專利名稱：一種高性能雙組分高溫硫化導電膠水及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高性能雙組分高溫硫化導電膠水及其制備方法，屬于一種電磁屏蔽有機材料。
背景技術：
隨著高新技術的發展，電子設備發展正呈現飛快的速度，如無線技術的變革、計算機、服務器的功率電平的不斷增加，更高頻率系統的出現以及手機尺寸的不斷減少等等。為了滿足這些設備對電磁干擾屏蔽的需要，在過去的幾年中人們開發了大批新的改良的產品，此外還有一些仍在設計中的產品，導電膠水就是其中的一種。目前市場上存在很多單組分高溫硫化的導電膠水，和單雙組分室溫硫化的導電膠水，單組分高溫硫化導電膠水，單雙組分室溫硫化導電膠水在使用前雖然無需混和，但有個致命的缺陷，就是其保質期很短，一般只有3個月左右，而且如果保存不當或放置時間較長，則將會出現干膠現象，致使產品無法使用。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種具有強附著力的一種高性能雙組分高溫硫化導電膠水及其制備方法。本發明解決上述技術問題的技術方案如下一種高性能雙組分高溫硫化導電膠水，包括以下重量百分比的原料加成型液體硅橡膠10% 15%、硅烷偶聯劑O. 005% 1%、催化劑O. 0001% O. 0005%、交聯劑1% 2%、抑制劑O. 5%~ 1%、補強劑6% 8%、硅油3% 5%、導電粉68. 0% 79. 5%。本發明的有益效果是本發明的高性能雙組分高溫硫化導電膠水可以用于自動點膠技術，即將這種雙組分高溫硫化導電膠水混和后通過專用設備設定的程序注射到模具或產品的法蘭表面形成組合件，從而達到整體屏蔽的要求。在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。進一步，所述加成型液體硅橡膠為含有乙烯基的聚二有機基硅氧烷液體硅橡膠。進一步，所述硅烷偶聯劑為A-171。所述硅烷偶聯劑是由硅氯仿(HSiCl3)和帶有反應性基團的不飽和烯烴在鉬氯酸催化下加成，再經醇解而得。它在國內有KH550，KH560, KH570, KH792，DL602，DL171這幾種型號。硅烷偶聯劑實質上是一類具有有機官能團的硅烷，在其分子中同時具有能和無機質材料(如玻璃、硅砂、金屬等)化學結合的反應基團及與有機質材料(合成樹脂等)化學結合的反應基團。所述A-174為硅烷偶聯劑牌號，在市場上銷售，主要用于改善有機材料和無機材料的粘接性能。進一步，所述催化劑為鉬金催化劑。進一步，所述交聯劑為線型甲基氫硅油。
所述線型甲基氫硅油的運動粘度(25°C )為315±25mm2/s。進一步，所述抑制劑為炔基環己醇。進一步，所述補強劑為氣相二氧化硅。進一步,所述娃油為_.甲基娃油、甲基苯基娃油、輕基娃油、乙稀基娃油中的任意一種或幾種的混合物。進一步，所述導電粉體為純銀導電粉、純鎳導電粉、鎳包石墨導電粉、銀包鋁導電粉、銀包銅導電粉、銀包鎳導電粉、銀包玻璃導電粉中的任意一種或幾種的混合物。所述的導電粉體按大、小兩種粒徑粉體按照8 I的重量比組成，大粒徑的顆粒尺寸為40 90 μ m,小粒徑的顆粒尺寸為10 40 μ m。導電粉體的顆粒形狀為樹枝形或橢球形。采用上述進一步方案的有益效果是，導電粉體按照大、小粒徑進行粒徑極配的目的是為了達到最高填充率，從而達到最佳的導電率。極配后的粉體混合物表面通過濕法包覆上一層硅烷偶聯劑。作為可調整組分，一些常用的添加劑也可以加入到本發明的單組分高溫硫化導電膠水中，調整的極限以不削弱本發明的目的。具體添加劑包括著色劑、阻燃劑、表面活性劑。