專利名稱：一種復合型拔染印花分散染料的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種染料，尤其是一種由分散染料復配而成的拔染印花分散染料。
背景技術：
隨著花樣要求的不斷提高，直接印花的輪廓清晰度、花紋精細度都受到一定的限制，而拔染染料正好解決這一難題。此拔染染料的花紋印制效果要比直接印花好得多，特別是可在深色織物上印制淺色花紋、圖案，更可在仿真絲織物上拔染印花。
但現有大多可用于拔染印花的復合染料普遍存在各組分間配伍性不好，因為拔染印花過程中對復合染料各組分間配伍性要求尤高，否則難以達到良好的重現性及拔白度。
發明內容
本發明提供一種配伍性好，具有良好的重現性及拔白度的復配型拔染印花分散染料。
一種復配型拔染印花分散染料，重量百分比組成為1～25％的如式(I)所示的染料單體(1)； 5～40％的如式(II)所示的染料單體(2)；
1～15％的如式(III)所示的染料單體(3)； 0～10％的如式(IV)所示的染料單體(4)； 余量為助劑。
本發明所述復配型拔染印花分散染料中，染料單體(4)為可選組份；當不含有染料單體(4)時，優選的重量百分比組成為染料單體(1) 3～20％；染料單體(2) 10～35％；染料單體(3) 1～12％；余量為助劑。
當含有染料單體(4)時，優選的重量百分比組成為染料單體(1) 3～18％；染料單體(2) 10～30％；染料單體(3) 2～10％；染料單體(4) 3～8.5％；余量為助劑。
染料單體(1)可由對硝基苯胺重氮化后和N-氰乙基-N-羥乙基苯胺偶合制得，或選用市售產品，例如浙江閏土股份有限公司生產的73A橙。
染料單體(2)可由2-氨基-5-硝基噻唑重氮化后和2-甲氧基-5-乙酰氨基-N，N-雙甲氧基羰乙基苯胺偶合制得，或選用市售產品，例如浙江閏土股份有限公司生產的GFD藍。
染料單體(3)可由2-氨基-5-硝基噻唑重氮化后和N，N-雙甲氧基羰乙基間氯苯胺偶合制得，或選用市售產品，例如浙江閏土股份有限公司生產的3RD紫。
染料單體(4)可由對硝基苯胺重氮化后與N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺偶合制得。或選用市售產品，例如湖南湘潭染化總廠的C.I.分散橙31(主要成份為染料單體(4))。
本發明中所述的助劑為分散染料復配時常用的分散劑、擴散劑、潤滑劑及其它表面活性劑等，常用助劑如甲基萘磺酸縮合物(分散劑MF)，萘磺酸甲醛縮合物(擴散劑NNO)，芐基萘磺酸甲醛縮合物(擴散劑CNF)，木質素磺酸鈉等。
本發明所述的復配型拔染印花分散染料可按通用方法復配而成。例如將各染料單體以及助劑和水混合后，進行研磨分散，然后噴霧干燥。在用砂磨機研磨分散時也可根據需要加入適量潤濕劑、表面活性劑。
本發明所述復配型拔染印花分散染料非常適用于聚酯纖維、仿真絲織物、麂皮絨、燈芯絨的印花和染色。作為拔染地色染料，既有較高的拔白度、又有較好的可還原拔染性，更有色彩艷麗、花紋細致、輪廓清晰的印花效果，既可局部印花，又可在深色織物上淺色印花。本發明所述復配型拔染印花分散染料具有極完美的配伍性能，使其在印花染色時具有重現性好、拔白度高、水洗牢度好、摩擦牢度好、上色率高、耐熱遷移性小等優點。
具體實施例方式
實施例1～8按表1所示數據，將各單體組份與水、助劑混合后，用砂磨機進行分散研磨，然后噴霧干燥得到復配型拔染印花分散染料。
表1 單位克
實施例9-20按表2所示數據，將各單體組份與水、助劑混合后，用砂磨機進行分散研磨，然后噴霧干燥得到復配型拔染印花分散染料。
表2單位克
表2中數據單位為克。
染料單體(1)可由如下方法制備在250ml燒瓶中放入50g水，開啟攪拌，投入對硝基苯胺10g，放入30％工業鹽酸25kg，打漿2小時后，加冰降溫到0℃，直接將5g亞鈉配成的30％亞鈉溶液放入燒瓶中，溫度不超過5℃，然后在0-5℃保溫攪拌1小時過濾待用。在1000ml燒杯中加50g水，硫酸5g，和N-氰乙基-N-羥乙基苯胺13g，尿素0.3g，平平加0.1g，加冰冷卻到2℃左右，與上述重氮溶液偶合，偶合溫度控制在0-5℃，3小時后，在5℃左右滴加液堿11g，加畢，攪拌1小時后過濾，水洗至中性，即得本結構產物。
