采用濕法工藝制備交聯醋酸酯淀粉的方法
【專利摘要】本發明涉及一種以淀粉為起始原料，采用濕法合成工藝，利用醋酸酐對已交聯的淀粉分子中的羥基進行酯基化以制備交聯醋酸酯淀粉的方法。該制備方法包括以下步驟：1.將一定量淀粉分散于適量的水中，攪拌均勻成淀粉乳，將其置于水浴中加熱至一定溫度。2.一段時間后，向淀粉乳中加入一定濃度的氫氧化鈉水溶液調節pH值到指定值。3.調節溫度至一定范圍內，添加適量的交聯劑。4.交聯一定時間后，開始向淀粉乳中滴加醋酸酐等，同時滴加一定濃度氫氧化鈉溶液以保持乳液pH值恒定。5.在指定溫度范圍內，反應一定時間。6.反應結束后，用鹽酸將反應混合物中和至pH值為特定值，再經過脫水、洗滌、干燥、粉碎、篩分即得產品。本發明的方法具有工藝簡單、能耗低、污染少、乙酰化淀粉產率高等優點。
【專利說明】
采用濕法工藝制備交聯醋酸酯淀粉的方法
技術領域
[0001]本發明涉及食品工業用玉米淀粉技術，具體為一種濕法合成工藝制備交聯醋酸酯淀粉的制備工藝。
【背景技術】
[0002]由于石油資源日益的缺乏及對環境保護的重視，具有生物可降解性、可再生、價格低廉等特點的淀粉產品，自1970年以來受到研究人員越來越多的關注。其中很多研究主要致力于將淀粉改性后的產品用于替代石油衍生產品。從結構上來講，淀粉大分子主要是由D-葡萄糖苷單元聚合而成的，其聚合物又因鏈結構的不同而分為兩類:即直鏈淀粉及支鏈淀粉。淀粉中的每個D-葡萄糖苷單元因含有2?3個羥基基團，使得淀粉本身具有一定的親水性。但由于原淀粉的加工性及糊液穩定性受很多因素如原料來源、種類等影響，所以很難適應不同工業生產中的某些特定的應用。所以需要通過采用適當的方法對淀粉進行改性。所用改性方法可分為:物理改性、化學改性及生物改性法。其中化學改性淀粉主要是通過對淀粉分子中的羥基基團進行部分或全部改性而獲得。其化學衍生物的內在結構及相關的物理化學性質明顯地區別于原淀粉的結構及性能，從而滿足工業生產過程中的某些需求。酯化淀粉產品是淀粉類衍產物中的最重要的種類之一，可通過采用不同的酯化劑進行改性，其中醋酸酯淀粉是目前食品工業中使用較多的一種。
[0003]乙酰化作用所引入的酯基基團可進入淀粉的非結晶區，減弱了淀粉大分子間的羥基的締合作用，增強了分子的活動能力，從而降低了玻璃化溫度。其反應程度可用取代度來表示。所謂取代度即為淀粉分子中每個葡萄糖基環上被取代羥基的平均數目。不同取代度的醋酸酯淀粉由于淀粉中所被替代的酯基基團的量的不同，導致其產品特定性能的改變。隨著取代度的增加，醋酸酯淀粉的吸水性、水溶性與分散性逐步提高，糊化溫度降低，糊液粘附力增加。而交聯醋酸酯淀粉更具有較好的糊液熱穩定性及保水性，故而可在食品、紡織、造紙等工業中用作增稠劑、膠凝劑、黏結劑和穩定劑等，以替代昂貴的原料，降低食品制造成本，提高食品質量及經濟效益。交聯醋酸酯淀粉一般以醋酸酐、冰醋酸或醋酸乙烯酯等作乙酰化試劑，環氧氯丙烷或三氯氧化磷作為交聯劑，在弱堿性條件下處理懸濁液而得。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種采用濕法合成工藝制備交聯醋酸酯玉米淀粉的制備方法。
[0005]本發明采用的技術方案是提供一種采用濕法合成工藝制備交聯醋酸酯玉米淀粉的制備方法，該方法步驟如下:
[0006]I)將50g淀粉分散于一定量水中，攪拌均勻成淀粉乳，將其置于水浴中加熱至一走溫度。
[0007]2) 1min后，用8%氫氧化鈉水溶液將淀粉乳pH值調至8?9左右。
[0008]3)將溫度置于20?50°C之間添加適量三氯氧化磷交聯劑。
[0009]4)交聯一定時間后，開始向淀粉乳中滴加醋酸酐等，同時滴加8%氫氧化鈉溶液以保持乳液PH值恒定。
[0010]5)在25?40°C下，反應一定時間。
[0011]6)反應結束后，用鹽酸將反應混合物中和至pH值為6?7，再經過脫水、洗滌、干燥、粉碎、篩分即得產品。
[0012]采用濕法合成工藝制備交聯醋酸酯玉米淀粉，所用材料為玉米淀粉(工業級)，試劑如鹽酸、醋酸酐，氫氧化鈉，三氯氧化磷均為分析純，去離子水。
[0013]所述的方法為簡單的濕法合成工藝。
[0014]所述的方法采用三氯氧化磷作為交聯劑。
[0015]所述方法采用乙酸酐作為酯化劑，同時采用氫氧化鈉溶液調節反應液pH值。
[0016]所述的制備的交聯醋酸酯玉米淀粉的方法，通過簡單的濕法合成工藝，確定了水與淀粉比例在1.3: I時，乙酰化程度最高。
[0017]所述的制備的交聯醋酸酯玉米淀粉的方法，通過簡單的濕法合成工藝，確定了乙酰化淀粉中乙酰基含量與醋酸酐添加量呈線性變化關系。
