專利名稱：一種皮革黃色染料合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種染料的合成工藝，尤其是一種皮革黃色染料合成工藝。
背景技術：
目前，黃色色譜的染料在現代皮革染色中用量逐年上升，約占皮革染料25%。除了直接 用于將藍濕皮染成黃色外，黃色皮革染料主要用于調節其它色光皮革染料的調色或配色。傳 統皮革黃色染料一直沿用酸性黃(嫩黃)或弱酸性(嫩黃)等染料，這些染料一般為單偶氮 染料，分子量相對較上，在皮革染色中具有滲透性好，上染率高等優點，但由于分子量較小， 染色皮革存在固色牢度差，遷移性大的缺點，嚴重阻礙了皮革產品品質的提高。
發明內容
本發明為解決傳統工藝制作的黃色染料在皮革染色中固色牢度差，遷移性大的缺陷，解 決目前國際、國內急待解決的技術問題提供了一種皮革黃色染料合成工藝。本發明解決技術 問題的技術方案是，其合成工藝配方摩爾比為
4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺鹽酸亞硝酸鈉水楊酸吡唑啉酮為1:5.6:2.2:1:0.98。 本發明的合成工藝步驟為
配料4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉按照摩爾比配料； 重氮化在溫度T《12'C， 0.5《PH《2.5的條件下，反應時間在0.5—2.5小時； 一次偶合添加水楊酸，在溫度3—16。C， 6《PH《10的條件下，反應時間2—4.5小時； 二次偶合添加吡唑啉酮，在溫度8—22°C， 8《PH《11的條件下，反應時間2—5小時；混合加入雙季胺鹽混合。千燥千燥，產出成品。
本發明的有益效果①篩選中間體，該中間體首先應為不含24種致癌芳香胺的綠色環保型中間體；②該中間體應具有合成黃色染料的相應的分子結構(即含有發色固、助色團等)；③合理的合成工藝研究。經反復試驗，合成工藝適合工業化生產的需要。
選用的基礎中間體4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺(DASA)系目前國際公認的環保型中間體，用它合成的染料不含24種致癌芳香胺，生產工藝為綠色環保工藝，合成的染料在使用過程中不會對操作工人造成危害。經查證，目前國內用該中間體僅合成了黑色譜的弱酸性染料210、234等，該黑色譜的染料的各項技術指標均能達到國外同類產品質量。用該中間體合成皮革黃色染料系國內首創。經用戶使用驗證，不僅上染率高，而且固色牢度、耐水洗牢度均達到4-5級。由于該染料固色牢度好，在使用過程中，染色廢水色度淺，可減少染色廢水水處理費用，節省大量資金。
皮革黃色染料主要性能指標外觀紅棕色固體粉末；氣味；無，，溶解性全溶于水、甲醇或乙醇；色光染料色光隨吡唑啉酮用量可以調節；上染率》99%;固色率》95%;濕處理牢度4-5級干摩擦牢度4-5級。
下面結合附圖對本發明進一步詳細說明
圖l是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明實施例一
4按照以下摩爾比4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺HCl:NaN02:水楊酸吡唑啉酮 =1:5.6:2.2:1:0.98，把4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配好，在溫度T《12'C， 0. 5《PH《2. 5的條件下，反應時間在0. 5—2. 5小時進行重氮化；之后添加水楊酸，在溫度3 一16'C， 6《PH《10的條件下，反應時間2—4.5小時進行一次偶合；添加吡唑啉酮，在溫度8 —22°C， 8《PH《11的條件下，反應時間2—5小時進行二次偶合；二次偶合后加入雙季胺鹽 混合；混合后干燥，產出成品。 實施例二
