專利名稱：一種生產低粘度羧甲基纖維素的原料及其制造方法
技術領域：
本發明涉及一種生產低粘度羧甲基纖維素的原料及其制造方法。
背景技 術國內外制造羧甲基纖維素的原料以精制棉為主。精制棉是用棉短絨加工而成。精制棉纖維平均長度＞1mm。據“GB9107-1999”精制棉白度≥80，1g/100ml纖維素銅氨溶液粘度為10～800mpa·s或以上，聚合度為600～2400或以上。洗衣粉、造紙等用的羧甲基纖維素是低粘度品種，用精制棉制造低粘度的羧甲基纖維素時，需要老化解聚，使聚合度變低，以改善產品的水溶解性，提高產品溶液的透明度；精制棉因纖維長而蓬松，浸堿時耗用堿液多；更主要的是原材料-棉短絨價格較高；這些原因使得用精制棉制造低粘度羧甲基纖維素的生產成本很高。
發明內容
本發明的任務是為了克服上述之不足，提供一種生產低粘度羧甲基纖維素的低成本原料及其制造方法。
本發明的生產低粘度羧甲基纖維素的原料，是采用加工棉花種子時從棉籽表面去除下來的廢棉絨(注加工棉花種子是在70--90℃的溫度下，用硫酸及促進劑腐蝕棉籽的表面，使附著的極短的棉絨在摩擦作用下從棉籽表面脫離下來，稱做“廢棉絨”。而除去絨后變得光滑的棉籽成為“種子”，在播種時可以順暢下種)精制而成，其纖維平均長度為0.04～0.20mm，1g/100ml纖維素銅氨溶液粘度為1～5mpa·s。
上述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料，纖維素總含量≥90％，白度≥80，在水中可沉淀，不形成懸浮液或膠體。該材料和精制棉一樣是比較純的棉纖維素產品，但精制棉纖維長，纏繞成團，而該新材料纖維很短，分散，呈粉狀，可稱做“精制棉纖維粉”。
上述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料，纖維素中含有80～90％的α纖維素、3～9％的β纖維素和余量的γ纖維素。
上述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料，多數情況下纖維素平均長度為0.08～0.16mm，lg/100ml纖維素銅氨溶液粘度為2～4mpa·s。
本發明的生產低粘度羧甲基纖維素的原料的方法，包括以下步驟a、用水洗去廢棉絨中可溶于水的雜質；b、用物理方法分離除去所含碎棉籽殼，砂等固體雜質；c、用堿進行化學處理，除去所含油脂、臘質、木素等有機物雜質；d、漂白；e、干燥、分級或/及粉碎后分級，得到成品。
上述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料的制造方法，其中所述a、用水洗去雜質可以在設有能透水而不漏料的隔離層的池子中進行，將廢棉絨置于隔離層上，從上面持續加水，經廢棉絨層向下滲透，廢棉絨中所含硫酸、促進劑等雜質溶于水中，滲透至隔離層下部，從排液口排出，當排出的水PH＝6～7時停止。
上述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料的制造方法，其中所述c、化學處理方法可以采用常溫浸泡溫度高于10℃，氫氧化鈉濃度為2％～8％，液比為1∶3～6，時間為1～7天。
上述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料的制造方法，其中所述e、分級可用篩分的方法，篩目為40～250目；也可用風力分級的方法；也可篩分及風力分級二者兼用。
下面將制造方法作進一步說明(一)用水洗去硫酸可以用“抽吸法”或“淋洗法”；“抽吸法”是將廢棉絨置于容器中，加入10～30倍的水，混合均勻，靜置使絨沉淀，將上部的水抽吸排走，這樣進行2～4次，達到PH＝6～7為止。
“淋洗法”是將廢棉絨置于池中隔離層上，此隔離層為水平方向，距池底20～50cm，可透水而不漏料，持續地從上面加水，水經料層向下滲透，溶解帶走硫酸、促進劑等可溶解于水的雜質，滲透至隔離層下面，從排液口排出，當PH＝6～7時，清洗完成。此方法比“抽吸法”省工。
