一種基于胺基熒光增色團的熒光性質可調控的材料制備方法與流程

本發明涉及熒光材料制備領域，具體是一種基于胺基熒光增色團的熒光性質可調控的材料制備方法。

背景技術：

現有的熒光材料種類繁多，包括含氮雜環和芳香環等共軛有機化合物、含共軛芳香環的配合物。但是，熒光材料的熒光性質調控研究的很少。現有研究配合物的熒光發射性質主要集中在稀土化合物上。因為稀土元素具有很好的發光特性。利用配合物的共軛體系以及稀土元素的空軌道來改變配合物的電荷轉移，從而改變熒光性質。研究的重點只是單個配合物的熒光性質。其熒光發射機理主要是金屬-配體電荷轉移。其研究時選擇的金屬離子多以稀土元素為主。該方面的研究比較普遍。

技術實現要素：

本發明的目的是建立一種熒光性質可以調節的配合物材料的合成方法。通過簡單的手段而且廉價的原料來合成熒光配合物以及調節熒光性質。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種基于胺基熒光增色團的熒光性質可調控的材料制備方法，制備步驟包括：將0.85 ~1.15mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.85 ~1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、0.85 ~1.15mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5~2.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下，6~8d后至濾液自然揮發有無色晶體析出。

作為本發明進一步的技術方案，制備步驟包括：將1mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2 h后冷卻過濾；在室溫條件下，6~8d后至濾液自然揮發有無色晶體析出。

一種基于胺基熒光增色團的熒光性質可調控的材料制備方法，制備步驟包括：將0.85 ~1.15mmol的 NiSO₄·6H₂O、0.85 ~1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、0.85 ~1.15mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5~2.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下，4~6d后至濾液自然揮發有無色晶體析出。

作為本發明進一步的技術方案，制備步驟包括：將1mmol的 NiSO₄·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2 h后冷卻過濾；在室溫條件下，4~6d后至濾液自然揮發有無色晶體析出。

表征結果表明，該方法制備得到熒光配合物，并可以通過金屬離子的改變進而調節配合物的熒光發射性質。

由說明書附圖可知，配體的熒光發射峰在392 nm。配合物1、2均顯示出熒光發射峰，分別為466，460 nm。與配體相比，配合物1、2的熒光發射峰均發生了明顯紅移，分別紅移了74，68 nm；紅移幅度是配合物1 >配合物2。對于熒光發射強度，配合物1的強度要高于配合物2的。因此，配合物的熒光發射波長及強度均受中心離子的調控。

與現有技術相比，本發明的配合物材料具有以下幾個突出的特點：

(1)其配合物的合成使用的Zn和Ni形成的結構相同，并且熒光發射性質可以通過改變中心金屬離子加以調控；

(2)配合物1、2的熒光發射效果改變明顯，包括熒光發射的波長及強度；

(3)以Zn為中心金屬離子的產物的熒光強度和紅移程度均高于配以Ni為中心金屬離子的產物；

(4)配合物的合成方法簡單，合成步驟少，合成成本便宜，所用原料廉價。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所得配合物1的分子結構圖；

圖2為本發明實施例2所得配合物2的分子結構圖；

圖3為本發明實施例1所得配合物1的熱重曲線；

圖4為本發明實施例2所得配合物2的熱重曲線；

圖5為室溫下，配合物1-2與配體的固態熒光發射譜圖；

圖5中， Ligand、配體，1、配合物1，2、配合物2。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明的保護范圍不受實施例所限。

實施例1：

將1mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2 h后冷卻過濾；在室溫條件下，7d后濾液自然揮發有無色晶體析出，得配合物1，產率為66.4%。

實施例2：

將1mmol的 NiSO₄·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2 h后冷卻過濾；在室溫條件下，5d后濾液自然揮發有無色晶體析出，得配合物2，產率為62%。

實施例3：

將0.85mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.85 mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1.15mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下， 8d后濾液自然揮發有無色晶體析出。

實施例4：

將1.15mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、0.85 mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5h后冷卻過濾；在室溫條件下， 8d后濾液自然揮發有無色晶體析出。

實施例5：

將0.85 mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2h后冷卻過濾；在室溫條件下，6d后濾液自然揮發有無色晶體析出。

實施例6：

將1.15mmol的 NiSO₄·6H₂O、1.15mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下，5d后濾液自然揮發有無色晶體析出。

實施例7：

將0.85mmol的 NiSO₄·6H₂O、0.85mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流2.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下， 6d后濾液自然揮發有無色晶體析出。

實施例8：

將1mmol的 NiSO₄·6H₂O、1mmol的苯胺-2,5-二磺酸鈉、1.15mmol的1,10-鄰菲羅啉溶于20 mL水，加熱回流1.5 h后冷卻過濾；在室溫條件下，4d后濾液自然揮發有無色晶體析出。

以上所述實施方式僅為本發明諸多實施方式中的幾種，但本發明的保護范圍并不局限于此。