一種CdS量子點的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備CdS量子點的方法，其特征在于合成一種既含有S元素又含Cd元素的單源前驅體Cd(i-PrOCS2)2(C5H4N)2，經熱處理，直接得到納米級別的CdS量子點。本發明中CdS量子點的制備方法操作工藝簡單易行，對設備要求低，無需使用特殊的真空設備，反應條件溫和，容易控制，而且熱分解過程中的副產物為氣體，得到固體產物的純度較高。本發明方法的產物后處理程序，簡單而且制備CdS量子點，穩定性好，分散均勻，顆粒均一，將更有利于光電方面的應用與發展。
【專利說明】一種CdS量子點的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于新能源【技術領域】，具體涉及CdS量子點的一種制備方法。
【背景技術】
[0002]由于量子尺寸效應，半導體量子點展現了與對應本體材料不同的的物理性質，因而被廣泛應用于不同的科技領域，包括生物標簽、發光二極管、激光器以及太陽能電池。量子點又可以稱為半導體納米晶體，是一種由I1-VI族元素或II1-V族元素組成的納米晶粒。CdS (硫化鎘)量子點是一種重要的半導體納米粒子，具有良好的光學性能和表面可修飾性，直接帶隙半導體，是最有可能用于太陽能電池的量子點，也可廣泛應用于熒光標記物質光發射器件、激光、生物檢測與分析等領域。中國專利CN 101074370A公開了一種CdS量子點的制備方法，其方法是:將60 g十六烷基胺在120 °C的條件下真空脫氣2 h;降低十六烷基胺的溫度至80 °C，在氮氣氛條件下將I g (Me4N)4[S4CdlO(SPh)16]加入十六烷基胺，并以2 V /min的速度升溫至150-240 V ;待CdS量子點達到設定顆粒尺寸，降低混合物溫度至60 V ;用無水甲醇離心分離、沉淀物再真空干燥，即得到CdS量子點。其方法是通過控制反應溫度來控制量子點粒徑大小，制備單源前體時無需真空設備。該方法盡管在一定程度上優化了 CdS量子點的制備方法，而且實現了通過控制反應溫度來控制CdS量子點的粒徑大小，但是操作過程相對復雜，而且反應條件苛刻，影響因素多，制備成本高，從而限制了 CdS量子點在實際中的大量生產應用。
[0003]由于CdS納米晶體的合成原料成本昂貴且有毒，制備方法繁瑣，而且需要引入外在的能量，如高溫加熱、微波、超聲和機械加工等，且后處理繁瑣。因此，發展一種簡單、溫和且無需過多后處理的Cd S量子點的制備方法顯得尤為重要。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種反應條件溫和、操作簡單的制備CdS量子點的方法。該方法后處理簡單。
一種CdS量子點的制備方法，包括以下步驟:
(1)分別稱取摩爾比為1:0.5~0.7:0.3~0.5的異丙基原磺酸鉀、2，2-聯吡啶與CdCl2，將異丙基原磺酸鉀分散于水中得到懸浮液A ;在攪拌下將2，2-聯吡啶和CdCl2固體均勻混合，添加去離子水，制備得到均勻混合的懸浮液B ；
(2)將懸浮液A在攪拌下過濾至懸浮液B中，室溫攪拌反應30~100min,得到白色懸浮液C，對C進行抽濾，去離子水清洗掉沉淀表面未完全反應的離子和有機物，空氣中干燥，得到白色固體沉淀物D ;
(3)在攪拌下，將白色固體沉淀物D分散在CH2Cl2中，過濾，再用己烷清洗掉沉淀表面未完全反應的離子和有機物，干燥，得到單源前驅體Cd (Y-PrOCS2) 2 (C5H4N) 2 ；
(4)將得到的單源前驅體C(K1-PrOCS2)2(C5H4N)2處在溫度為200°C的干燥箱中進行熱分解反應5~7小時，得到黃色CdS量子點。[0005]步驟(3)中，干燥過程可以在空氣中干燥20 h，再轉至室溫真空干燥24 h。
[0006]本發明合成CdS量子點的制備方法操作工藝簡單，反應溫度不超過200 °C，無需從外界引入過多的能量。反應最后產生的是氣體，無需提純，后處理簡單。本方法制備出來的量子點，穩定，分散均勻，顆粒均一，其優良的物理化學性質，如量子尺寸效應、發光性能和化學加工性能及在生物標記、生物傳感、光電子學和太陽能電池等領域有廣泛的應用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]圖1是本發明合成CdS量子點實驗流程示意圖，可以清楚地看到實驗操作簡單易行，對設備要求不高。
