專利名稱：葡萄籽多酚生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種利用水作溶劑從釀酒行業下腳料葡萄籽中提取葡萄籽多酚的工藝方法。
背景技術：
葡萄籽多酚是一種強抗氧化劑，有“多酚王”之稱，其抗氧化功效是VC的20倍，VE的50倍。其基本成分是兒茶素、表兒茶素等簡單的物質在植物體內經生物化學反應而形成的復雜的聚合物。聚合程度越低，產品功效越強。葡萄籽多酚在歐美市場上作為原料藥、食品添加劑、保健食品和化妝品添加劑使用。制作成的藥品對預防和治療心腦血管疾病，降血脂、血壓，防癌、抗癌等有顯著功效。近年來，葡萄籽多酚在不斷的開辟新的用途，例如作為葡萄酒添加劑加入葡萄酒中，以改善酒的口感、增強酒的保健功能、改良酒的外觀。國際上，法國是最早生產葡萄籽多酚產品的國家，但該產品的價格非常昂貴。中國近幾年也有少數廠家開始生產葡萄籽多酚，但生產工序相當煩瑣。如分10道工序①浸提以5倍于葡萄籽原料的70％酒精作為溶液，在65℃以下浸提24小時；②過濾篩網過濾，將浸過的葡萄籽棄去，浸提液備用；③濃縮A溫度低于60℃減壓濃縮，濃縮液波美度達到29°；④水沉濃縮液冷卻后加6-7倍的水，邊加水邊攪拌，爾后在沉淀罐中常溫靜置8小時以上，上清液取出備用；沉淀物中再加入4-5倍水進行二次沉淀，再靜置8小時以上，上清液取出備用，沉淀物棄去；合并上清液；⑤濃縮B低于60℃溫度下，減壓濃縮到波美度6°左右；⑥過柱濃縮液進大孔樹脂柱，進行選擇性吸附；水洗柱子后，用30％、70％酒精分次洗下，得二種洗脫液；⑦濃縮C二種洗脫液各自蒸餾脫去酒精和部分水，使波美度為8-10°；⑧萃取經過濃縮的70％酒精洗下的洗脫液用5倍體積、2倍體積的乙酸乙酯萃取各一次，合并二次乙酸乙酯萃取液，水層棄去；⑨濃縮D向乙酸乙酯層加水，蒸去乙酸乙酯，得波美度8-10°的濃縮液；⑩干燥合并⑦、⑨工序的C、D二種濃縮液，在進口溫度200℃-210℃、出口溫度91℃-125℃條件下噴霧干燥。
以上工序不僅操作流程耗時長達50多小時，如浸提工序就耗時24小時，二次水沉共耗時16小時，影響生產產量。而且濃縮工序多達4次，拉長了工時、消耗大量能源、多次受熱使產品質量下降。
比較突出的問題是①以原料5倍的70％食用酒精作為溶劑獲取葡萄籽浸提液，酒精耗費量特別大，這樣勢必造成成本提高。②以篩網過濾和二次靜置水沉去除細小顆粒和殘渣，工作效率極低。而且由于生產工序不夠科學合理，勞動強度大，產品收得率較低，質量不夠理想。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是彌補上述缺陷，采用新的生產工藝以簡化生產工序，縮短生產流程、降低成本、提高收得率、改善產品質量，向社會公開一種新的制備葡萄籽多酚的生產工藝。
本發明的具體工序是①浸提將葡萄籽原料加入5-9倍于原料重量的水，加溫至95℃，維持95℃-98℃4小時，取汁得第一次浸提液；再補入3-6倍水，再升溫至95℃，維持95℃-98℃2小時，獲得第二次浸提液，合并二次浸提液；②離心將50℃-70℃的浸提液，進行離心操作去除細小顆粒、殘渣；③過柱將50℃以下的離心液，進大孔樹脂柱，進行多酚選擇性吸附，水洗樹脂后，再用濃度40-60％酒精洗下，得洗脫液；④濃縮將洗脫液在真空度0.4-0.6Mpa、溫度60℃-70℃回收酒精，將洗脫液濃縮，得濃縮液；⑤噴粉將上述濃縮液泵入噴霧干燥塔噴霧，噴霧干燥塔進風溫度215℃-225℃，出風溫度105℃-107℃，干燥成流動性良好的葡萄籽多酚細粉，檢測合格后包裝。
為獲取品位高的產品，噴粉前需將濃縮液實施萃取分二次加2-3倍濃縮液體積的乙酸乙酯萃取二次，棄水層，合并二次乙酸乙酯萃取液后，加入相當于萃取前濃縮液體積的純凈水或去離子水，蒸餾回收乙酸乙酯，得多酚濃縮液。
為了降低成本，在原料質量一般情況下，當原料有效成份含量較低時，第①道工序浸提可以是，在葡萄籽原料中加入5倍于原料重量的水，加溫至95℃，維持95℃-98℃4小時，將汁放出；補入3倍水，升溫至95℃，維持95℃-98℃2小時，再將汁放出；爾后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗滌液，最后合并二次汁和洗滌液得浸提液。
