專利名稱：一種棗皮紅色素及其制備和應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及的是一種天然色素及其制備和在染發技術領域的方法，特別是涉及一種棗皮紅色素及其制備和生態染發的方法。
背景技術：
天然色素較多是從植物的花、草、樹木、莖、葉、果實、種子、皮、根提取而得。我國應用天然色素的歷史已有幾千年，天然色素作為植物染料一直是我國古代染色工藝的主流。 現代，由于天然色素無毒、無害、無污染，具有較好的生物可降解性，與環境有較好的相容性。因此，天然色素愈來愈受到人們的青睞。
紅棗又名大棗。是鼠李科棗屬植物棗樹的果實，自古以來就被列為“五果”(桃、 李、梅、杏、棗)之一，歷史悠久。據史料記載，紅棗是原產中國的傳統名優特產樹種。我國栽培紅棗歷史已有3000年以上，現大面積栽培于河北、山東、河南、山西、陜西等省。而棗皮一般被作為紅棗加工過程中的廢料處理，既污染環境又浪費原料。
CN101781477A公開了一種紅棗皮天然色素的制備技術，先采用酸法提取并除去棗皮中的果膠，然后采用氫氧化鈉水溶液常溫下提取棗皮色素，精密過濾去除色素提取液中細小的皮渣等雜質，再加入濃酸沉淀色素，離心后，用酸性水清洗沉淀脫除色素中的鹽分， 離心、干燥，得到色素產品。CN101555358A公開了一種以天然植物金絲小棗皮為主要原料制成棗紅色素的方法，包括以下步驟金絲小棗一清洗一脫皮一堿性水溶液浸提一酶制劑、 食用絮凝劑處理一過濾一濾液過柱一乙醇洗脫一皂化一減壓濃縮一真空冷凍干燥或噴霧干燥一成品。上述兩種制備棗皮色素的工藝過于復雜，成本較高，不適用于工業化生產棗皮色素。發明內容
本發明要解決的技術問題是克服現有技術中制備棗皮色素工藝復雜，成本較高， 不適于工業化生產的不足，提供一種棗皮紅色素及其制備和生態染發的方法。
為解決上述技術問題本發明采用的技術方案是一種棗皮紅色素，制備方法包括以下步驟
(I)將棗皮用清水洗凈，晾干或烘干后將棗皮在粉碎機中打碎，冷藏備用；
(2)將步驟(I)打碎后的棗皮以水作溶劑，棗皮與水的料液質量比為1:10 20， 加入純堿，純堿量為棗皮質量的O. 259Γ0. 75%，混合后，先用微波處理，微波功率為200W 500w,處理時間為50s 150s，再用超聲處理，超聲功率為IOOw 300w，處理時間為 IOmin 50min，然后粗過濾，得含棗皮紅色素濾液及濾渣，保留濾液；
(3)將步驟(2)制得的濾液用高分子膜進行過濾收集透過液得到棗皮紅色素溶液，高分子膜為截留分子量為500(Γ10000道爾頓的高分子膜，過濾壓力為O. 5MPa IMPa， 過濾溫度為20°C 40°C ；
(4)將步驟(3)制得的棗皮紅色素溶液噴霧干燥，噴霧干燥設定進風溫度為140°C 160°C，出風溫度為70°C 90°C，將干燥后所得固體物粉碎，得到棗皮紅色素，冷藏備用。
上述的棗皮紅色素可用于生態染發。
棗皮紅色素的生態染發的方法，包括以下步驟
(I)棗皮紅色素染發劑的制備按組分質量百分數為棗皮紅色素2% 10%，瓜爾膠1% 5%，羧甲基纖維素1% 5%，余量為去離子水，用檸檬酸調節染發劑pH值為4 6 ;
(2)染發先用清水將頭發濕潤洗凈、晾干，將其經脫色、軟化處理后，用柔軟小刷子將上述步驟(I)棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，稍用手揉搓均勻，縛上保鮮膜，在40°C 60°C下保持20min 30min，然后去保鮮膜，以清水洗凈吹干。
