利用熒光磁性貴金屬納米簇核殼微球顯現指印的方法與流程

文檔序號：11626024閱讀：592來源：國知局

本發明涉及公安刑事技術指印鑒定領域，具體涉及利用熒光磁性納米簇核殼微球顯現指印的方法。

背景技術：

指紋具有人各不同、終生不變、觸物留痕特性，有“人體身份證”和“證據之王”的美稱，對揭露、證實犯罪和識別罪犯有不可忽視的作用。人雙手手指指頭的乳突花紋上分布有汗孔，汗孔分泌的汗液常含有油脂以及其他微小物質。因此遺留在客體上的汗潛指印成分包含少量的水、少量的無機物、蛋白質、油脂等有機物。

指印顯現技術已有上百年的歷史，傳統顯現方法有502熏顯法、茚三酮法、dfo法等。隨著納米技術的飛速發展，新型納米材料應用于潛指印顯現引起了科研工作者的關注，出現了利用金屬、上轉換發光、磁性納米材料顯現指印等方法。

作為傳統顯現方法的磁粉，顆粒大小約為800目，由于顆粒具有磁性，用于潛指印刷顯時被磁粉刷吸引而不懸浮于空氣中，因此是刑科人員在現場勘驗時的首選。受此啟發，磁性粒子也開始受到關注，被納入潛指印顯現的方法體系中。關于功能化納米磁珠的報道很多，其中是類似啞鈴狀的納米金功能化的納米fe3o4（尺寸控制4-20nm）。納米金具有特殊的穩定性、小尺寸效應等特點，使它能與含巰基、氨基的有機物如蛋白質等結合，與含苯環的熒光素形成共價鍵，增強熒光素的熒光效果等。因此，該功能化后au-fe3o4納米粒子具有可選擇性、兼容性和超順磁特性，可以應用于生物醫學、mri成像、癌細胞診斷、控制毒品分散等領域，也有關于其在潛指紋顯現的報道，但是該復合的磁性納米粒子因為粒子的顏色等特點，應用于背景反差不大的潛指紋顯現中受到了一定的限制。

磁性熒光納米材料，作為一類新型的復合材料，因其在核共振成像、生物傳感器以及靶向藥物載體等多種領域擁有廣闊的應用前景而成為眾多科學家研究新型材料的方向。關于熒光磁性納米材料的制備有很多報道如將硫醇修飾的fe3o4與巰基乙酸修飾的cdte量子點通過化學鍵合方式連接在一起，得到fe3o4@cdte磁性熒光復合材料；制備中間保護層結合稀土元素與磁性納米粒子從而結合二者的磁性與熒光性質。但是量子點與稀土元素本身具備的毒性與輻射一定程度限制了二者的應用。熒光磁性納米材料由于兼具磁性和熒光性質，而在潛指印顯現領域有很大的應用潛力。

技術實現要素：

為解決現有指印顯現技術中存在的上述問題，本發明提出利用熒光磁性貴金屬納米簇核殼微球顯現指印的方法。

本發明利用熒光磁性貴金屬納米簇核殼微球顯現指印的方法，其特征在于，所述熒光磁性貴金屬納米簇為在聚乙烯亞胺修飾的磁性四氧化三鐵納米粒子表面直接孵育金、銀或鉑納米簇，從而形成金、銀或鉑納米簇核殼微球，即金、銀或鉑納米簇顯現試劑。

進一步的，本發明利用熒光磁性貴金屬納米簇核殼微球顯現指印的方法，包括以下步驟：

s1、以硫酸亞鐵、氯化高鐵、氯金酸、硝酸銀、氯鉑酸、抗壞血酸、谷胱甘肽、氨水、氫氧化鈉和聚乙烯亞胺為原料制備熒光磁性貴金屬納米簇核殼微球，所述熒光磁性貴金屬納米簇核殼微球包括熒光磁性金納米簇核殼微球、熒光磁性銀納米簇核殼微球和熒光磁性鉑納米簇核殼微球，即金納米簇顯現試劑、銀納米簇顯現試劑和鉑納米簇顯現試劑；

