一種從鵝去氧膽酸中清除豬膽酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鵝去氧膽酸提取技術領域，具體涉及一種從鵝去氧膽酸中清除豬膽酸 的方法。
【背景技術】
[0002] 鵝去氧膽酸是熊去氧膽酸合成的主要原料，由于熊去氧膽酸的需求急劇增大，導 致鵝去氧膽酸供不應求。豬膽汁是一種生物不再生資源，其總膽汁酸含量為10%，其中含有 的鵝去氧膽酸占總膽汁酸含量的40%，因而是一種非常優異的鵝去氧膽酸生產原料。但由于 豬膽汁中還含有占總膽汁酸含量5%的豬膽酸，且與鵝去氧膽酸性質接近，在鵝去氧膽酸加 工提取純化的過程中，易結晶，若采用目前常規的分離方法一一在混合溶劑中選擇性結晶， 其分離效果差，效率低，母液需反復分離結晶，導致工藝流程長，溶劑損耗大，結晶過程中還 會帶出大量的鵝去氧膽酸，造成浪費并提高了生產成本。
【發明內容】
[0003] 本發明針對上述豬膽酸雜質清除時難度大、效果差、效率低、成本高的問題，提供 了一種簡單高效、低成本且清除效果好的從鵝去氧膽酸中清除豬膽酸的方法。
[0004] 本發明的技術方案:一種從鵝去氧膽酸中清除豬膽酸的方法，其特征在于，包括如 下步驟： (1) 溶解、去渣:取已粗分脫油的從豬膽汁中提取的鵝去氧膽酸粗品，加入4-5倍鵝去氧 膽酸粗品量的乙酸丁酯，加熱至沸騰后回流1小時，加入活性炭，活性炭的份量為鵝去氧膽 酸粗品量的8-10%，攪拌回流1小時，然后通過鈦棒過濾機組保溫過濾，得鵝去氧膽酸乙酸丁 酯溶解液； (2) 絡合、析晶：將鵝去氧膽酸乙酸丁酯溶解液冷卻至40°C，加入仲丁胺，仲丁胺的份量 為鵝去氧膽酸粗品量的10-12%，保溫攪拌1小時，冷卻至常溫，析晶4小時，得混合懸濁液； (3) 離心分離:將混合懸濁液離心，固液分離后得鵝去氧膽酸銨鹽及乙酸丁酯母液，備 用； (4) 乳化、酸化、干燥:將鵝去氧膽酸銨鹽加水乳化，水的加入量為鵝去氧膽酸粗品量的 4-4.5倍，攪拌升溫至35 °C，加入濃度為10%的鹽酸，調節pH值至2-3后，繼續攪拌30分鐘，攪 拌期間保持pH值2-3,然后離心分離，得鵝去氧膽酸成品濕品、離心酸水，其中鵝去氧膽酸成 品濕品進入干燥房，干燥得鵝去氧膽酸成品；收集的離心酸水用于下批鵝去氧膽酸銨鹽乳 化酸化，循環利用； (5) 母液處理:將乙酸丁酯母液真空濃縮，真空度為0.4個大氣壓，濃縮溫度為80°C，得 乙酸丁酯、濃縮析出物，其中乙酸丁酯經酸處理后，循環利用，而濃縮析出物經干燥后，作為 混合膽汁酸用于食料添加劑，外賣。
[0005] 與現有技術相比，本發明的優點：1、利用高沸點乙酸丁酯為溶媒，減少了溶劑的揮 發，且利用乙酸丁酯對雜質獨特的溶出性，達到了較好的分離效果，該溶劑為三類低毒危險 品類。2、利用仲丁胺選擇性絡合膽汁酸的特性，可較高程度的分離豬膽酸及其它雜質。3、該 分離純化方法一次性除雜合格，且鵝去氧膽酸損耗率為5%以下，大大低于常規結晶法30%的 有效成分損耗，且溶劑均能再生利用，無三廢產生，是一種環保、低費、高效的分離方法。