(二)物理方法除雜是物料不發生化學變化，利用機械使雜質與纖維分開的除雜方法，可供選用的有“干法”，即將廢棉絨洗酸、脫水、干燥后，用篩分或/及風力分級將碎棉籽殼、砂、草、線頭等固體雜質除去；也可選用“濕法”，即將廢棉絨洗酸后，配成0.5％的漿濃，用旋流分離器除去固體雜質；也可以“干法”、“濕法”兼用。
(三)進行化學處理的堿可以選用NaOH、Na2SO3、NaHSO3中之一或兩種，處理方法可以用“蒸煮”或“常溫浸泡”，常溫浸泡設備投資少，生產成本低，而且纖維素降聚輕。工藝參數是環境溫度高于10℃，堿濃2％～8％，液比1∶3～5，時間1～7天(隨溫度增高，時間縮短)。浸泡后用水洗去從纖維中溶出的有機物雜質。
(四)漂白劑可以用次氯酸鈉溶液，含量10％時，用量為折算干絨重量的0.5～1.2倍，加水稀釋3倍以上，用NaOH調節PH＝8～10，放入棉絨攪拌，歷時1～3小時完成，用水洗滌至無氯。漂白也可分兩次完成，還可以附加增白、脫氯、酸洗等處理，使白度達到≥80。
(五)干燥可以采用烘干或曬干，使含水率≤10％，在新疆等日照長、氣候干燥地區，采用曬干可以節省能耗。干燥后用篩分或/及風力分級，使粒度達到客戶要求，而且兼有進一步除雜的效果。
在加工棉花種子時，不同廠家甚至同一廠家的不同批次，硫酸及促進劑用量、溫度、作用時間等工藝參數存在差別，使得廢棉絨降聚程度有所不同；廢棉絨中殘留的硫酸及促進劑直到被除去之前仍一直對纖維素起降聚作用，廢棉絨存放時間越長，環境溫度越高，降聚越嚴重。
廢棉絨的聚合度與由它制得的精制棉纖維粉的聚合度以及羧甲基纖維素的粘度都是正相關。廢棉絨的聚合度已經較低，只適宜生產羧甲基纖維素中低粘度的品種，為了不再讓聚合度降低，保證最終產品的粘度要求，應該做到a、縮短廢棉絨加工前的存放時間，盡早除去所含硫酸；當存放溫度高于10℃時，存放時間應少于90天.
b、選用各批次廢棉絨中纖維相對較長，聚合度相對較高的，或者在加工過程中分選出纖維相對較長的來制造精制棉纖維粉。
因為廢棉絨的到廠價不及棉短絨的10％，這兩種原料變為產品的加工費用相近，因此精制棉纖維粉的成本僅為精制棉的約50％；再者，生產低粘度羧甲基纖維素的“堿化”工序如果采用浸堿方式，精制棉所需堿液是其自身干重的10倍以上，而精制棉纖維粉只需其自身干重的5倍以下，而且使用堿液的濃度較低，因此使用精制棉纖維粉耗堿量少；其次，使用精制棉纖維粉可以省去老化工序，提高生產效率。總之用本發明之精制棉纖維粉生產低粘度羧甲基纖維素比現有的用精制棉具有原料價格低，堿耗量少，生產效率高的優點，大大降低了成本。
以下結合實施例對本發明做進一步描述。
實施例1，將1500千克廢棉絨用“淋洗法”洗去所含硫酸、促進劑等可溶解于水的雜質，當PH＝6.5～7時終止；脫水后放在太陽下曬干，使含水率≤5％；過200目篩，篩下較短棉纖維粉作其他用途，篩上含雜質的較長棉纖維粉用風力分級，除去碎棉籽殼等雜質得半成品500千克。用NaOH溶液常溫浸泡堿濃5％，液比1∶4，歷時3天。脫去堿液，洗滌，脫水，再進行漂白，漂白劑為10％的次氯酸鈉溶液，用量450千克，加水1500千克，用NaOH調節PH值保持在8～10范圍內，攪拌，經2小時脫去廢液，用“抽吸法”洗滌至無氯，脫水后曬干，使含水率≤5％。粉碎后過60目篩，篩下得精制棉纖維粉350千克。纖維平均長度為0.12mm，白度82，1g/100ml纖維素銅氨溶液粘度為3mpa·s，α纖維素加β纖維素含量(以干質計)為93％。
實施例2，將1500千克廢棉絨用“淋洗法”洗去所含硫酸、促進劑等可溶解于水的雜質，當PH＝6～7時終止。用水配成漿濃0.5％，用旋流分離器除去碎棉籽殼、砂等雜質。用NaOH溶液常溫浸泡；堿濃2％，液比1∶5，歷時6天；脫去堿液，洗滌，脫水，再進行漂白，漂白劑為含量10％的次氯酸鈉溶液，用量1500千克，加水5000千克，用NaOH調節保持PH值在8～10范圍內，攪拌，經3小時脫去廢液，用“抽吸法”洗滌至無氯，脫水后曬干，使含水率≤5％，粉碎后過60目篩，篩下得精制棉粉900千克，纖維平均長度0.05mm，白度80，1g/100ml纖維素銅氨溶液粘度2mpa·s，α纖維素加β纖維素含量為90％。