s2、模擬案件現場，志愿者制作指印樣本；

s3、將步驟s2中的指印樣本分別使用步驟s1制備的金納米簇顯現試劑、銀納米簇顯現試劑或鉑納米簇顯現試劑顯現汗潛指印；

s4、顯現后的汗潛指印用借助顯現觀察系統，觀察熒光固定指印圖像。

進一步的，上述步驟s1具體包括：

s101、將2.6g二價鐵鹽feso4?7h2o溶于25ml濃度為1.0mol/l的氫氧化鈉naoh水溶液，后在攪拌條件下緩慢滴加25ml濃度為2.0mol/l的硝酸鉀kno3水溶液，離心，干燥后研磨即得納米fe3o4；

s102、將0.37g納米fe3o4加入20ml濃度為4g/l的聚乙烯亞胺pei溶液中，在頻率2450mhz、功率800w微波條件下加熱120min，反應后用外加磁鐵進行分離，然后將沉淀部分用去離子水洗滌至中性，冷凍干燥即可得到納米pei-fe3o4粒子；

s103、將5mlpei-fe3o4水溶液加入0.1ml濃度為1%的氯金酸haucl4溶液，磁性攪拌8min后加入0.1ml濃度為0.1mol/l的抗壞血酸aa，再磁性攪拌1min，后加入0.1ml濃度為0.1mol/l的谷胱甘肽gsh水溶液，再攪拌1min后，進行磁性分離，得到熒光磁性金納米簇核殼微球fe3o4@auncs；將5mlpei-fe3o4水溶液加入0.1ml濃度為1%的硝酸銀agno3溶液，磁性攪拌8min后加入0.1ml濃度為0.1mol/l地抗壞血酸aa，再磁性攪拌1min，后加入0.1ml濃度為0.1mol/l的谷胱甘肽gsh水溶液，再攪拌1min后，進行磁性分離，得到熒光磁性銀納米簇核殼微球fe3o4@agncs；將5mlpei-fe3o4水溶液加入0.1ml濃度為1%的氯鉑酸h2ptcl6溶液，磁性攪拌8min后加入0.1ml濃度為0.1mol/l的抗壞血酸aa，再磁性攪拌1min，后加入0.1ml濃度為0.1mol/l的谷胱甘肽gsh水溶液，再攪拌1min后，進行磁性分離，得到熒光磁性鉑納米簇核殼微球fe3o4@ptncs；

s104、分別將上述步驟制備的納米fe3o4@auncs、fe3o4@agncs和fe3o4@ptncs分別分散于2m1的去離子水中，超聲溶解后取上層溶液，磁場下分離，分離后用去離水洗滌磁性納米粒子二次。然后，外加磁場分離后于37℃恒溫干燥箱下干燥24小時；干燥后得到兼具磁性與熒光性能的熒光磁性金、銀和鉑納米簇核殼微球。

進一步的，上步驟s2具體包括：

s201、志愿者將手洗凈晾干后，在玻璃客體上捺印汗潛指印，獲得指印樣本；

s202、指印樣本擺放間距適中，為模仿案件現場上汗潛指印，本實驗指印樣本在自然條件下存放在干凈托盤內30天。

進一步的，上述步驟s3具體包括：

用磁性刷分別取適量熒光磁性金納米簇核殼微球、熒光磁性銀納米簇核殼微球、熒光磁性鉑納米簇核殼微球沿指印乳突紋線順時針刷顯，待粉末與指印物質充分結合。

進一步的，上述步驟s4具體包括：

s401、利用多波段光源、有色濾光鏡、數碼單反相機搭建顯現觀察系統對熒光汗潛指印進行觀察固定；

s402、在黑暗條件下，將多波段光源照射捺印被熒光磁性貴金屬納米簇核殼微球顯現的汗潛指印，指印產生的熒光透過有色濾光鏡被數碼單反相機記錄，將指印乳突紋線及其細節特征固定下來。

本發明具有以下有益技術效果：

1.本發明在聚乙烯亞胺修飾的四氧化三鐵表面直接孵育有熒光的金、銀、鉑納米簇系屬首創；

2.制備的熒光磁性貴金屬納米簇核殼微球熒光量子產率高，且熒光持續時間長，具有低毒性；

3.指印顯現操作快速高效，可清晰顯現30天的陳舊指印；