本發明的有益效果是本發明所述的一種棗皮紅色素的制備及生態染發的方法， 以水溶液作為溶劑采用超聲_微波協同提取、高分子膜過濾、噴霧干燥從棗皮中制備紅色素，工藝簡單，成本廉價，制備過程不會對環境造成污染，且色素得率及純度較高；目前市場上的絕大多數染發劑中加入了金屬離子，增加了對人體的傷害，將本發明的棗皮紅色素應用于天然植物染發劑領域，國內外還未見有報道，上染速度快、上染率高，染色后光澤性好， 對人體無刺激，不發生過敏反應，安全無毒，效果好。
具體實施方式
實施例I
將棗皮用清水洗凈，涼干或烘干后打碎；稱取打碎后的棗皮50g，用750mL的水溶液回流提取，加入純堿O. 5% (純堿相對棗皮的質量百分比)，混合后置于超聲_微波提取器中，在微波功率為350w，微波處理IOOs ;再以200w的超聲波功率，超聲處理30min ;然后用滌綸布過濾，得含棗皮紅色素濾液及濾渣，保留濾液；將濾液用截留分子量7500道爾頓的高分子膜進行過濾，過濾壓力為O. 75MPa，過濾溫度為30°C，收集透過液得到棗皮紅色素溶液；將棗皮紅色素溶液噴霧干燥，設定進風溫度150°C，出風溫度80°C，將干燥后所得固體物粉碎，得到棗皮紅色素，得率13%。
實施例2
將棗皮用清水洗凈，涼干或烘干后打碎；稱取打碎后的棗皮50g，用500mL的水溶液回流提取，加入純堿O. 25% (純堿相對棗皮的質量百分比)，混合后置于超聲-微波提取器中，在微波功率為200w，微波處理50s ;再以IOOw的超聲波功率，超聲處理IOmin ;然后用滌綸布過濾，得含棗皮紅色素濾液及濾渣，保留濾液；將濾液用截留分子量5000道爾頓的高分子膜進行過濾，過濾壓力為O. 5MPa，過濾溫度為20°C，收集透過液得到棗皮紅色素溶液； 將棗皮紅色素溶液噴霧干燥，設定進風溫度140°C，出風溫度70°C，將干燥后所得固體物粉碎，得到棗皮紅色素，得率11%。
實施例3
將棗皮用清水洗凈，涼干或烘干后打碎；稱取打碎后的棗皮50g，用IOOOmL的水溶液回流提取，加入純堿O. 75% (純堿相對棗皮的質量百分比)，混合后置于超聲_微波提取器中，在微波功率為500w，微波處理150s ;再以300w的超聲波功率，超聲處理50min ;然后用滌綸布過濾，得含棗皮紅色素濾液及濾渣，保留濾液；將濾液用截留分子量10000道爾頓的高分子膜進行過濾，過濾壓力為IMPa，過濾溫度為40°C，收集透過液得到棗皮紅色素溶液；將棗皮紅色素溶液噴霧干燥，設定進風溫度160°C，出風溫度90°C，將干燥后所得固體物粉碎，得到棗皮紅色素，得率16%。
實施例4
稱取棗皮紅色素6g，瓜爾膠3g，羧甲基纖維素3g，加入88g離子水，攪拌至完全溶解，用檸檬酸調節PH值為5制備成棗皮紅色素染發劑；先用清水將頭發濕潤洗凈、晾干，將其經脫色、軟化處理后，用柔軟小刷子將棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，稍用手揉搓均勻， 縛上保鮮膜，在50°C下保持30min，然后去保鮮膜，以清水洗凈吹干，經染色后頭發成紅棕色。
實施例5
稱取棗皮紅色素2g，瓜爾膠lg，羧甲基纖維素lg，加入96g離子水，攪拌至完全溶解，用檸檬酸調節PH值為4制備成棗皮紅色素染發劑；先用清水將頭發濕潤洗凈、晾干，將其經脫色、軟化處理后，用柔軟小刷子將棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，稍用手揉搓均勻， 縛上保鮮膜，在40°C下保持20min，然后去保鮮膜，以清水洗凈吹干，經染色后白發頭發成紅棕色。
實施例6