本發明解決上述技術問題的另一技術方案如下一種高性能雙組分高溫硫化導電膠水的制備方法，包括以下步驟I)導電粉體干燥及導電粉體粒徑極配將導電粉體進行烘烤，以去除水分；然后再將烘烤后的導電粉體按照8 I的重量比分別取粒徑為40 90 μ m的粉體及粒徑為10 40 μ m的粉體進行混合，使兩種不同粒徑的導電粉體初步混合，得到混合后的導電粉體；2)導電粉體包覆將硅烷偶聯劑加入到步驟I)中得到的混合后的導電粉體中，通過濕法處理，得到包覆一層硅烷偶聯劑的導電粉體；3)混合先將步驟2)得到的所述包覆一層硅烷偶聯劑的導電粉體分成兩份，然后往其中一份中加入成型液體硅橡膠、催化劑、補強劑和硅油，在攪拌機內進行攪拌15 25分鐘；往另一份中加入成型液體硅橡膠、交聯劑、抑制劑、補強劑及硅油，在另一攪拌機內進行進行攪拌15 25分鐘；最后再分別進行包裝，即得所述高性能雙組分高溫硫化導電膠水。 使用時，將其進行混合即可。所述所述濕法處理也稱為濕法修飾，因為鈦酸酯偶聯劑為表面處理劑，要求的用量不多，理想狀態是使其使每個粉體顆粒表面包覆上鈦酸酯偶聯劑，為了達到此目的，需要將如此少量的鈦酸酯偶聯劑加入到乙醇溶液中，并調節其pH值到4左右，使其水解，然后把粉體加入其中，充分攪拌后，然后水浴加熱使乙醇揮發來進行干燥，干燥后的粉體表面就會包覆上一層鈦酸酯偶聯劑，這個過程就叫做濕法處理。進一步，在步驟I)中，所述烘烤的時間為60 80小時。
具體實施方式
以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。實施例I 3(I)準備原料a加成型液體硅橡膠b硅烷偶聯劑A-171c鉬金催化劑d甲基氫硅油e炔基環己醇f氣相二氧化硅g 硅油其中gl 二甲基娃油 g2甲基苯基娃油g3羥基硅油h導電粉其中hl純銀導電粉(平均粒徑30 μ m)h2銀包鋁導電粉(平均粒徑60 μ m)h3銀包銅導電粉(平均粒徑60 μ m)將上述導電粉體按照表I表示的比例進行極配，然后采用濕法對極配后的粉體進行表面處理，使其表面包覆一層硅烷偶聯劑的導電粉休。(2)將上述各組分按比例(具體組分及其比例見表I)放入雙行星攪拌機中進行混和成A，B組分，即得雙組分高溫硫化導電膠水。表I是實施例I 3雙組分高溫硫化導電膠水的組成表I
為驗證本發明的產品性能，做以下測試(一 )電阻率測試將制備實施例I 3制得的A，B組分高溫硫化導電膠水，在攪拌機內重新混和后，用點膠機點成Imm高，IOmm長的膠條，經120°C硫化10分鐘后，使用直流低電阻測試儀 (TH2512/A)，測得電阻后，并計算出其電阻率，結果(見表2)所示，制得的雙組分高溫硫化導電膠水具有良好的導電性。( 二)粘結強度測試將制備實施例I 3制得的A，B組分高溫硫化導電膠水，在攪拌機內重新混和后， 用點膠機在鋁基板上點成Imm高，25mm長的膠條，經120°C，10分鐘高溫硫化后，使用標準砝碼及治具測其附著力，并計算其與鋁基板的粘結強度，結果(見表2)，表明本發明的雙組分高溫硫化導電膠水與鋁板具有良好的粘結性。(三)耐老化性能測試將制備實施例I 3制得的A，B組分高溫硫化導電膠水用點膠器在鋁基板上點成 Imm高，IOmm長的膠條，經120°C硫化10分鐘后，在70°C時壓縮25%，靜止22小時后，測其高度，并計算其永久變形量，同時對比了其電阻在老化前后的變化。結果(見表2)，表明本發明的雙組分高溫硫化導電膠水具有良好的回彈性和電性能穩定性。表2是本發明雙組分高溫硫化導電膠水測試試驗結果表 權利要求
