緣性導致塑料制品表面積累的靜電荷無法得到釋放，進而形成靜電壓，容易吸附灰塵等污物，靜電電壓達到一定程度后，會產生靜電放電與電擊現象的問題，提供了一種碳纖維納米石墨復合導電塑料的制備方法，本發明在聚苯乙烯塑料基體中，加入碳纖維和石墨制得的混合導電母料，用密煉機密煉后將物料裝入雙螺桿擠出機中，進行擠壓造粒、過篩、干燥即可得碳纖維納米石墨復合導電塑料，本發明制得的復合導電塑料既保持了高分子材料的優異特性又具有導電的功能，避免了產生靜電放電與電擊現象，而且成本比較低，具有很強的實用性。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是:
(1)將碳纖維纏繞在不銹鋼條上，放入高溫電阻爐中，加熱升溫至300?400°C，高溫處理10?15min，將處理好的碳纖維用去離子水沖洗3?5次，去除氧化副產物后放入真空干燥箱在105?110 °C下干燥至恒重，備用；
(2)取適量可膨脹石墨放入直徑為30?40cm的坩禍中，直至將坩禍底部覆蓋，將其移入馬弗爐，在氮氣的保護下，于800?900°C下灼燒20?40s，使石墨膨脹成蠕蟲狀，取出后倒入500mL圓底燒瓶中，向燒瓶中加入300?400mL質量濃度為70%的無水乙醇，放入超聲振蕩儀中以200?300W的功率超聲振蕩18?24h ； (3)振蕩結束后，過濾分離得到濾渣，向濾渣中繼續加入20?30mL濃度為0.5mol/L的硝酸溶液，放入漩渦振蕩器中，以10?20W的功率，200?400rpm/min的速率振蕩反應1?2h，得懸濁液；
(4)取一個500mL的塑料瓶，用剪刀在瓶壁上均勻扎出8?10個小孔，用過濾紗布將瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根銅條作為陰極，將塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1?2L質量濃度為5%的硫酸溶液，以鉑電極為陽極，接入晶體管直流電源，電解2?3天后，放入布氏漏斗抽濾得濾渣；
(5)將所得濾渣和上述備用的高溫氧化后的碳纖維按質量比為2:3進行混合，制得混合導電填料，向高速混合機中倒入導電填料體積3?5倍的白油，以110?120°C的溫度預熱10?20min后分5次加入導電填料，每次加料后緩慢攪拌1?3min，直至填料完全添加結束，繼續攪拌10?20min，得混合導電母料；
(6)將3?5kg聚苯乙烯倒入密煉機中，升溫至250?260°C預熱20?30min使其呈熔融狀態，再向熔融狀態的聚苯乙烯中加入其總質量5?10%的混合導電母料，攪拌均勻后保溫密煉2?3h ;
(7)將密煉后的物料裝入雙螺桿擠出機中，進行擠壓造粒，并在擠出機擋板處使用80目和300目的雙重濾網，收集切粒放入烘箱，在105?110°C下干燥后即得一種碳纖維納米石墨復合導電塑料。
[0006]其特征在于:所述的雙螺桿擠出機的參數為:核心擠出溫度為180?190°C，模頭溫度為190?200°C，主機轉速40?50Hz，電流為23?26A。
[0007]本發明制得的碳纖維納米石墨復合導電塑料，制備中雙螺桿擠出溫度為180?190°C時，母料的體積電阻率為10.5?11.8 Ω.mm，并將其制成樣條進行測試，在拉伸速率為5mm/min，標距為50mm下測量拉伸強度為48?64MPa，斷裂伸長率為45?65%，下壓速度為5mm/min，跨距為64mm下測量彎曲強度為80?105MPa，將樣條放入燃燒試驗箱測試阻燃性能為V-0等級。
[0008]本發明的有益效果是:
(1)本發明制得的復合導電塑料既保持了高分子材料的優異特性又具有導電的功能，避免了產生靜電放電與電擊現象；
(2)本發明成本比較低，具有很強的實用性。
【具體實施方式】