實施例3，選擇在種子加工階段腐蝕較輕的廢棉絨，纖維平均長度≥0.20mm。將1500千克廢棉絨用“淋洗法”洗去所含硫酸、促進劑等可溶解于水的雜質；當PH＝6.5～7時終止；脫水后放在太陽下曬干，使含水率≤5％；過180目篩，篩下較短棉纖維粉作其他用途，篩上含雜質的較長棉纖維粉用風力分級，除去碎棉籽殼等雜質得半成品600千克。用NaOH溶液常溫浸泡堿濃6.5％，液比1∶4.5，歷時2天。脫去堿液，洗滌，脫水，再進行漂白，漂白劑為10％的次氯酸鈉溶液，用量700千克，加水1800千克，用NaOH調節PH值保持在8～10范圍內，攪拌，經1.5小時脫去廢液，用“抽吸法”洗滌至無氯，脫水后曬干，使含水率≤5％。粉碎后過60目篩，篩下得精制棉纖維粉400千克。纖維平均長度為0.19mm，白度85，1g/100ml纖維素銅氨溶液粘度為4.5mpa·s，α纖維素加β纖維素含量94％(以干質計)。
權利要求
1.一種生產低粘度羧甲基纖維素的原料，其特征在于它采用加工棉花種子時從棉籽表面去除下來的廢棉絨精制而成，其纖維平均長度為0.04～0.20mm，1g/100ml纖維素銅氨溶液粘度為1～5mpa·s。
2.如權利要求1所述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料，其特征在于纖維素總含量≥90％，白度≥80，在水中可沉淀，不形成懸浮液或膠體。
3.如權利要求2所述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料，其特征在于纖維素總含量中有80～90％的α纖維素、3～9％的β纖維素和余量的γ纖維素。
4.如權利要求1，2或3所述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料，其特征在于其纖維平均長度為0.08～0.16mm，1g/100ml纖維素銅氨溶液粘度為2～4mpa·s。
5.一種制造權利要求1或2所述生產低粘度羧甲基纖維素的原料的方法，其特征在于包括以下步驟a、用水洗去廢棉絨中可溶于水的雜質；b、用物理方法分離除去所含碎棉籽殼，砂等固體雜質；c、用堿進行化學處理，除去所含油脂、臘質、木素等有機物雜質；d、漂白；e、干燥、分級或/及粉碎后分級，得到成品。
6.如權利要求5所述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料的制造方法，其特征在于所述a、用水洗去雜質可以在設有能透水而不漏料的隔離層的池子中進行，將廢棉絨置于隔離層上，從上面持續加水，經廢棉絨層向下滲透，廢棉絨中所含硫酸、促進劑等雜質溶于水中，滲透至隔離層下部，從排液口排出，當排出的水PH＝6～7時停止。
7.如權利要求5所述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料的制造方法，其特征在于所述c、化學處理方法可以采用常溫浸泡溫度高于10℃，氫氧化鈉濃度為2～8％，液比為1∶3～6，時間為1～7天。
8.如權利要求5所述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料的制造方法，其特征在于所述e、分級可用篩分的方法，篩目為40～250目；也可用風力分級的方法；也可以篩分及風力分級二者兼用。
9.如權利要求5所述的生產低粘度羧甲基纖維素的原料的制造方法，其特征在于所述廢棉絨在水洗前的存放時間要短，當存放溫度當高于10℃時，存放時間應少于90天。
全文摘要
一種生產低粘度羧甲基纖維素的原料及其制造方法，它采用加工棉花種子時從棉籽表面去除下來的廢棉絨精制而成，其纖維平均長度為0.04～0.20mm，1g/100ml纖維素銅氨溶液粘度為1～5mpa·s。本發明制造精制棉纖維粉的成本僅為精制棉的約50％；生產低粘度羧甲基纖維素的“堿化”工序所需堿少，并可以省去老化工序，提高生產效率。
文檔編號C08B11/12GK1754891SQ20041008482
公開日2006年4月5日 申請日期2004年9月30日 優先權日2004年9月30日
發明者井明輝 申請人:井明輝