1.一種高性能雙組分高溫硫化導電膠水，其特征在于，包括以下重量百分比的原料: 加成型液體硅橡膠10% 15%、硅烷偶聯劑O. 005% 1%、催化劑O. 0001% O. 0005%、交聯劑I % 2%、抑制劑O. 5% 1%、補強劑6% 8%、硅油3% 5%、導電粉68. 0% 79. 5%。
2.根據權利要求I所述的高性能雙組分高溫硫化導電膠水，其特征在于，所述加成型液體硅橡膠為含有乙烯基的聚二有機基硅氧烷液體硅橡膠。
3.根據權利要求I所述的高性能雙組分高溫硫化導電膠水，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為A-171 ;所述催化劑為鉬金催化劑。
4.根據權利要求I所述的高性能雙組分高溫硫化導電膠水，其特征在于，所述交聯劑為線型甲基氫硅油；所述抑制劑為炔基環已醇。
5.根據權利要求I所述的高性能雙組分高溫硫化導電膠水，其特征在于，所述補強劑為氣相二氧化硅。
6.根據權利要求I所述的高性能雙組分高溫硫化導電膠水，其特征在于，所述硅油為 _■甲基娃油、甲基苯基娃油、輕基娃油、乙稀基娃油中的任意一種或幾種的混合物。
7.根據權利要求I所述的高性能雙組分高溫硫化導電膠水，其特征在于，所述導電粉體為純銀導電粉、純鎳導電粉、鎳包石墨導電粉、銀包鋁導電粉、銀包銅導電粉、銀包鎳導電粉、銀包玻璃導電粉中的任意一種或幾種的混合物。
8.根據權利要求I至7任一項所述的高性能雙組分高溫硫化導電膠水，其特征在于，所述導電粉體由粒徑為40 90 μ m的粉體及粒徑為10 40 μ m的粉體組成；其中，所述粒徑為40 90 μ m的粉體與粒徑為10 40 μ m的粉體的重量比為8:1。
9.一種高性能雙組分高溫硫化導電膠水的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將導電粉體進行烘烤，然后再將烘烤后的導電粉體按照8:1的重量比分別取粒徑為 40 90 μ m的粉體及粒徑為10 40 μ m的粉體進行混合，使兩種不同粒徑的導電粉體初步混合，得到混合后的導電粉體；2)將硅烷偶聯劑加入到步驟I)中得到的混合后的導電粉體中，通過濕法處理，得到包覆一層硅烷偶聯劑的導電粉體；3)先將步驟2)得到的所述包覆一層硅烷偶聯劑的導電粉體分成兩份，然后往其中一份中加入成型液體硅橡膠、催化劑、補強劑和硅油，在攪拌機內進行攪拌15 25分鐘；往另一份中加入成型液體硅橡膠、交聯劑、抑制劑、補強劑及硅油，在另一攪拌機內進行進行攪拌 15 25分鐘；最后再分別進行包裝，即得所述高性能雙組分高溫硫化導電膠水。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，在步驟I)中，所述烘烤的時間為 60 80小時。
全文摘要
本發明涉及一種高性能雙組分高溫硫化導電膠水及其制備方法，包括以下重量百分比的原料加成型液體硅橡膠10%～15%、硅烷偶聯劑0.005%～1%、催化劑0.0001%～0.0005%、交聯劑1%～2%、抑制劑0.5%～1%、補強劑6%～8%、硅油3%～5%、導電粉68.0%～79.5%。步驟包括導電粉體干燥及導電粉體粒徑極配、導電粉體包覆、混合。本發明的高性能雙組分高溫硫化導電膠水可以用于自動點膠技術，即將這種雙組分高溫硫化導電膠水混和后通過專用設備設定的程序注射到模具或產品的法蘭表面形成組合件，從而達到整體屏蔽的要求。
文檔編號C09J183/07GK102585758SQ20121003824
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月20日 優先權日2012年2月20日
發明者楊福河, 趙仁荔, 陳田安 申請人:深圳德邦界面材料有限公司