[0018]所述的制備的交聯醋酸酯玉米淀粉的方法，通過簡單的濕法合成工藝，確定了乙酰基含量與PH的改變呈非線性的拋物線變化關系，在pH為8.5時乙酰基含量達到極大，約為 0.74。
[0019]所述的制備的乙酰化玉米淀粉的方法，通過簡單的濕法合成工藝，確定了交聯pH為8時，采用三氯氧化磷為交聯劑所制的交聯乙酰化淀粉的糊液粘度可在幾個小時內保持穩定。
[0020]本發明的有益效果是:
[0021]I)采用濕法合成工藝制備交聯醋酸酯玉米淀粉的過程，反應設備投資少，操作簡單，。
[0022]2)采用濕法合成工藝制備交聯醋酸酯玉米淀粉的過程中，酰基化程度高，制備的交聯醋酸酯玉米淀粉作為添加劑能有效地降低成本。為以后對制備酰基化程度更高的玉米淀粉奠定了基礎。
【附圖說明】
[0023]圖1是實施例1制備的交聯醋酸酯玉米淀粉顆粒掃描電鏡圖。(a)為玉米原淀粉；(b)為交聯醋酸酯玉米淀粉
【具體實施方式】
[0024]采用簡單的濕法合成工藝，以工業級玉米淀粉為基體，三氯氧化磷作為交聯劑，醋酸酐作為酯化劑改性制備交聯醋酸酯玉米淀粉的過程。
[0025]下面結合實施例對本發明作進一步的描述，以使本領域的技術人員可以更好的理解本發明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發明的限定。
[0026]實施例1
[0027]—種采用濕法合成工藝制備交聯醋酸酯玉米淀粉的制備方法，該方法步驟如下:
[0028]I)將50g淀粉分散于一定量水中，攪拌均勻成淀粉乳，將其置于水浴中加熱至一走溫度。
[0029]2) 1min后，用8%氫氧化鈉水溶液將淀粉乳pH值調至8?9左右。
[0030]3)將溫度置于20?50°C之間添加適量三氯氧化磷交聯劑。
[0031]4)交聯一定時間后，開始向淀粉乳中滴加醋酸酐等，同時滴加8%氫氧化鈉溶液以保持乳液PH值恒定。
[0032]5)在25?40°C下，反應一定時間。
[0033]6)反應結束后，用鹽酸將反應混合物中和至pH值為6?7，再經過脫水、洗滌、干燥、粉碎、篩分即得產品。
[0034]圖1是制備的交聯醋酸酯玉米淀粉顆粒掃描電鏡圖。(a)為玉米原淀粉；(b)為交聯醋酸酯玉米淀粉。
【主權項】
1.一種交聯醋酸酯淀粉的制備方法，其特征在于，該方法步驟如下， 1)將50g淀粉分散于一定量水中，攪拌均勻成淀粉乳，將其置于水浴中加熱至一定溫度。 2)1min后，用8%氫氧化鈉水溶液將淀粉乳pH值調至8?9左右。 3)將溫度置于20?50°C之間添加適量三氯氧化磷交聯劑。 4)交聯一定時間后，開始向淀粉乳中滴加醋酸酐等，同時滴加8%氫氧化鈉溶液以保持乳液PH值恒定。 5)在25?40°C下，反應一定時間。 6)反應結束后，用鹽酸將反應混合物中和至pH值為6?7，再經過脫水、洗滌、干燥、粉碎、篩分即得產品。2.根據權利要求1所述的一種交聯醋酸酯淀粉的制備方法，其特征在于，所用材料為玉米淀粉(工業級)、氫氧化鈉水溶液(質量分數為Swt % )、交聯劑(三氯氧化磷)、醋酸酐、去離子水，鹽酸。3.根據權利要求1所述的一種交聯醋酸酯淀粉的制備方法，其特征在于，所述的方法為濕法合成工藝。4.根據權利要求1所述的一種交聯醋酸酯淀粉的制備方法，其特征在于，在溫度25°C左右時加入交聯劑，交聯一段時間后加入醋酸酐進行酯化反應，同時采用氫氧化鈉溶液調節pH值。5.根據權利要求1所述的一種交聯醋酸酯淀粉的制備方法，其特征在于，將產物用鹽酸中和，再經過脫水、洗滌、干燥、粉碎、篩分即得產品。6.根據權利要求1所述的一種交聯醋酸酯淀粉的制備方法，其特征在于，探討了各種反應工藝對醋酸酯淀粉乙酰化程度的影響，得出結論如下:淀粉與水的重量比為1: 1.3，pH為8.5時醋酸酯淀粉的乙酰化程度最高達到0.75%。7.根據權利要求1所述的一種交聯醋酸酯淀粉的制備方法，其特征在于，探究了交聯劑對產品糊液粘度的影響，得出以下結論:采用三氯氧化磷作為交聯劑，乙酰化反應前進行交聯反應會降低乙酰化反應效率，當交聯pH為8時，所制的交聯醋酸酯淀粉的糊液粘度可在幾個小時內保持穩定，隨后升高至150s/50ml，高pH下會導致淀粉交聯過度，且影響糊液粘度及保水性。
【文檔編號】C08B31/00GK105884912SQ201410652531
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年11月14日
【發明人】李廣芬, 梁紹磊, 田潤, 鐘詠蕙
【申請人】天津工業大學