在原料質量優良的情況下，浸提時可加入7倍或9倍于葡萄籽重量的水，加溫至95℃，維持95℃-98℃4小時，取汁得第一次浸提液；再補入5倍或6倍重量的水，重復上一步，維持2小時得第二次浸提液；爾后再加1倍重量的水洗渣，取洗滌液，最后合并二次浸提液和洗滌液得浸提液。
為了保證浸提液質量，浸提加熱時的溫度保持于98℃為最佳狀態。
為了增強過柱時樹脂對多酚的選擇性吸附能力，采用PN100、PN400、CAD40、YWD04B2或PN700型號的樹脂為佳。用于洗脫的酒精可以是50％濃度為宜。
為了在洗脫液經回收酒清后的濃縮液中更多地萃取葡萄籽多酚有效成份，可先用3倍乙酸乙酯萃取，再用2倍的乙酸乙酯萃取，合并二次乙酸乙酯層后，向多酚的乙酸乙酯溶液中加1倍萃取前多酚濃縮液體積的純凈水或去離子水，蒸餾回收乙酸乙酯，得轉溶于水的高純度葡萄籽多酚溶液。蒸餾回收乙酸乙酯可在蒸餾釜中進行，乙酸乙酯經蒸餾釜上部出口經冷凝回收，釜內即留下轉溶于水的高純度葡萄籽多酚溶液，供噴粉干燥工序之用。
本發明的優點是a.操作工序、工藝、參數的設計合理、科學，提高了收得率和產品質量。產品的多酚含量能達到95.47％以上，水份≤1.0％，灰份≤0.48％。b.以葡萄籽浸入水中加熱獲取浸提液，來代替70％的酒精在65℃下浸提24小時獲取浸提液，節約了大量食用酒精，產品與酒精的消耗量比由1∶8降低至1∶2。c.簡化了操作工序，減輕了勞動強度，減少了蒸汽耗用量，b、c二條降低了生產成本。d.以離心操作去除殘渣代替篩網過濾和二次水沉，不僅操作效果好，而且耗時短，總工時從53小時縮短至16小時。
具體實施例方式
原料選自新疆與山東的葡萄酒廠制酒后的下腳料--葡萄籽。
實施例11、浸提取質量一般的葡萄籽原料，加入于原料重量5倍的水中，加溫至95℃，維持95℃-98℃4小時，取汁得第一次浸提液；再補入3倍水，升溫至95℃，維持95℃-98℃2小時，獲得第二次浸提液，合并二次浸提液。
2、離心將已冷卻至50℃-70℃的浸提液，用離心機離心操作，去除細小顆粒、殘渣。
3、過柱將50℃以下的離心液泵入填充有大孔樹脂的柱子，采用PN100型號樹脂進行多酚選擇性吸附，不吸附的雜質隨水流出柱子。離心液全部流經樹脂柱后，泵入去離子水沖洗大孔樹脂，再用50％濃度的酒精洗下，得洗脫液。
4、濃縮將洗脫液以0.4-0.6Mpa、60℃-70℃回收酒精，將洗脫液濃縮到波美度14-16°，得濃縮液。
5、萃取分二次加2-3倍濃縮液體積的乙酸乙酯萃取二次，合并二次萃取液后，加1倍濃縮液體積的去離子水蒸餾回收乙酸乙酯，回收乙酸乙酯可在蒸餾釜中進行，得濃縮的高純度的多酚水溶液。
6、噴粉將上述多酚濃縮液泵入噴霧干燥塔噴霧，噴霧干燥塔進風溫度220℃，出風溫度105℃-107℃，干燥成流動性良好的葡萄籽多酚細粉，檢測合格包裝。
實施例2
1、浸提選質量上等的葡萄籽原料，加入于原料重量7倍的水中，加溫至95℃，維持98℃4小時，取汁得第一次浸提液；再補入5倍水，升溫至95℃，維持98℃2小時，取汁得第二次浸提液，爾后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗滌液，最后合并二次汁和洗滌液得浸提液。
2、離心同實施例1中2。
3、過柱將50℃以下的離心液泵入大孔樹脂柱，采用PN700型號樹脂對多酚選擇性吸附，不吸附的雜質隨水流出柱子，離心液全部流經樹脂后，泵入去離子水沖洗大孔樹脂，再用相當于原料重量的50％濃度酒精進行洗脫，得洗脫液。
4、濃縮同實施例1中4。
5、萃取第一次以3倍濃縮液體積的乙酸乙酯萃取，第二次以2倍濃縮液體積的乙酸乙酯萃取，萃取時，邊加熱邊攪拌，混合后靜置，自然分層，多酚進入上層的乙酸乙酯中；雜質留在下面水層中，隨水棄去。爾后向合并的溶有多酚的乙酸乙酯中加入相當于萃取前濃縮液體積的去離子水，在蒸餾釜中回收乙酸乙酯。
6、噴粉同實施例1中6。
得含量90％以上的葡萄籽多酚產品。
實施例31、浸提精選優質葡萄籽原料，加入于原料重量9倍的水中，加溫至95℃，維持98℃4小時，取汁得第一次浸提液；再補入6倍水，升溫至95℃，維持98℃2小時，取汁得第二次浸提液；爾后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗滌液，最后合并二次汁和洗滌液得浸提液。
