專利名稱：一種馬來松香的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種馬來松香的制備方法。
背景技術：
松香是具有重大經濟價值的天然樹脂之一。松香的生產和應用很早就已開始，但由于其組成的復雜性影響了人們對它的認識，所以它本身固有的缺點如易被氧化、有結晶傾向、脆性大等限制了它的應用。由于分離和分析技術的不斷進步，已經基本查明了松香的組成，并測定了組分的結構和含量，為松香的再加工利用提供了理論基礎，因而也促進了松香的利用進入了一個新的發展階段。松香的主要成分是揪酸型和海松酸型樹脂酸，由于揪酸中含有較高能量的共軛雙鍵，致使松香性質極不穩定，容易被空氣中的氧氣氧化而生成深顏色的氧化松香，在這個過程中伴隨著聚合作用的發生。為了改變共軛雙鍵的不穩定結構，揪酸有通過脫氫生成為苯環或者加氫去掉雙鍵轉化為相對穩定的形式的趨勢。歧化反應即加氫反應與脫氫反應同時發生的一個過程。現有技術中歧化松香的制備大多采用直接加熱松香與催化劑的混合物使松香融化并在催化劑作用下發生歧化反應而獲得。反應的溫度約在27019(rc之間。反應溫度高， 在這樣的高溫下，松香容易發生脫羧反應，導致歧化松香酸值下降，影響品質。
發明內容
為解決上述問題，本發明的目的就是提出了一種改進的歧化松香的制備方法，其通過降低歧化松香的反應溫度，從而有效防止了松香的脫羧。為實現上述目的，本發明提供的歧化松香的制備方法，其特征在于，包含使松香和 Pd/c催化劑在溶劑中發生歧化反應的步驟。優選的，所述溶劑為松節油。優選的，所述松香與松節油的重量比為1 1-3。優選的，所述反應溫度為180_200°C。更優選的，所述反應溫度為190°C。優選的，所述反應在惰性氣體的保護下進行。進一步優選的，所述惰性氣體選自于氮氣、氬氣。更優選的為氬氣。Pd/C催化劑的用量本領域技術人員可以根據常規方法進行選擇。優選的，所述反應時間為0.5-3小時，更優選的為1-2小時，最優選的為1.5小時。優選的，所述制備方法還包括歧化反應結束后過濾濾除催化劑的反應步驟。進一步優選的，還包括對去除催化劑后獲得的溶液進行蒸餾提純獲得歧化松香的反應步驟。本發明的方法現將松香溶解在溶劑中，然后再進行歧化反應，從而可以實現在較低的溫度下進行歧化反應，避免了反生脫羧反應，提高了產品品質。反應過程中使用惰性氣體保護，進一步防止了氧化。下面通過實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
具體實施例方式此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。實施例1按重量份計，在100份的松香中加入到200份的松節油中，再加入松香和松節油重量的0. 1 %的Pd/C催化劑，在氮氣的保護下，升溫至180°C，反應3小時，趁熱過濾，濾除催化劑，然后蒸餾去除松節油，獲得歧化松香。經檢測，加納色號為2。實施例2按重量份計，在100份的松香中加入到300份的松節油中，再加入松香和松節油重量的0. 2%的Pd/C催化劑，在氮氣的保護下，升溫至190°C，反應1小時，趁熱過濾，濾除催化劑，然后蒸餾去除松節油，獲得歧化松香。經檢測，加納色號為2。實施例3按重量份計，在100份的松香中加入到200份的松節油中，再加入松香和松節油重量的0. 15%的Pd/C催化劑，在氮氣的保護下，升溫至200°C，反應0.5小時，趁熱過濾，濾除催化劑，然后蒸餾去除松節油，獲得歧化松香。經檢測，加納色號為1。實施例4按重量份計，在100份的松香中加入到100份的松節油中，再加入松香和松節油重量的0. 3%的Pd/C催化劑，在氮氣的保護下，升溫至180°C，反應2小時，趁熱過濾，濾除催化劑，然后蒸餾去除松節油，獲得歧化松香。經檢測，加納色號為2。實施例5按重量份計，在100份的松香中加入到150份的松節油中，再加入松香和松節油重量的0. 1 %的Pd/C催化劑，在氮氣的保護下，升溫至195°C，反應3小時，趁熱過濾，濾除催化劑，然后蒸餾去除松節油，獲得歧化松香。經檢測，加納色號為1。實施例6按重量份計，在100份的松香中加入到100份的松節油中，再加入松香和松節油重量的0. 3%的Pd/C催化劑，在氮氣的保護下，升溫至180°C，反應1小時，趁熱過濾，濾除催化劑，然后蒸餾去除松節油，獲得歧化松香。經檢測，加納色號為2。實施例7按重量份計，在100份的松香中加入到150份的松節油中，再加入松香和松節油重量的0. 的Pd/C催化劑，在氮氣的保護下，升溫至190°C，反應1. 5小時，趁熱過濾，濾除催化劑，然后蒸餾去除松節油，獲得歧化松香。經檢測，加納色號為2。實施例8按重量份計，在100份的松香中加入到250份的松節油中，再加入松香和松節油重量的0. 1 %的Pd/C催化劑，在氮氣的保護下，升溫至185°C，反應2. 5小時，趁熱過濾，濾除催化劑，然后蒸餾去除松節油，獲得歧化松香。經檢測，加納色號為2。最后應說明的是以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明， 盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。 凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種歧化松香的制備方法，其特征在于，包含使松香和Pd/c催化劑在溶劑中發生歧化反應的步驟。
2.根據權利要求1所述的歧化松香的制備方法，其特征在于，所述溶劑為松節油。
3.根據權利要求2所述的歧化松香的制備方法，其特征在于，所述松香與松節油的重量比為1 1-3。
4.根據權利要求1所述的歧化松香的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為 180-200 "C。
5.根據權利要求4所述的歧化松香的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為190°C。
6.根據權利要求1所述的歧化松香的制備方法，其特征在于，所述反應在惰性氣體的保護下進行。
7.根據權利要求1所述的歧化松香的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體選自于氮氣、氬氣ο
8.根據權利要求1所述的歧化松香的制備方法，其特征在于，所述反應時間為0.5-3小時。
9.根據權利要求8所述的歧化松香的制備方法，其特征在于，所述反應時間為1-2小時。
10.根據權利要求9所述的歧化松香的制備方法，其特征在于，所述反應時間為1.5小時。
全文摘要
本發明公開了一種歧化松香的制備方法，包含使松香和Pd/C催化劑在溶劑中發生歧化反應的步驟。由于先現將松香溶解在溶劑中，然后再進行歧化反應，從而可以實現在較低的溫度下進行歧化反應，避免了反生脫羧反應，提高了產品品質。
文檔編號C09F1/04GK102533115SQ201010616408
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月27日 優先權日2010年12月27日
發明者何裕松 申請人:何裕松