超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝。步驟：（1）將纖維素、堿和乙醇按比例投入堿化捏合機中在氮氣保護下進行堿化，然后投入醚化劑氯乙酸乙醇溶液，將物料進行初期醚化；（2）將上述物料輸送進醚化捏合機控制溫度和反應時間進行醚化反應，醚化反應結束將物料輸送至洗滌釜；（3）對醚化反應的物料用稀乙醇溶液進行洗滌，去除反應生成的鹽，使產品的純度達到99.5%以上；（4）然后將物料進行離心壓榨，固體物料輸送至汽提機，物料經過汽提機提取出乙醇溶劑；（5）經過汽提機的物料進入振動流化床烘干去除多余的水分，并進行粉碎，得到產品。優點是工藝完善，產品質量指標能夠達到粘度1%B型＞7000mpa.s，純度＞99.5%。
【專利說明】
超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝
技術領域
[0001]本發明涉及羧甲基纖維素鈉生產領域，具體涉及一種超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝。
【背景技術】
[0002]羧甲基纖維素是天然纖維素經化學改性得到的一種具有醚結構的衍生物，分子鏈上的羧基可以成鹽，最普通的鹽是鈉鹽，即羧甲基纖維素鈉(Na-CMC)，習慣上稱為CMC，是一種離子型醚。
[0003]CMC為高流動性粉末，外觀呈白色或淡黃色，無味、無嗅、無毒、不易燃、不霉變，對光、熱都很穩定。CMC水溶液有增稠、粘結、成膜、保護膠、保持水分、乳化及懸浮等作用，廣泛用于洗滌劑、食品、紡織、印染、造紙、石油、采礦、醫藥、陶瓷、涂料、化妝品等多種工業，被譽為工業的“味精”。CMC的一個重要特性，就是溶解于水后形成一定粘度的膠體溶液，上述這些應用中，許多都是得益于CMC的高粘度。CMC水溶液的粘度主要受溶液濃度、pH值以及溫度的影響。溶液濃度越高，其粘度一般也越高，溶液濃度與粘度的對數值近似直線關系。一般來說，I % CMC水溶液的粘度在pH值6.5-9.0時最大，且最穩定，當pH<6.0時，粘度迅速下降，并開始生成CMC酸，當pH> 11.5時，粘度也開始急劇下降。CMC水溶液的粘度隨溫度的升高而下降，冷卻時，粘度能自行回升，但當溫度升高至一定程度時，將發生永久性的粘度降低。另外，不同價態的鹽類離子對CMC水溶液的粘度及溶解性均有較大影響。CMC水溶液是假塑性流體，隨剪切速率增加，粘度降低，與剪切時間無關，當剪切停止時立即恢復到原有粘度。
[0004]傳統工藝生產羧甲基纖維素鈉時，由于沒有使用惰性氣體保護，堿化過程中氧氣對纖維素聚合度的降解作用，使得產品取代度大于0.9，使用NDJ-79型粘度計測量時，I %粘度一般只有400-500mPaS，為了獲得高粘度的CMC，一般通過提高纖維素原料的聚合度，或者采用添加交聯劑的方法。前者受纖維素質量的影響較大，其局限性也較大；后者通過添加交聯劑，一定程度上能提高產品粘度，但交聯劑大多價格昂貴，因此生產成本較高，且經過交聯劑處理的產品一般不用于食品工業，限制了其生產及使用。
[0005]Bredezeck等人的美國專利4,491,661公開了一種制備高粘度羧甲基纖維素的方法，該方法是用氨活化纖維素，在氨存在下用堿化試劑堿化已活化的纖維素，在堿化試劑存在下從堿纖維素中除去氨，然后在有機溶劑存在下用醚化試劑醚化堿纖維素。Edelman等人的美國專利4,941,943將纖維素打漿成5-15%的纖維懸浮物，濃縮成25-35%的紙漿，并均化該紙漿，在纖維懸浮物濃縮后，將該紙漿浸入堿液中，形成活化纖維素，然后醚化該活化纖維素，形成羧甲基纖維素鈉。中國專利文獻CN 1360651A是首先將纖維素絲光化，然后使絲光化并回收的纖維素轉化成纖維素醚，得到高粘度的羧甲基纖維素鈉，通過該方法得到的纖維素絮凝物，其松密度大于未經絲光化纖維素制備的羧甲基纖維素鈉。中國專利文獻CN 1503807A則是利用浸堿和回收的纖維素紙漿制備高粘度的羧甲基纖維素鈉。以上方法均能提高羧甲基纖維素水溶液的粘度，但一般對原料要求高，反應步驟多，工藝復雜， 生產投資大，成本高，且產品收率較低。
【發明內容】
[0006]本發明提供了一種超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，工藝完善，產品質量指標能夠達到粘度 1%B型(Brookfield Viscosity)>7000mpa.s，純度>99.5%。
[0007]超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，具體在于以下步驟:
(1)將纖維素、堿和乙醇按比例投入堿化捏合機中在氮氣保護下進行堿化，然后在一定的時間內控制反應溫度投入醚化劑氯乙酸乙醇溶液，將物料進行初期醚化；
(2)將上述物料輸送進醚化捏合機控制溫度和反應時間進行醚化反應，醚化反應結束將物料輸送至洗滌釜；
(3)對醚化反應的物料用稀乙醇溶液進行洗滌，去除反應生成的鹽，使產品的純度達到99.5%以上;