2-6工序同實施例2中2-6。獲得含量95％以上的優質葡萄籽多酚產品。
實施例4若欲得含量80-85％的葡萄籽多酚，可將實施例1省略萃取工序，將第4道工序中回收酒精后的濃縮液直接進入噴霧干燥的工序即可。
權利要求
1.一種葡萄籽多酚生產工藝，其特征在于，其具體工序如下①浸提將葡萄籽原料加入5-9倍于原料重量水，加溫至95℃，維持95℃-98℃4小時，取汁得第一次浸提液；再補入3-6倍水，再升溫至95℃，維持95℃-98℃2小時，獲得第二次浸提液，合并二次浸提液；②離心將50℃-70℃的浸提液，進行離心操作去除細小顆粒、殘渣；③過柱將50℃以下的離心液，進大孔樹脂柱，進行多酚選擇性吸附，水洗樹脂后，再用濃度40-60％酒精洗下，得洗脫液；④濃縮將洗脫液在真空度0.4-0.6Mpa、60℃-70℃回收酒精，進一步濃縮，得濃縮液；⑤噴粉將上述濃縮液泵入噴霧干燥塔噴霧，噴霧干燥塔進風溫度215℃-225℃，出風溫度105℃-107℃，干燥成流動性良好的葡萄籽多酚細粉，檢測合格后包裝。
2.如權利要求1所述的葡萄籽多酚生產工藝，其特征在于，噴粉前將濃縮液實施萃取分二次加2-3倍濃縮液體積的乙酸乙酯萃取二次，棄水層，合并二次乙酸乙酸萃取液后，加入相當于萃取前的濃縮液體積的純凈水或去離子水，蒸餾回收乙酸乙酯，得多酚濃縮液。
3.如權利要求1所述的葡萄籽多酚生產工藝，其特征在于，當原料有效成分含量較低時，第①道工序浸提可以是，在葡萄籽原料中加入5倍于原料重量的水，加溫至95℃，維持95℃-98℃4小時，將汁放出；補入3倍水，升溫至95℃，維持95℃-98℃2小時，再將汁放出；爾后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗滌液，最后合并二次汁和洗滌液得浸提液。
4.如權利要求3所述的葡萄籽多酚生產工藝，其特征在于，第①道工序浸提可以是在優質葡萄籽原料中加入7倍或9倍于葡萄籽重量的水，加溫至95℃，維持95℃-98℃4小時，取汁得第一次浸提液；再補入5倍或6倍重量的水，重復上一步，維持2小時得第二次浸提液；爾后再加1倍原料重量的水洗渣，取洗滌液，最后合并二次浸提液和洗滌液得浸提液。
5.如權利要求1至4中任一權利要求所述的葡萄籽多酚生產工藝，其特征在于，第①道工序中所述的加熱葡萄籽及水的最佳溫度保持98℃。
6.如權利要求1所述的葡萄籽多酚生產工藝，其特征在于，第③道工序中所述的進大孔樹脂柱進行多酚選擇性吸附，其樹脂型號可以是PN100、PN400、CAD40、YWD04B2或PN700，獲取洗脫液的酒精可以是50％濃度。
7.如權利要求2所述的葡萄籽多酚生產工藝，其特征在于，所述的萃取可先用3倍乙酸乙酯萃取，再用2倍乙酸乙酯萃取，合并二次乙酸乙酯層后，向多酚的乙酸乙酯溶液中加1倍萃取前的多酚濃縮液體積的純凈水或去離子水，蒸餾回收乙酸乙酯，得轉溶于水的高純度葡萄籽多酚溶液。
8.如權利要求2或7所述的葡萄籽多酚生產工藝，其特征在于，所述的蒸餾回收乙酸乙酯可在普通蒸餾釜中進行，乙酸乙酯經蒸餾釜上部出口經冷凝回收，釜內即留下轉溶于水的葡萄籽多酚，爾后進入噴粉工序。
全文摘要
本發明涉及一種從釀酒行業下腳料葡萄籽中提取葡萄籽多酚的生產工藝。它包括浸提、離心、過柱、濃縮、萃取、噴粉干燥、檢測包裝幾道工序。其特點是以水代替酒精等溶劑，對水的份量、加熱溫度和加溫時間做了科學合理的安排。另外，以離心操作代替過濾、濃縮、水沉。以大孔樹脂柱對多酚進行選擇性吸附，以乙酸乙酯對濃縮液實施萃取。本工藝酒精耗費量產品與酒精之比從1∶8降低到1∶2，節約了大量食用酒精。簡化了操作流程，工時從長達53小時縮短至16小時，減輕了勞動強度，較大地降低了成本。而且產品的質量明顯提高，多酚含量可達95％以上，收得率為6％以上。
文檔編號C09K15/00GK1923831SQ20051006060
公開日2007年3月7日 申請日期2005年9月1日 優先權日2005年9月1日
發明者胡云峰 申請人:浙江瑞康生物技術有限公司