專利名稱：：一種中溫型環保分散橙染料的制作方法
技術領域：
：本發明涉及一種中溫型環保分散橙染料，特別適用于滌綸及其混紡織物的染色和印花。
背景技術：
：分散染料主要用于聚酯纖維的染色和印花，目前隨著聚酯纖維的快速發展，對分散染料的性能提出了更高的要求首先必須是環保染料，其次是染料的耐熱遷移和各項牢度指標都要優異，再次是染料間的配伍性好。專利EP0491386、JP10251534、JP08100132均是染料拼混得應用，目的在于提升染料的印染性能。但從已有的偶氮拼接染料品種看，在提升力和染色牢度等應用性能方面仍不能滿足需求。
發明內容本發明提供了一種環保、經濟、各項牢度性能均優異，特別是可用來拼制黑、藍系列的中溫型分散橙染料組合物。一種中溫型環保分散橙染料，按重量百分比包含以下組分10%~50%的如式(1)所示的染料單體ARt為Cl或Br;R2為Cl或Br;R3為-CH2CH-CH2或-CH3或-(CH2)nCH3，n=l3;8%45%的如式(2)所示的染料單體BR4為-(CH2)n-Ph，n42或-C2H4OCO-Ph;余量為助劑。所述的中溫型環保分散橙染料還包括0.01%2%的如式(3)所示的染料單體C,用來調節色光(3)X為Cl或Br或I或N02或CN;Y為NHCOCH3或NHCOC2H5;R5、Re各自獨立為C廣Q的烷基。一種優選的中溫型環保分散橙染料，按重量百分比包含以下組分15%~45%的如式(1)所示的染料單體A，10%~25%的如式(2)所示的染料單體B，0.05%~0.3%的如式(3)所示的染料單體C。所述的染料化合物A為式(1-1)至(1-9)中的一種或多種的混合物<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>(1-1)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>(1-2)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>(1-3)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage8</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>(3-6)所述的助劑為分散染料復配時常用的分散劑、擴散劑及其表面活性劑等，優選包括下列之一或其混合物萘磺酸曱醛縮合物、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸曱醛縮合物。如甲基萘磺酸曱醛縮合物(分散劑MF)、萘磺酸曱醛縮合物(擴散劑NNO)、千基萘磺酸曱醛縮合物(擴散劑CNF)、木質素磺酸鈉(木質素85A、83A)等。本發明所述的中溫型環保分散橙染料組合物可用由下方法制備將染料單體A、染料單體B、染料單體C按上述配比混合后，在助劑、水或其它表面活性劑存在下用砂磨機或研磨機等粉碎機進行微粒子化；也可將染料單體A、染料單體B、染料單體C的原染料，分別在助劑、水或其它表面活性劑存在下用砂磨機或研磨機等粉碎機進行微粒子化，再按上述配比進行混合。所述的染料單體A、染料單體B、染料單體C均可采用市售產品。本發明所述的中溫型環保分散橙染料組合物是由中溫型染料配伍而成，用砂磨機或研磨機研磨后可為液狀，噴霧千燥后可為粉狀、顆粒狀，可替代C丄DISP.ORANGE30#在300%黑、藍中的4并色。此染料組合物是環保染料，且在染色時pH值的適應范圍比較寬廣、提升力高、得色量高、勻染性好、各項牢度均好。具體實施方式下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明的保護范圍并不限于此。實施例1~18根據表l中的數據，將染料單體A、染料單體B、染料單體C、助劑和水混合后用砂磨機進行研磨分散，然后進行噴霧干燥。其中的染料單體均可采用市售產品或自行制備。結構式(l-l)的制備方法為:由2，6-二溴-4硝基苯胺重氮化后，再與N-丁基-N-氰乙基苯胺偶合而成。結構式(l-2)的制備方法為由2-氯-6溴-4硝基苯胺重氮化后,再與N-丁基-N-氰乙基苯胺偶合而成。結構式(l-3)的制備方法為由2-氯-6溴-4硝基苯胺重氮化后,再與N-曱基-N-氰乙基苯胺偶合而成。結構式(l-4)的制備方法為由2,6-二溴-4硝基苯胺重氮化后,再與N-曱基-N-氰乙基苯胺偶合而成。結構式(l-5)的制備方法為由2-氯-6溴-4硝基苯胺重氮化后，再與N-烯丙基-N-氰乙基苯胺偶合而成。結構式(l-6)的制備方法為由2，6-二溴-4硝基苯胺重氮化后,再與N-烯丙基-N-氰乙基苯胺偶合而成。結構式(l-7)的制備方法為由2-氯-6溴-4硝基苯胺重氮化后，再與N-乙基-N-氰乙基苯胺偶合而成。結構式(l-8)可采用浙江閏土股份有限公司生產的分散橙61#。結構式(l-9)可采用浙江閏土股份有限公司生產的分散橙76#。結構式(2-l)的制備方法為由對硝基苯胺重氮化后，再與N-氰乙基-N-苯乙基苯胺偶合而成。結構式(2-2)可釆用浙江閏土股份有限公司生產的分散橙288#。結構式(2-3)的制備方法為:由對硝基苯胺重氮化后，再與N-氰乙基-N-苯甲酰氧乙基苯胺偶合而成。結構式(3-1)可采用浙江閏土股份有限公司生產的分散藍183:1#。結構式(3-2)的制備方法為由2-氰基-4-硝基-6氯苯胺重氮化后，再與N,N-二乙基間乙酰氨基苯胺偶合而成。