稱取率皮紅色素IOg,瓜爾膠5g,羧甲基纖維素5g,加入80g離子水,攪拌至完全溶解，用檸檬酸調節PH值為6制備成棗皮紅色素染發劑；先用清水濕潤洗凈、晾干的頭發， 再用毛巾擦去多余水分，將其經脫色、軟化處理后，以柔軟小刷子將棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，稍用手揉搓均勻，縛上保鮮膜，在60°C下保持25min，然后去保鮮膜，以清水洗凈吹干，經染色后頭發成紅棕色。
對比例
對比例I
將棗皮用清水洗凈，涼干或烘干后打碎；稱取打碎后的棗皮50g，用750mL的水溶液回流提取，加入純堿O. 5% (純堿相對棗皮的質量百分比)，混合后置于超聲_微波提取器中，在微波功率為250w，微波處理50s ;再以IOOw的超聲波功率，超聲處理20min ;然后用滌綸布過濾，得含棗皮紅色素濾液及濾渣，保留濾液；將濾液用截留分子量7500道爾頓的高分子膜進行過濾，過濾壓力為O. 75MPa，過濾溫度為30°C，收集透過液得到棗皮紅色素溶液；將棗皮紅色素溶液噴霧干燥，設定進風溫度150°C，出風溫度80°C，將干燥后所得固體物粉碎，得到棗皮紅色素，得率7%，得率較低，與實施例I相比，說明微波功率、微波時間和超聲功率、超聲時間的降低棗皮紅色素的得率也會顯著變小。
對比例2
將棗皮用清水洗凈，涼干或烘干后打碎；稱取打碎后的棗皮50g，用750mL的水溶液回流提取，加入純堿O. 5% (純堿相對棗皮的質量百分比)，混合后置于超聲_微波提取器中，在微波功率為350w，微波處理IOOs ;再以200w的超聲波功率，超聲處理30min ;然后用滌綸布過濾，得含棗皮紅色素濾液及濾渣，保留濾液；將濾液用截留分子量50000道爾頓的高分子膜進行過濾，過濾壓力為O. 75MPa，過濾溫度為30°C，收集透過液得到棗皮紅色素溶液；將棗皮紅色素溶液噴霧干燥，設定進風溫度150°C，出風溫度80°C，將干燥后所得固體物粉碎，得到棗皮紅色素，得率22%，其中含有大量果膠，與實施例I相比，說明過濾濾液時增加高分子膜的截留分子量雖然能增大棗皮紅色素，但其中引入了大量果膠，增加了棗皮紅色素分離難度。
對比例3
稱取棗皮紅色素lg，瓜爾膠3g，羧甲基纖維素3g，加入93g離子水，攪拌至完全溶解，用檸檬酸調節PH值為4制備成棗皮紅色素染發劑；先用清水將頭發濕潤洗凈、晾干，將其經脫色、軟化處理后，用柔軟小刷子將棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，稍用手揉搓均勻， 縛上保鮮膜，在40°C下保持20min，然后去保鮮膜，以清水洗凈吹干，經染色后頭發成紅棕色，顏色較淺。
對比例4
稱取棗皮紅色素6g，羧甲基纖維素3g，加入91g離子水，攪拌至完全溶解，用檸檬酸調節PH值為4制備成棗皮紅色素染發劑；先用清水將頭發濕潤洗凈、晾干，將其經脫色、 軟化處理后，用柔軟小刷子將棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，稍用手揉搓均勻，縛上保鮮膜，在40°C下保持20min，然后去保鮮膜，以清水洗凈吹干，經染色后頭發成紅棕色，顏色較淺。
對比例5
稱取棗皮紅色素6g，瓜爾膠3g，加入91g離子水，攪拌至完全溶解，用檸檬酸調節PH值為4制備成棗皮紅色素染發劑；先用清水將頭發濕潤洗凈、晾干，將其經脫色、軟化處理后，用柔軟小刷子將棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，稍用手揉搓均勻，縛上保鮮膜，在 40°C下保持20min，然后去保鮮膜，以清水洗凈吹干，經染色后頭發顏色沒有變化。
對比例6