[0009]首先將碳纖維纏繞在不銹鋼條上，放入高溫電阻爐中，加熱升溫至300?400°C，高溫處理10?15min，將處理好的碳纖維用去離子水沖洗3?5次，去除氧化副產物后放入真空干燥箱在105?110°C下干燥至恒重，備用；取適量可膨脹石墨放入直徑為30?40cm的坩禍中，直至將坩禍底部覆蓋，將其移入馬弗爐，在氮氣的保護下，于800?900°C下灼燒20?40s，使石墨膨脹成蠕蟲狀，取出后倒入500mL圓底燒瓶中，向燒瓶中加入300?400mL質量濃度為70%的無水乙醇，放入超聲振蕩儀中以200?300W的功率超聲振蕩18?24h ;振蕩結束后，過濾分離得到濾渣，向濾渣中繼續加入20?30mL濃度為0.5mol/L的硝酸溶液，放入漩渦振蕩器中，以10?20W的功率，200?400rpm/min的速率振蕩反應1?2h，得懸濁液；取一個500mL的塑料瓶，用剪刀在瓶壁上均勻扎出8?10個小孔，用過濾紗布將瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根銅條作為陰極，將塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1?2L質量濃度為5%的硫酸溶液，以鉑電極為陽極，接入晶體管直流電源，電解2?3天后，放入布氏漏斗抽濾得濾渣；將所得濾渣和上述備用的高溫氧化后的碳纖維按質量比為2:3進行混合，制得混合導電填料，向高速混合機中倒入導電填料體積3?5倍的白油，以110?120°C的溫度預熱10?20min后分5次加入導電填料，每次加料后緩慢攪拌1?3min，直至填料完全添加結束，繼續攪拌10?20min，得混合導電母料；將3?5kg聚苯乙稀倒入密煉機中，升溫至250?260°C預熱20?30min使其呈熔融狀態，再向熔融狀態的聚苯乙烯中加入其總質量5?10%的混合導電母料，攪拌均勻后保溫密煉2?3h ;將密煉后的物料裝入雙螺桿擠出機中，進行擠壓造粒，并在擠出機擋板處使用80目和300目的雙重濾網，收集切粒放入烘箱，在105?110°C下干燥后即得一種碳纖維納米石墨復合導電塑料。
[0010]其特征在于:所述的雙螺桿擠出機的參數為:核心擠出溫度為180?190°C，模頭溫度為190?200°C，主機轉速40?50Hz，電流為23?26A。
[0011]首先將碳纖維纏繞在不銹鋼條上，放入高溫電阻爐中，加熱升溫至300°C，高溫處理lOmin，將處理好的碳纖維用去離子水沖洗3次，去除氧化副產物后放入真空干燥箱在105°C下干燥至恒重，備用；取適量可膨脹石墨放入直徑為30cm的坩禍中，直至將坩禍底部覆蓋，將其移入馬弗爐，在氮氣的保護下，于800°C下灼燒20s，使石墨膨脹成蠕蟲狀，取出后倒入500mL圓底燒瓶中，向燒瓶中加入300mL質量濃度為70%的無水乙醇，放入超聲振蕩儀中以200W的功率超聲振蕩18h ;振蕩結束后，過濾分離得到濾渣，向濾渣中繼續加入20mL濃度為0.5mol/L的硝酸溶液，放入漩渦振蕩器中，以10W的功率，200rpm/min的速率振蕩反應lh，得懸濁液；取一個500mL的塑料瓶，用剪刀在瓶壁上均勻扎出8個小孔，用過濾紗布將瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根銅條作為陰極，將塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1L質量濃度為5%的硫酸溶液，以鉑電極為陽極，接入晶體管直流電源，電解2天后，放入布氏漏斗抽濾得濾渣；將所得濾渣和上述備用的高溫氧化后的碳纖維按質量比為2:3進行混合，制得混合導電填料，向高速混合機中倒入導電填料體積3倍的白油，以110°C的溫度預熱lOmin后分5次加入導電填料，每次加料后緩慢攪拌lmin，直至填料完全添加結束，繼續攪拌lOmin，得混合導電母料；將3kg聚苯乙稀倒入密煉機中，升溫至250°C預熱20min使其呈熔融狀態，再向熔融狀態的聚苯乙烯中加入其總質量5%的混合導電母料，攪拌均勻后保溫密煉2h ;將密煉后的物