一種高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發明屬于三聚氰胺樹脂的【技術領域】，具體的涉及一種高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂及其制備方法。該種高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為(2～3):(8～12):(12～20)；甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂水性全溶，增加了該樹脂的應用范圍，使得樹脂在烘烤成膜上的時間和成本降低。
【專利說明】一種高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂及其制備方法【技術領域】
[0001]本發明屬于三聚氰胺樹脂的【技術領域】，具體的涉及一種高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂及其制備方法。
【背景技術】
[0002]甲醚化三聚氰胺樹脂，是環氧樹脂、醇酸樹脂、酯脂樹脂和丙烯酸樹脂的高效交聯劑，能夠用于油性涂料，能夠很好地溶于醇酸樹脂和丙烯酸樹脂制成頂級烤漆，應用于溶劑型裝飾涂料、卷材涂料、粉末涂料、罐頭涂料、高固體分涂料，也可用于油墨工業、造紙工業等。但按照現有的制備工藝，制備出的甲醚化三聚氰胺樹脂烘烤溫度高，能源消耗大，和水的相溶性太低，無法用于水性涂料。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于針對上述存在的缺陷而提供一種高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂及其制備方法，通過對該工藝步驟中的原料組分、添加組分順序、時間、成分之間的重量份比例、工藝過程反應參數等調整，得到的高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂水性全溶，增加了該樹脂的應用范圍，使得樹脂在烘烤成膜上的時間和成本降低。
[0004]本發明的技術方案為:一種高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為(2~3): (8~12):(12~20);甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。
[0005]所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為2:8:12;甲酸與三聚氰胺的重量份比為 1:5。
[0006]所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為2:10:15 ;甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。
[0007]所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為3:11:20 ;甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。
[0008]一種所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，包括以下步驟:首先將三聚氰胺、甲醛水溶液按比 例混合，用NaOH溶液調節pH至8.5~9.5，加熱升溫至60~80°C，保溫反應90分鐘；然后按比例加入甲醇，再按甲酸:三聚氰胺重量比為1:5的比例加入甲酸，在40~50°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節pH到9.0最后負壓脫醇、脫水，過濾，得到所述樹脂成品。
[0009]所述的甲醛溶液的濃度為36%~38%。
[0010]本發明的有益效果為:本發明所述的制備方法為了降低樹脂在涂料應用中的烘烤溫度，將催化劑改成弱有機酸甲酸，并且只有一步醚化，使得樹脂的醚化度大為降低，而羥甲基含量自然提高，從而使烘烤溫度降低，降低了能耗，并且有效的節省了工藝時間。因為羥甲基含量的增加，樹脂擁有了良好的水溶性，也增加了樹脂的應用范圍，使其也能應用于水性涂料及各種紙張涂料領域。
【具體實施方式】
[0011 ] 下面通過具體實施例對本發明進行詳細的說明。
[0012]實施例1
[0013]所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為2:8:12;甲酸與三聚氰胺的重量份比為 1:5。
[0014]所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，包括以下步驟:首先將三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合，用NaOH溶液調節pH至9.5，加熱升溫至65°C，保溫反應90分鐘；然后按比例加入甲醇，再按甲酸:三聚氰胺重量比為1:5的比例加入甲酸，在50°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節pH到9.0最后負壓脫醇、脫水，過濾，得到所述樹脂成品。
[0015]實施例2
[0016]所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為2:10:15 ;甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。
[0017]所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，包括以下步驟:首先將三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合，用NaOH溶液調節pH至9.0，加熱升溫至70°C，保溫反應90分鐘；然后按比例加入甲醇，再按甲酸:三聚氰胺重量比為1:5的比例加入甲酸，在45°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節pH到9.0最后負壓脫醇、脫水，過濾，得到所述樹脂成品。
[0018]實施例3
[0019]所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為3:11:20 ;甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。
[0020]所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，包括以下步驟:首先將三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合，用NaOH溶液調節pH至8.5，加熱升溫至75°C，保溫反應90分鐘；然后按比例加入甲醇，再按甲酸:三聚氰胺重量比為1:5的比例加入甲酸，在40°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節pH到9.0最后負壓脫醇、脫水，過濾，得到所述樹脂成品。
[0021]實施例1、實施例2、實施例3分別與市場上的常規產品的性能指標比較如下表:
[0022]
【權利要求】
1.一種高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，其特征在于，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為(2~3): (8~12): (12~20);甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。
2.根據權利要求1所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，其特征在于，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為2:8:12 ;甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。
3.根據權利要求1所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，其特征在于，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為2:10:15 ;甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。
4.根據權利要求1所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂，其特征在于，包括以下原料:三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比為3:11:20 ;甲酸與三聚氰胺的重量份比為1:5。
5.一種權利要求1所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，包括以下步驟:首先將三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合，用NaOH溶液調節pH值至8.5~9.5，加熱升溫至60~80°C，保溫反應90分鐘；然后按比例加入甲醇，再按甲酸:三聚氰胺重量份比為1:5的比例加入甲酸，在40~50°C下保溫醚化反應60分鐘，加NaOH溶液調節pH至9.0 ;最后負壓脫醇、脫水，過濾，得到所述樹脂成品。
6.根據權利要求5所述高羥基甲醚化三聚氰胺樹脂的制備方法，其特征在于，所述的甲醛水溶液的濃度為36%~38%。`
【文檔編號】C09D161/32GK103709353SQ201310683886
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月14日 優先權日:2013年12月14日
【發明者】鮑志明, 胡曉川, 徐慶平 申請人:山東沾化奧仕化學有限公司