結構式(3-3)的制備方法為:由2-氰基-4-硝基-6碘苯胺重氮化后，再與N,N-二乙基間乙酰氨基苯胺偶合而成。結構式(3-4)可采用浙江閏土股份有限公司生產的分散藍165#。結構式(3-5)可采用浙江閏土股份有限公司生產的分狀藍165:1#。結構式(3-6)可采用浙江閏土股份有限公司生產的M藍183#。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>將上述實施例制得的分散染料進行性能測試，測試方法如下:各取1克實施例1-25制得的分散染料，用水分別配制成濃度為lg/500ml分散懸浮液。(1)吸取10ml和90ml的水混合；(2)吸取50ml和50ml的水混合；(3)吸取100ml染液；(4)吸取若干ml用來拼制黑、藍，用醋酸調節染浴PH值到5,然后升溫到6(TC，同時分別放入2g聚酯纖維進行高溫高壓染色，在35分鐘內升溫到13(TC，保溫30分鐘，冷卻到8(TC時取樣。測其提升力、觀察其與300°/。黑、藍的配伍，并采用國標GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T5718-1997測定其水洗牢度、摩擦牢度、升華牢度，測試結果表明本發明提供的分散橙染料組合物各項牢度指標均優異，尤其與300%黑、藍的復配時的提升力、配伍性均優于C丄DISPORANGE30弁拼制黑、藍的效果，而且既經濟又實惠。測試結果如表2所示。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>權利要求1.一種中溫型環保分散橙染料，按重量百分比包含以下組分10％～50％的如式(1)所示的染料單體Aid="icf0001"file="A2008100607890002C1.gif"wi="139"he="23"top="49"left="35"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/>R1為Cl或Br；R2為Cl或Br；R3為-CH2CH＝CH2或-CH3或-(CH2)nCH3，n＝1～3；8％～45％的如式(2)所示的染料單體Bid="icf0002"file="A2008100607890002C2.gif"wi="139"he="14"top="110"left="34"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="no"/>R4為-(CH2)n-Ph，n＝1～2或-C2H4OCO-Ph；余量為助劑。2、如權利要求1所述的中溫型環保M橙染料，其特征在于按重量百分比包含10%50%的如式(1)所示的染料單體A，8%~45°/。的如式(2)所示的染料單體B，0.01%~2%的如式(3)所示的染料單體C(3)X為Cl或Br或I或N02或CN;Y為NHCOCH3或NHCOC2H5;R5、&各自獨立為C廣C4的烷基；余量為助劑。3、如權利要求2所述的中溫型環保分散橙染料，其特征在于按重量百分比包含以下組分15%~45%的如式(1)所示的染料單體A，10%25%的如式(2)所示的染料單體B，0.05%0.3%的如式(3)所示的染料單體C。4、如權利要求2所述的中溫型環保分散橙染料，其特征在于所述的染料化合物C為式(3-1)至(3-6)中的一種或多種的混合物Br(3畫6)。5、如權利要求1所述的中溫型環保分散橙染料，其特征在于所述的染料化合物A為式(1-1)至(1-9)中的一種或多種的混合物<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(1-2)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(l國3)(1-4)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(1-5)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(1一6)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(1-7)<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>(1-8)H2CH3、H2CH2CN(1-9)。6、如權利要求1所述的中溫型環保分散橙染料，其特征在于所述的染料化合物B為式(2-1)至(2-3)中的一種或多種的混合物:H2CH2CN02N-/、<H2CHH2CH(2隱1)02NH2CH2CN■2H40CO~^、(2畫3)。7、如權利要求1所述的中溫型環保分散橙染料，其特征在于所述的助劑為萘磺酸曱醛縮合物、木質素磺酸鹽、烷基萘磺酸曱酪縮合物之一或其混合物。全文摘要本發明公開了一種中溫型環保分散橙染料，按重量百分比包含以下組分10％～50％如式(1)所示的染料單體A，8％～45％如式(2)所示的染料單體B，余量為助劑，并可包括0.01％～2％如式(3)所示的染料單體C。本發明為環保染料，可替代C.I.DISP.ORANGE30#在300％黑、藍中的拼色，且在染色時pH值的適應范圍比較寬廣、提升力高、得色量高、勻染性好、各項牢度均好。文檔編號C09B67/36GK101265370SQ200810060789公開日2008年9月17日申請日期2008年4月22日優先權日2008年4月22日發明者葉華明,趙國生,鄔偉國,陳田木,東項,顧偉娣申請人:浙江閏土股份有限公司