[0008]圖2是實施例2合成CdS量子點的場發射高分辨率透射電子顯微鏡的圖，可以算出CdS量子點的平均粒徑約為4 nm。
【具體實施方式】
[0009]實施例1，CdS量子點按以下步驟制備:
(I)稱取質量為0.87 g, 5 mmol異丙基原磺酸鉀，0.39 g, 2.5 mmol 2，2-聯吡啶與0.57g, 2.5 mmol CdCl2,首先將異丙基原磺酸鉀溶解于10 mL水中得到懸浮液A。然后在攪拌下將2，2-聯吡啶和CdCl2固體均勻混合，添加50 ml的去離子水，制備得到均勻混合的懸浮液B。
[0010](2)將懸浮液A在室溫攪拌的過程中，緩慢地過濾至懸浮液B中，室溫攪拌反應30min,得到白色固體懸浮液C。對C進行抽濾，去離子水反復清洗3次，空氣干燥，得到白色固體沉淀物D。
`[0011](3)在攪拌下，首先將(2)中白色固體沉淀物D完全分散在20 ml CH2Cl2中，過濾，再用25 ml的己烷分別抽濾清洗3次；然后空氣干燥20 h,轉至室溫真空干燥24 h，最后得到單源前驅體 Cd (Y-PrOCS2) 2 (C5H4N) 2。
[0012](4)將得到的單源前驅體C(K1-PrOCS2)2(C5H4N)2處在溫度為200 °C的干燥箱中進行熱分解反應5小時。最后得到黃色分粉末，與標準PDF卡對比，是CdS量子點。
[0013]實施例2
(I)稱取質量為0.87 g, 5 mmol異丙基原磺酸鉀，0.26 g, 3.3mmol 2，2-聯吡啶與0.38g, 1.67 mmol CdCl2,首先將異丙基原磺酸鉀溶解于10 mL水中得到懸浮液A。然后在攪拌下將2，2-聯吡啶和CdCl2固體均勻混合，添加50 ml的去離子水，制備得到均勻混合的懸浮液B。
[0014](2)將懸浮液A在室溫攪拌的過程中，緩慢地過濾至懸浮液B中，室溫攪拌反應30min,得到白色固體懸浮液C。對C進行抽濾，去離子水反復清洗4次，空氣干燥，得到白色固體沉淀物D。
[0015](3)在攪拌下，首先將(2)中白色固體沉淀物D完全分散在20 ml CH2Cl2中，過濾，再用20 ml的己烷分別抽濾清洗4次；然后空氣干燥20 h,轉至室溫真空干燥24 h，最后得到單源前驅體 Cd (1-Pr0CS2) 2 (C5H4N) 2。
[0016](4)將得到的單源前驅體C(K1-PrOCS2)2(C5H4N)2處在溫度為200 °C的干燥箱中進行熱分解反應6小時。最后得到黃色CdS量子點。制備出的CdS量子點可均勻的分散于乙醇溶液中。CdS量子點的場發射高分辨透射電子顯微鏡(TEM)圖如圖2所示，從圖2中可以看出本實施方式CdS量子點的平均粒徑約為4 nm，在乙醇中均勻分散，沒有團聚現象。實施方式簡單，易操作。
【權利要求】
1.一種制備CdS量子點的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)分別稱取摩爾比為1:0.5~0.7:0.3~0.5的異丙基原磺酸鉀、2，2-聯吡啶與CdCl2，將異丙基原磺酸鉀分散于水中得到懸浮液A ;在攪拌下將2，2-聯吡啶和CdCl2固體均勻混合，添加去離子水，制備得到均勻混合的懸浮液B ； (2)將懸浮液A在攪拌下過濾至懸浮液B中，室溫攪拌反應30~100min,得到白色懸浮液C，對C進行抽濾，去離子水清洗掉沉淀表面未完全反應的離子和有機物，空氣中干燥，得到白色固體沉淀物D ; (3)在攪拌下，將白色固體沉淀物D分散在CH2Cl2中，過濾，再用己烷清洗掉沉淀表面未完全反應的離子和有機物，干燥，得到單源前驅體Cd (Y-PrOCS2) 2 (C5H4N) 2 ； (4)將得到的單源前驅體C(K1-PrOCS2)2(C5H4N)2處在溫度為200°C的干燥箱中進行熱分解反應5~7小時，得到黃色CdS量子點。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，干燥過程可以在空氣中干燥20h，再轉至室溫真空干燥24 h。
【文檔編號】C09K11/56GK103803637SQ201410039204
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月27日 優先權日:2014年1月27日
【發明者】王多發, 章天金, 王芳杰, 徐進民, 田茂, 夏漢明, 王曉晶 申請人:湖北大學