按照以下摩爾比4.4' — 二氨基苯磺酰苯胺HCl:NaN02:水楊酸吡唑啉酮 =1:5.6:2.2:1:0.98，把4. 4' 一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配好配好，在溫度5— IO'C， 0.8《ra《2.2的條件下，反應時間在l一2小時進行重氮化；之后添加水楊酸，在溫度 5—15'C， 8.5《PH《9.5的條件下，反應時間2.5—4小時進行一次偶合；添加吡唑啉酮，在 溫度10—2(TC, 8. 5《PH《10的條件下，反應時間3—4. 5小時進行二次偶合；二次偶合后加 入雙季胺鹽混合；混合后干燥，產出成品。 實施例三
按照以下摩爾比4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺HCl:NaN02:水楊酸吡唑啉酮 =1:5.6:2.2:1:0.98，把4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉配好配好，在溫度8— 12'C， 1《ra《2.5的條件下，反應時間在l一1.5小時進行重氮化之后添加水楊酸，在溫度 8—12'C， 8.2《ra《9.8的條件下，反應時間2—4.5小時進行一次偶合；添加吡唑啉酮，在 溫度15二2(TC ， 8. 2《PH《9. 6的條件下，反應時間3. 5—4. 5小時進行二次偶合二次偶合后 加入雙季胺鹽混合；混合后干燥，產出成品。
權利要求
1、一種皮革黃色染料合成工藝，其工藝步驟包括配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、混合、干燥；其特征在于配料4.4’-二氨基苯磺酰苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉按照摩爾比配料；重氮化在溫度T≤12℃，0.5≤PH≤2.5的條件下，反應時間在0.5-2.5小時；一次偶合添加水楊酸，在溫度3-16℃，6≤PH≤10的條件下，反應時間2-4.5小時；二次偶合添加吡唑啉酮，在溫度8-22℃，8≤PH≤11的條件下，反應時間2-5小時；混合加入雙季胺鹽混合；干燥干燥，產出成品。
2、 根據權利要求1所述的一種皮革黃色染料合成工藝，其特征在于合成工藝配方摩爾比如下4.4' 一二氨基苯磺酰苯胺鹽酸:亞硝酸鈉水楊酸吡唑啉酮為1:5.6:2.2:1:0.98。
3、 根據權利要求l所述的一種皮革黃色染料合成工藝，其特征在于所述的干燥是壓濾 干燥。
4、 根據權利要求1所述的一種皮革黃色染料合成工藝，其特征在于所述的干燥是噴霧干燥。
5、 根據權利要求1所述的一種皮革黃色染料合成工藝，其特征在于重氮化在溫度5—l(TC， 0.8《PH《2.2的條件下，反應時間在l一2小時 一次偶合添加水楊酸，在溫度5 —15°C， 8.5《PH《9.5的條件下，反應時間2.5—4小時；二次偶合添加吡唑啉酮，在溫度 10—20。C， 8. 5《PH《10的條件下，反應時間3—4. 5小時。
6、 根據權利要求1所述的一種皮革黃色染料合成工藝，其特征在于重氮化在溫度8 一12r， 1《ra《2.5的條件下，反應時間在1一1.5小時； 一次偶合添加水楊酸，在溫度8 —12°C, 8.2《PH《9.8的條件下，反應時間2—4,5小時；二次偶合添加吡唑啉酮，在溫度 15—20。C， 8. 2《PH《9. 6的條件下，反應時間3. 5—4. 5小時。
全文摘要
一種皮革黃色染料合成工藝的合成工藝步驟為配料、重氮化、一次偶合、二次偶合、混合、干燥產出成品。本發明是通過①篩選中間體，該中間體首先應為不含24種致癌芳香胺的綠色環保型中間體；②該中間體應具有合成黃色染料的相應的分子結構(即含有發色固、助色團等)；③合理的合成工藝研究。經反復試驗，合成工藝適合工業化生產的需要。
文檔編號C09B35/00GK101643588SQ200910065069
公開日2010年2月10日 申請日期2009年6月1日 優先權日2009年6月1日
發明者朱振漢, 陳子厚 申請人:河南呈泰化工科技有限公司