(4)然后將物料進行離心壓榨，固體物料輸送至汽提機，物料經過汽提機提取出乙醇溶劑；
(5)經過汽提機的物料進入振動流化床烘干去除多余的水分，并進行粉碎，得到產品。
[0008]所述的第(I)步驟中氮氣純度99.9%，S*0.3Mpa。
[0009]所述的第(I)步驟中纖維素:堿:乙醇=180:240:250(Kg)。
[0010]所述的第(I)步驟中氯乙酸乙醇溶液用量:為含量70%氯乙酸乙醇的160L溶液。[0011 ]所述的第(I)步驟中堿化時間:60分鐘;堿化溫度:15-25 °C。
[0012]所述的第(2)步驟中醚化時間:60分鐘;醚化溫度:76-80°C。
[0013]所述的第(3)步驟中洗滌物料稀乙醇含量:68%;用量為纖維素的20-40倍。
[OOM]本發明的優點是工藝完善，產品質量指標能夠達到粘度1%B型(Brookf ieldViscosity)>7000mpa.s，純度 >99.5%。
【具體實施方式】
實施例
[0015]超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，具體在于以下步驟:
(1)將纖維素、堿和乙醇按比例投入堿化捏合機中在氮氣保護下進行堿化，然后在一定的時間內控制反應溫度投入醚化劑氯乙酸乙醇溶液，將物料進行初期醚化；
(2)將上述物料輸送進醚化捏合機控制溫度和反應時間進行醚化反應，醚化反應結束將物料輸送至洗滌釜；
(3)對醚化反應的物料用稀乙醇溶液進行洗滌，去除反應生成的鹽，使產品的純度達到99.5%以上;
(4)然后將物料進行離心壓榨，固體物料輸送至汽提機，物料經過汽提機提取出乙醇溶劑；
(5)經過汽提機的物料進入振動流化床烘干去除多余的水分，并進行粉碎，得到產品。
[0016]所述的第(I)步驟中氮氣純度99.9%，S*0.3Mpa。
[0017]所述的第(I)步驟中纖維素:堿:乙醇=180:240:250(Kg)。
[0018]所述的第(I)步驟中氯乙酸乙醇溶液用量:為含量70%氯乙酸乙醇的160L溶液。
[0019]所述的第(I)步驟中堿化時間:60分鐘;堿化溫度:15-25°C。
[0020]所述的第(2)步驟中醚化時間:60分鐘;醚化溫度:76_80°C。
[0021]所述的第(3)步驟中洗滌物料稀乙醇含量:68%;用量為纖維素的20-40倍。
[0022]本發明是工藝完善，產品質量指標能夠達到粘度1%B型(Brookfield Viscosity)> 7 OOOmpa.s，純度 > 99.5%。
【主權項】
1.超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，其特征在于以下步驟: (1)將纖維素、堿和乙醇按比例投入堿化捏合機中在氮氣保護下進行堿化，然后在一定的時間內控制反應溫度投入醚化劑氯乙酸乙醇溶液，將物料進行初期醚化； (2)將上述物料輸送進醚化捏合機控制溫度和反應時間進行醚化反應，醚化反應結束將物料輸送至洗滌釜； (3)對醚化反應的物料用稀乙醇溶液進行洗滌，去除反應生成的鹽，使產品的純度達到99.5%以上; (4)然后將物料進行離心壓榨，固體物料輸送至汽提機，物料經過汽提機提取出乙醇溶劑； (5)經過汽提機的物料進入振動流化床烘干去除多余的水分，并進行粉碎，得到產品。2.根據權利要求1所述的超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，其特征是所述的第(I)步驟中氮氣純度99.9%，S*0.3Mpa。3.根據權利要求1所述的超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，其特征是所述的第(I)步驟中纖維素:堿:乙醇=180: 240: 250(Kg)。4.根據權利要求1所述的超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，其特征是所述的第(I)步驟中氯乙酸乙醇溶液用量:為含量70%氯乙酸乙醇的160L溶液。5.根據權利要求1所述的超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，其特征是所述的第(I)步驟中堿化時間:60分鐘;堿化溫度:15-25 °C。6.根據權利要求1所述的超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，其特征是所述的第(2)步驟中醚化時間:60分鐘;醚化溫度:76-80 0C。7.根據權利要求1所述的超高粘度的羧甲基纖維素鈉生產工藝，其特征是所述的第(3)步驟中洗滌物料稀乙醇含量:68 %;用量為纖維素的20-40倍。
【文檔編號】C08B11/12GK105949329SQ201610346444
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月24日
【發明人】徐擁軍, 王平, 王一平, 譚躍宏
【申請人】江蘇泰利達新材料股份有限公司