一種碳納米管-SiC薄膜的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種碳納米管?SiC薄膜的制備方法，包括以下步驟：將過渡金屬襯底和碳納米管粉體置于真空反應系統中，碳納米管粉末顆粒尺寸為10納米?20納米，采用氬氣分別作為碳納米管粉體載氣體和三氯甲基硅烷載氣體，氫氣作為反應氣體，在除去真空腔內氧氣的情況下，維持室內真空度1?1000Pa，并升溫至800?1200℃，將氫氣注入真空腔中，流量為100?500mL/min，分別將載有碳納米管粉末和三氯甲基硅烷的氬氣體通入真空腔中，流量分別為10?100ml/min和100?500ml/min，碳納米管粉末供給速度為10?100mg/min，同時保持氫氣流量，保溫1?5h，降溫速率為5?20℃/min。本發明有益效果主要在于提高了SiC薄膜的高溫抗氧化，抗燒蝕性能。
【專利說明】
_種碳納米管-S i G薄膜的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種Sic薄膜的制備方法，特別是涉及一種碳納米管-Sic薄膜的制備方法。【背景技術】
[0002]碳納米管具有良好的力學性能，CNTs抗拉強度達到50?200GPa，是鋼的100倍，密度卻只有鋼的1/6,至少比常規石墨纖維高一個數量級；它的彈性模量可達lTPa，與金剛石的彈性模量相當，約為鋼的5倍。碳納米管的硬度與金剛石相當，卻擁有良好的柔韌性，可以拉伸。在工業上常用的增強型纖維中，決定強度的一個關鍵因素是長徑比，即長度和直徑之比。
[0003]在航空航天領域，碳化硅涂層已經被用作碳材料和炭/炭復合材料的高溫涂層，抵抗2500-3000 °C的燃氣流，表現出優良的抗氧化、抗燒蝕特征。同時碳納米管的熔點在已知材料中是最高的，因此在航空航天領域具有很高的實用價值。
[0004]專利申請公開號為CN 102417375 A的發明公開了一種炭/炭復合材料SiC/ZrB2-SiC/SiC涂層及其制備方法。包括內涂層、外涂層和中間涂層，內涂層的厚度為20?50WI1，夕卜涂層的厚度為30?80wii，中間涂層的厚度為50?80wii。通過包埋發法制備SiC內涂層，降低中間層ZrB2-SiC與C/C復合材料的熱應力。通過超音速等離子噴涂制備ZrB2-SiC中間層， ZrB2-SiC為C/C復合材料提供良好的高溫燒蝕、中低溫抗氧化及隔熱性能。通過沉積法制備 SiC外涂層，有效愈合涂層表面缺陷，阻止氧氣的滲入，為C/C復合材料提供良好的高溫氧化保護。同時在中低溫氧化過程中，ZrB2的氧化產物B 203可有效愈合涂層中的缺陷，為涂層試樣提供良好的中溫氧化保護。
[0005]專利申請公開號為CN 103722849 A的發明公開了一種SiC/Ta/C/Ta/SiC多層抗氧化耐高溫涂層及其制備方法。由SiC層、Ta層和C層疊層組成，其特征在于疊層的次序依次為 SiC層、Ta層、C層、Ta層、SiC層，循環1?3次，C層兩側均為Ta層，最內層和最外層均為SiC層， 通過化學氣相沉積法在所制備的SiC層上依次沉積Ta層，C層，Ta層和SiC層，得到SiC/Ta/C/ Ta/SiC多層防氧化耐高溫涂層。外層SiC在高溫有氧環境中形成一層Si02膜，能有效阻止氧原子的擴散，同時在Ta層和C層的接觸面，可形成TaC層進一步提高抗氧化性能。涂層的交替沉積能夠有效緩解涂層之間熱膨脹系數差異，可顯著提高涂層的熱震性能，通過控制沉積時間和沉積次數可控制基體的厚度和層數，可實現對復合涂層微觀結構的控制。
【發明內容】
[0006]本發明的目的旨在提高SiC薄膜的高溫抗氧化，抗燒蝕性能，提供一種能有效提高基體表面高溫抗氧化、抗燒蝕性能的碳納米管-Sic薄膜的制備方法。
