專利名稱：一種液體靛藍染料的制備方法及產品的制作方法
技術領域：
本發明屬于精細化工還原染料技術領域，具體是涉及一種液體靛藍染料的制備方法以及由該方法制備得到的產品。
背景技術：
靛藍染料是不溶于水的多環芳香族化合物，他們分子結構的基本特征是在分子共軛雙鍵系統中含有二個羰基，且羰基的碳原子必須是芳環中的碳原子，羰基在堿性溶液中與保險粉相作用而被還原，轉變為羥基，羥基化合物為隱色酸，并可轉變為可溶于水的還原體鈉鹽，即隱色體。靛藍染料的染色過程是經過還原和氧化兩個化學反應，染色時吸附在纖維上的隱色體經空氣或其他氧化劑的氧化，轉化為不溶性的還原染料而固著在纖維上，從而使纖維染上顏色。靛藍不溶于水、醇、醚和苯；在非極性溶劑中僅溶解10_5mOl/L，溶液呈紅色至紅紫色，在稀酸或稀堿溶液中都幾乎不溶解，但可溶于濃硫酸，也溶于沸騰的苯酚、硝基苯或苯胺中。在290°C時升華，390 392°C時分解。靛藍是還原染料中產量最大的品種，靛藍除用于棉布著色外，還可用于染羊毛、絲麻、粘膠纖維以及滌綸、滌棉等織物，特別是牛仔布染色用量最大。靛藍染料的制劑發展也較快，目前有靛藍塊劑、粉劑和可濕性粉、粒狀，其后處理的過程中主要通過以下兩種方法制得。一種是將洗凈后的靛藍直接烘干得到靛藍原粉，另一種是將洗凈后的靛藍加入MF助劑，打漿成靛藍漿料，經噴霧干燥而得可濕性顆粒狀或粉狀靛藍。這兩種方法制備的靛藍，存在著干燥過程中能源消耗大，設備投資大(特別是可濕性靛藍)，產品在包裝及使用過程中有粉塵，使用不方便，產品加水化料后容易出現靛藍沉降現象等缺點。
發明內容
本發明提供了一種液體靛藍染料的制備方法，該方法步驟簡單，省去了干燥過程， 降低了制備成本；制備過程中避免了粉塵的污染，改善了工人的勞動環境和降低了環境污
^fe ο本發明還提供了由上述制備方法制備得到的液體靛藍染料，該液體靛藍染料質量穩定，使用方便且環境友好，同時得到的染料的各項牢度性能均優，尤其是上色率得到了明
顯提尚ο一種液體靛藍染料的制備方法，包括將固含量為20% 50%的靛藍濾餅打漿， 向漿液中加入分散劑或擴散劑，對得到的混合物進行微粒化處理0. 5 10小時，過濾得到液體靛藍染料；其中分散劑或擴散劑的加入量為靛藍濾餅干重的0. 02 1倍。所述的分散劑或擴散劑為染料行業常用的分散劑和擴散劑，優選的分散劑或擴散劑包括下列之一或其中兩種以上的混合物甲基萘磺酸甲醛縮合物(分散劑MF)、萘磺酸甲醛縮合物(擴散劑NNO)、木質素磺酸鈉(木質素83A、85A)、芐基萘磺酸甲醛縮合物(擴散劑CNF)。分散劑或擴散劑的存在防止染料微粒之間團聚的發生，保證后續微粒化處理后的體系的穩定性。所述的微粒化處理可選用常規的微粒化處理過程，可選擇利用砂磨鍋、砂磨機或研磨機對染料進行處理。染料顆粒在微粒化處理后以微顆粒的形式存在，增強了后續染色過程中染料的染色性能和染色強度。
采用200-300目雙層篩網過濾，保證得到的液體靛藍染料中染料顆粒尺寸較小。一種由上述方法制備得到的液體靛藍染料，其固含率為20% 67%，液體中染料的粒徑小于等于80 μ m。實驗表明該液體靛藍染料不易沉降、穩定性能好。所用的靛藍濾餅可采用市售產品，也可由現有方法制備；采用由現有方法制備時， 一般采用將經苯胺基乙腈水解制得的苯基甘氨酸鉀(鈉)鹽，然后經鈉氨化、堿熔、氧化、過濾水洗得到。本發明的有益效果體現在(1)采用本發明的制備方法使用過程中沒有粉塵污染、勞動強度低、便于自動化操作、工作環境好、色相穩定等特點，同時在生產過程中，能降低能源消耗，縮合生產周期，提高生產效率，降低勞動強度，降低生產成本和三廢的排放，提高產品在市場競爭力。(2)采用本發明所述方法制得的液狀靛藍染料，具有不易沉降、穩定性能好等特點；且用于染色時，各項染色性能均較優。
具體實施例方式以下結合實施例以本發明作進一步具體描述，但不局限于此。實施例中所用的原料，除另有說明外，均為適合分散劑、擴散劑均為染料或紡織印染使用的市售工業品或復配物。實施例1 6中使用的靛藍濾餅的制備方法為①苯胺基乙腈水解在苯胺基乙腈水解的反應釜中，加入已配制好的堿度為 220-235g/L氫氧化鉀溶液，升溫至50°C，投入苯胺基乙腈1150kg，緩慢升溫至100-105°C， 得到苯基甘氨酸鉀鹽，干燥，得到苯基甘氨酸鉀鹽干品為1550kg。②氨基鈉的合成在鈉氨化反應釜中，投入蠟封的金屬鈉，升溫至300°C，通入已干燥過的氨氣，得到氨基鈉。③堿熔將已脫水的混合堿(Na0H+K0H+K2C03+Na2C03)加入堿熔釜中，加畢，向堿熔釜中壓入已備好的氨基鈉，然后在190-220°C下緩慢地加入已干燥好的苯基甘氨酸鉀鹽 845kg，控制壓力為0. 3-0. 4Mpa。加畢，保溫反應1小時，放入氧化鍋。④氧化在氧化鍋中放入適量的底水，開啟攪拌，放入已制備好的堿熔物，放畢，開啟鼓風機氧化，控制溫度為65-75°C。氧化時間為2-3小時，取樣分析，分析合格后壓濾，水洗。得到靛藍濾餅，水份為50-80%，折干為520kg。實施例1 在IOOOml的砂磨機中加入石英砂IOOOg和已洗凈的靛藍濾餅200g (折干50g)，打漿，加入分散劑MF5g，粉碎0. 5小時，將研磨好的漿液通過200目的雙層篩網過濾，得到粒徑70 μ m、固含量為25. 67%的液體靛藍染料。實施例2 在IOOOml的砂磨機中加入石英砂800g和已洗凈的靛藍濾餅120g (折干50g)，打漿，加入分散劑MFlOg，粉碎3小時，將研磨好的漿液通過300目的雙層篩網過濾，得到粒徑