染料單體(2)可由如下方法制備在250ml燒瓶中加入85％硫酸80g，于20℃以下，加2-氨基-5-硝基噻唑15g，溫度控制15-20℃，加畢，在此溫度下打漿1小時，滴加28％亞硝酰硫酸50g，滴加溫度控制在10-15℃，滴加畢，在15℃左右攪拌反應3小時，待偶合。在1000ml燒杯中，加入30g水和30g冰，開啟攪拌，加入硫酸10g，然后投冰降溫到20℃以下，加入2-甲氧基5-乙酰氨基N，N-雙甲氧基羰乙基苯胺37g，加入平平加0.3g，加冰降溫到0℃以下，開始滴加重氮，滴加時間控制在3-4小時，滴加溫度控制在2℃以下，加畢，在2℃以下攪拌1小時，然后在10℃以下，滴加液堿約87.5g，滴加時間控制在2小時左右，然后攪拌半小時，過濾，水洗至中性，即得本結構產物。
染料單體(3)可由如下方法制備在250ml燒瓶中加入85％硫酸80g，于20℃以下，加2-氨基-5-硝基噻唑15g，溫度控制15-20℃，加畢，在此溫度下打漿1小時，滴加28％亞硝酰硫酸50g，滴加溫度控制在10-15℃，滴加畢，在15℃左右攪拌反應3小時，待偶合。在1000ml燒杯中，加入20g水和20g冰，開啟攪拌，加入硫酸10g，然后投冰降溫到20℃以下，加入N，N-雙甲氧基羰乙基間氯苯胺33g，加入平平加0.2g，加冰降溫到0℃以下，開始滴加重氮，滴加時間控制在3-4小時，滴加溫度控制在2℃以下，加畢，在2℃以下攪拌1小時，過濾，水洗至中性，即得本結構產物。
性能測試將實施例1-20制得的復配型拔染印花分散染料進行性能測試，測試方法如下將實施例1-20制得的粉狀分散染料各取0.5克，用水分別配成濃度為0.5g/500ml的分散懸浮液，吸取20ml與80ml的水混合，用醋酸調節染浴PH到4-5，然后升溫到60℃，同時分別放入2g聚酯纖維進得高溫高壓染色，在35分鐘升溫到130℃，保溫60分鐘，冷卻取布樣。
采用國標GB/T3291-1997、GB/T3290-1997、GB/T5718-1997分別測試其水洗牢度、摩擦牢度、升華牢度。
其拔白度的測定方法是將上述布樣于60℃烘干后，用拔白漿料(拔白漿料可用拔染中通用的拔白漿料，如氯化亞錫100克、尿素25克、6％的龍膠漿700克加水至1000)印花，60-70℃烘干后在汽蒸機中130℃干蒸30分鐘，再進行水洗和還原清洗，晾干后對拔白度進行目測評定。拔白度(％)數值越高，表示拔白效果越好。
性能測試結果見表3表3
權利要求
1.一種復配型拔染印花分散染料，其特征在于，重量百分比組成為1～25％的如式(I)所示的染料單體(1)； 5～40％的如式(II)所示的染料單體(2)； 1～15％的如式(III)所示的染料單體(3)； 0～10％的如式(IV)所示的染料單體(4)； 余量為助劑。
2.如權利要求1所述的復配型拔染印花分散染料，其特征在于，重量百分比組成為染料單體(1)3～20％；染料單體(2)10～35％；染料單體(3)1～12％；余量為助劑。
3.如權利要求1所述的復配型拔染印花分散染料，其特征在于，重量百分比組成為染料單體(1)3～18％；染料單體(2)10～30％；染料單體(3)2～10％；染料單體(4)3～8.5％；余量為助劑。
全文摘要
本發明公開了一種復配型拔染印花分散染料，重量百分比組成為1～25％的如式(I)所示的染料單體(1)；5～40％的如式(II)所示的染料單體(2)；1～15％的如式(III)所示的染料單體(3)；0～10％的如式(IV)所示的染料單體(4)；余量為助劑。本發明所述復配型拔染印花分散染料非常適用于聚酯纖維、仿真絲織物、麂皮絨、燈芯絨的印花和染色。作為拔染地色染料，既有較高的拔白度、又有較好的可還原拔染性，更有色彩艷麗、花紋細致、輪廓清晰的印花效果，既可局部印花，又可在深色織物上淺色印花。本發明復配型拔染印花分散染料具有極完美的配伍性能，使其在印花染色時具有重現性好、耐熱遷移性小等優點。
文檔編號C09B67/36GK101085879SQ20071006929
公開日2007年12月12日 申請日期2007年6月18日 優先權日2007年6月18日
發明者趙國生, 方標, 顧偉娣, 趙迪明, 羅黨生 申請人:浙江閏土股份有限公司