[0007]為實現本發明的目的，所采用的技術方案是:一種碳納米管-Sic薄膜的制備方法， 其特征在于將過渡金屬襯底和碳納米管粉體置于真空反應系統中，碳納米管粉末顆粒尺寸為10納米-20納米，采用氬氣分別作為碳納米管粉體載氣體和三氯甲基硅烷載氣體，氫氣作為反應氣體，在除去真空腔內氧氣的情況下，維持室內真空度l-l〇〇〇Pa，并升溫至800-1200 °C，將氫氣注入真空腔中，流量為100-500mL/min，分別將載有碳納米管粉末和三氯甲基硅烷的氬氣體通入真空腔中，流量分別為l〇-l〇〇ml/min和100-500ml/min，碳納米管粉末供給速度為l〇-l〇〇mg/min，同時保持氫氣流量，保溫l-5h，降溫速率為5-20°C/min。
[0008]本發明的有益效果:1.工藝簡單，可實現大面積生長;2.所制備的碳納米管薄膜具有超高的高溫抗氧化和抗燒蝕性能；3.所制備的碳納米管薄膜在硬度強度較高的同時，具有較高的韌性4.具有較好的導熱性能。【具體實施方式】
[0009]下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，在閱讀了本發明之后，本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定。
[0010]實施例1
[0011]—種碳納米管-Sic薄膜的制備方法，其特征在于將過渡金屬襯底和碳納米管粉體置于真空反應系統中，碳納米管粉末顆粒尺寸為10納米，采用氬氣分別作為碳納米管粉體載氣體和三氯甲基硅烷載氣體，氫氣作為反應氣體，在除去真空腔內氧氣的情況下，維持室內真空度IPa，并升溫至800°C，將氫氣注入真空腔中，流量為100mL/min，分別將載有碳納米管粉末和三氯甲基娃燒的氬氣體通入真空腔中，流量分別為l〇ml/min和100ml/min，碳納米管粉末供給速度為l〇mg/min，同時保持氫氣流量，保溫lh，降溫速率為5°C/min。
[0012]所制備的碳納米管薄膜具有超高的高溫抗氧化和抗燒蝕性能;在硬度強度較高的同時，具有較高的韌性，具有較好的導熱性能。
[0013]實施例2
[0014]—種碳納米管-SiC薄膜的制備方法，其特征在于將過渡金屬襯底和碳納米管粉體置于真空反應系統中，碳納米管粉末顆粒尺寸為20納米，采用氬氣分別作為碳納米管粉體載氣體和三氯甲基硅烷載氣體，氫氣作為反應氣體，在除去真空腔內氧氣的情況下，維持室內真空度lOOOPa，并升溫至1200°C，將氫氣注入真空腔中，流量為500mL/min，分別將載有碳納米管粉末和三氯甲基硅烷的氬氣體通入真空腔中，流量分別為l〇〇ml/min和500ml/min， 碳納米管粉末供給速度為l〇〇mg/min，同時保持氫氣流量，保溫5h，降溫速率為20°C/min。
[0015]所制備的碳納米管薄膜具有超高的高溫抗氧化和抗燒蝕性能;在硬度強度較高的同時，具有較高的韌性，具有較好的導熱性能。
[0016]上述僅為本發明的兩個【具體實施方式】，但本發明的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本發明保護的范圍的行為。但凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何形式的簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發明技術方案的保護范圍。
【主權項】
1.一種碳納米管-Sic薄膜的制備方法，其特征在于將過渡金屬襯底和碳納米管粉體置 于真空反應系統中，碳納米管粉末顆粒尺寸為10納米-20納米，采用氬氣分別作為碳納米管 粉體載氣體和三氯甲基硅烷載氣體，氫氣作為反應氣體，在除去真空腔內氧氣的情況下，維 持室內真空度l-l〇〇〇Pa，并升溫至800-1200°C，將氫氣注入真空腔中，流量為100_500mL/ min，分別將載有碳納米管粉末和三氯甲基硅烷的氬氣體通入真空腔中，流量分別為10-100ml/min和100-500ml/min，碳納米管粉末供給速度為10-100mg/min，同時保持氫氣流量， 保溫l-5h，降溫速率為5-20°C/min。
【文檔編號】C23C16/30GK105970185SQ201610281612
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月22日
【發明人】陳照峰, 潘影, 汪洋, 余盛杰
【申請人】蘇州派歐技術咨詢服務有限公司