稱取棗皮紅色素6g，瓜爾膠3g，羧甲基纖維素3g，金屬螯合劑氯化鐵2g，加入86g 離子水，攪拌至完全溶解，用檸檬酸調節pH值為5制備成棗皮紅色素染發劑；先用清水將頭發濕潤洗凈、晾干，將其經脫色、軟化處理后，用柔軟小刷子將棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，稍用手揉搓均勻，縛上保鮮膜，在50°C下保持30min，然后去保鮮膜，以清水洗凈吹干， 經染色后頭發成淺紅棕色。
該對比例與實施例4相比，染發劑配方加入了金屬螯合劑氯化鐵，其余操作都與實施例4相同。兩種配方最終染的頭發同為紅棕色，顏色深度沒有明顯變化。結果表明加入金屬螯合劑氯化鐵的染發劑的上染率與沒有加入金屬螯合劑氯化鐵的染發劑的上染率相當。
對比例7
稱取棗皮紅色素2g，瓜爾膠lg，羧甲基纖維素lg，金屬螯合劑硫酸亞鐵5g，加入 91g離子水，攪拌至完全溶解，用檸檬酸調節pH值為4制備成棗皮紅色素染發劑；先用清水將頭發濕潤洗凈、晾干，將其經脫色、軟化處理后，用柔軟小刷子將棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，稍用手揉搓均勻，縛上保鮮膜，在40°C下保持20min，然后去保鮮膜，以清水洗凈吹干，經染色后頭發成紅棕色。
該對比例與實施例5相比，染發劑配方加入了金屬螯合劑硫酸亞鐵，其余操作都與實施例5相同。兩種配方最終染的頭發同為紅棕色，顏色深度沒有明顯變化。結果表明加入金屬螯合劑硫酸亞鐵的染發劑的上染率與沒有加入金屬螯合劑氯化鐵的染發劑的上染率相當。
權利要求
1.一種棗皮紅色素，其特征在于，制備方法包括以下步驟 (1)將棗皮用清水洗凈，晾干或烘干后將棗皮在粉碎機中打碎，冷藏備用； (2)將步驟(I)打碎后 的棗皮以水作溶劑，棗皮與水的料液質量比為1:10 20，加入純堿，純堿量為棗皮質量的O. 259Γ0. 75%，混合后，先用微波處理，微波功率為200w 500w，處理時間為50s 150s，再用超聲處理，超聲功率為IOOw 300w，處理時間為IOmin 50min，然后粗過濾，得含棗皮紅色素濾液及濾渣，保留濾液； (3)將步驟(2)制得的濾液用高分子膜進行過濾收集透過液得到棗皮紅色素溶液，高分子膜為截留分子量為500(Γ10000道爾頓的高分子膜，過濾壓力為O. 5MPa IMPa，過濾溫度為20°C 40°C ； (4)將步驟(3)制得的棗皮紅色素溶液噴霧干燥，噴霧干燥設定進風溫度為140°C 160°C，出風溫度為70°C 90°C，將干燥后所得固體物粉碎，得到棗皮紅色素，冷藏備用。
2.一種生態染發劑，其特征是含有權利要求I的棗皮紅色素。
3.根據權利要求2所述的生態染發劑，其特征在于， 組分質量百分數為率皮紅色素2% 10%,瓜爾膠1% 5%,羧甲基纖維素1% 5%,余量為去離子水，并用檸檬酸調節染發劑pH值為4 6。
4.權利要求3所述的生態染發劑的染發方法用清水將頭發濕潤洗凈、晾干，將其經脫色、軟化處理后，把棗皮紅色素染發劑涂于頭發上，揉搓均勻，縛上保鮮膜，在40°C 60°C下保持20min 30min,然后去保鮮膜,洗凈吹干。
全文摘要
本發明提供一種棗皮紅色素及其制備和應用，包括1)棗皮紅色素的制備；2)棗皮紅色素的生態染發。本發明制備棗皮紅色素的方法簡單，成本廉價，提取效率和色素純度高；本發明以棗皮紅色素為主要原料制備天然植物染發劑，并對頭發進行生態染色，上染速度快、上染率高，染色后光澤性好，對人體無刺激，不發生過敏反應，安全無毒，效果好。
文檔編號C09B67/10GK102924966SQ201210429560
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月31日 優先權日2012年10月31日
發明者紀俊玲, 蔣海華, 汪媛, 姚超, 陳文麗, 黃東明 申請人:常州大學