50μ m、固含量為45. 31 %的液體靛藍染料。實施例3 在IOOOml的砂磨機中加入石英砂500g和已洗凈的靛藍濾餅IOOg(折干50g)， 打漿，加入分散劑MF50g，粉碎2小時，將研磨好的漿液通過300目的雙層篩網過濾，得到 52 μ m、固含量為61. 5%的液體靛藍染料。實施例4:在IOOOml的砂磨機中加入玻璃珠500g和已洗凈的靛藍濾餅180g (折干50g)，打漿，加入擴散劑NN030g，粉碎5小時，將研磨好的漿液通過300目的雙層篩網過濾，得到粒徑
51μ m、固含量為35. 66%的液體靛藍染料。實施例5 在IOOOml的砂磨機中加入玻璃珠400g和已洗凈的靛藍濾餅150g (折干50g)，打漿，加入木質素磺酸鈉25g，粉碎8小時，將研磨好的漿液通過200目的雙層篩網過濾，得到粒徑75 μ m、固含量為40. 52%的液體靛藍染料。實施例6 在IOOOml的砂磨機中加入石英砂800g和已洗凈的靛藍濾餅200g (折干50g)，打菜，加入擴散劑CNF15g，粉碎1. 5小時，將研磨好的漿液通過300目的雙層篩網過濾，得到粒徑48 μ m、固含量為29. 46%的液體靛藍染料。性能測試例取染料組分含量為93%的常規靛藍0.2g作為對比樣品，然后再按照同樣的折合量分別稱取實施例1 6制備得到的靛藍染料樣品，，進行比較染色。染色方法為將稱取的樣品分別置于300ml的染缸中，分別加85%的保險粉lg、35%的氫氧化鈉3ml、10%滲透劑BX Iml、95%乙醇Iml，調成漿狀，加入蒸餾水50ml，水浴升溫至60°C再加入保險粉lg，攪拌均勻。還原15分鐘還原液呈黃綠色時再加入預先準備的預備液150ml，當染液溫度降至 25 30°C時，將處理好的棉紗或棉布依次放入各染缸，染色45分鐘。染畢取出懸掛于室內空氣流通處，氧化15分鐘然后水洗，水洗后浸入0. 2%的乙酸溶液1 2分鐘，取出用水洗凈，干燥。用測色儀測其色光、強度。染后腳水測其C0D 。CODct的檢測方法采用化學需氧量測定方法_重鉻酸鉀法，測定結果見表1 表 權利要求
1.一種液體靛藍染料的制備方法，包括將固含量為20% 50%的靛藍濾餅打漿，向漿液中加入分散劑或擴散劑，對得到的混合物進行微粒化處理0. 5 10小時，過濾得到液體靛藍染料；其中分散劑或擴散劑的加入量為靛藍濾餅干重的0. 02 1倍。
2.根據權利要求1所述的液體靛藍染料的制備方法，其特征在于，所述的分散劑或擴散劑包括甲基萘磺酸甲醛縮合物、萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鈉和芐基萘磺酸甲醛縮合物中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的液體靛藍染料的制備方法，其特征在于，所述的微粒化處理包括砂磨鍋砂磨處理、砂磨機砂磨處理或研磨機研磨處理。
4.根據權利要求1所述的液體靛藍染料的制備方法，其特征在于，所述的液體靛藍染料采用200-300目雙層篩網過濾。
5.根據權利要求1-4任一權利要求所述的制備方法制備得到的液體靛藍染料。
6.根據權利要求5所述的液體靛藍染料，其特征在于，所述的液體靛藍染料的固含率為20% 67%，液體中染料的粒徑小于等于80 μ m。
全文摘要
本發明提供了一種液體靛藍染料的制備方法，包括將固含量為20％～50％的靛藍濾餅打漿，向漿液中加入分散劑或擴散劑，對得到的混合物進行微粒化處理0.5～10小時，過濾得到液體靛藍染料；其中分散劑或擴散劑的加入量為靛藍濾餅干重的0.02～1倍。該方法使用過程中沒有粉塵污染、勞動強度低、便于自動化操作、工作環境好、色相穩定等特點，同時在生產過程中，能降低能源消耗，縮合生產周期，提高生產效率，降低勞動強度，降低生產成本和三廢的排放，提高產品在市場競爭力。
文檔編號C09B67/02GK102153885SQ20111006396
公開日2011年8月17日 申請日期2011年3月17日 優先權日2011年3月17日
發明者杜偉鋒, 莫琰, 趙鋒, 金永輝, 阮國濤 申請人:浙江長征化工有限公司