【具體實施方式】
[0006] 現結合實施例，對本發明作進一步的闡述。
[0007] 實施例一 取120公斤已粗分脫油的從豬膽汁中提取的鵝去氧膽酸粗品(HPLC含量61.3%，具體檢 測指標見附表一），投入1000L搪瓷提取釜中，加入600公斤乙酸丁酯，加熱至沸騰后回流1小 時，加入活性炭12公斤，繼續攪拌回流1小時，然后通過鈦棒過濾機組保溫過濾，得鵝去氧膽 酸乙酸丁酯溶解液。
[0008] 將鵝去氧膽酸乙酸丁酯溶解液抽入1000L搪瓷沉淀釜中，冷卻至40°C，加入仲丁胺 12公斤，保溫攪拌1小時，冷卻至常溫25°C，析晶4小時，得混合懸濁液。
[0009] 將混合懸濁液放入D800潔凈密封型不銹鋼離心機中離心，固液分離后得鵝去氧膽 酸胺鹽及乙酸丁酯母液，其中鵝去氧膽酸銨鹽凈重95.1公斤。
[0010]將95.1公斤鵝去氧膽酸胺鹽投入1000L搪瓷酸化罐中，加入500L純水乳化，攪拌升 溫至35°C，緩慢加入濃度為10%的鹽酸，調節溶液pH值至2-3后，繼續攪拌30分鐘，期間保持 pH值2-3,然后放料至D800型普通不銹鋼離心機中離心，得鵝去氧膽酸成品濕品、離心酸水， 其中鵝去氧膽酸成品濕品裝袋送干燥房中，使用4X0.25氣流沸騰干燥床干燥，得鵝去氧膽 酸成品75.96公斤，經檢測，其色譜含量92.1%，轉化率（75.96 X 92.1%) + (120 X 61.3) X 100/100 = 95.2%，豬膽酸含量0.85%，具體檢測結果見附表二;而收集的離心酸水至膠罐 中暫存，用于下批銨鹽乳化酸化，循環利用。
[0011]乙酸丁酯母液抽入1000L真空濃縮罐，真空0.4大氣壓，溫度80°C，濃縮得乙酸丁酯 558公斤、濃縮析出物干重33公斤，其中乙酸丁酯經酸處理后，循環利用；而濃縮析出物經干 燥后作為混合膽汁酸用于食料添加劑，外賣。經檢測，濃縮析出物中豬膽酸含量21.09%，鵝 去氧膽酸含量6.5%，豬去氧膽酸、石膽酸及油脂含量總計11%，具體檢測見附表三。
[0012] 實施例二 取110公斤已粗分脫油的從豬膽汁中提取的鵝去氧膽酸粗品（HPLC含量59.7%，具體檢 測指標見附表一)投入1000L搪瓷提取釜中，加入540公斤乙酸丁酯，加熱至沸騰后回流1小 時，加入活性炭10公斤，繼續攪拌回流1小時，然后通過鈦棒過濾機組保溫過濾，得鵝去氧膽 酸乙酸丁酯溶解液。
[0013] 將鵝去氧膽酸乙酸丁酯溶解液抽入1000L搪瓷沉淀釜中，冷卻至40°C，加入仲丁胺 11公斤，保溫攪拌1小時，冷卻至常溫25°C，析晶4小時，得混合懸濁液。
[0014] 將混合懸濁液放入D800潔凈密封型不銹鋼離心機中，進行離心分離，得鵝去氧膽 酸胺鹽及乙酸丁酯母液，其中鵝去氧膽酸銨鹽凈重86.8公斤。
[0015] 將86.8公斤鵝去氧膽酸胺鹽投入1000L搪瓷酸化罐中，加入450L純水乳化，攪拌升 溫至35°C，緩慢加入濃度為10%的鹽酸，調節pH值至2-3后，繼續攪拌30分鐘，攪拌期間保持 pH值2-3,然后放料至D800型普通不