一種超細金剛石微粉的表面改性方法
【專利摘要】本發明公開了一種超細金剛石微粉的表面改性方法，包括以下步驟：1）將超細金剛石微粉與分散劑溶液混合攪拌，然后固液分離進行過濾除雜；2）將步驟1）得到的超細金剛石微粉濕物料通過流動干燥方式進行干燥，獲得表面改性的超細金剛石微粉。超細金剛石微粉經本發明的表面改性方法改性后，不僅能在水體系下穩定分散，而且適合半導體、光學鏡頭等高端精密產品的拋光，具有極高的拋光效率，且拋光質量好，拋光后沒有劃痕，能夠避免對拋光工件的損傷，可滿足現今高端精密產品技術領域的要求。
【專利說明】
一種超細金剛石微粉的表面改性方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種超細金剛石微粉的表面改性方法，屬于金剛石表面改性技術領域。
【背景技術】
[0002]超細金剛石微粉最重要的指標之一是粒度，這是因為粒度決定了金剛石微粉的許多技術性能和實際應用范圍，由于金剛石微粉的粒度小到一定程度，即所謂“超細”以后，粉體的比表面積和表面質點數急劇增大，其活性比內部質點更高，因此超細粉體具有吸附量大，以及獨特的電性、磁性等性能。
[0003]超細金剛石微粉容易因表面電子不飽和，及雜質、受潮、磁性、靜電等因素聚成團，在拋光半導體、光學鏡頭等精密工件過程中，存在劃傷工件的現象，這將影響超細金剛石微粉在精密拋光領域的應用。
【發明內容】
[0004]鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種超細金剛石微粉的表面改性方法，包括以下步驟:1)將超細金剛石微粉與分散劑溶液混合攪拌，然后固液分離進行過濾除雜；2)將步驟I)得到的超細金剛石微粉濕物料通過流動干燥方式進行干燥，獲得表面改性的超細金剛石微粉。超細金剛石微粉經本發明的表面改性方法改性后，不僅能在水體系下穩定分散，而且適合半導體、光學鏡頭等高端精密產品的拋光，具有極高的拋光效率，且拋光質量好，拋光后沒有劃痕，能夠避免對拋光工件的損傷，可滿足現今高端精密產品技術領域的要求。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0006]本發明提供一種超細金剛石微粉的表面改性方法，包括以下步驟:
[0007]I)將超細金剛石微粉與分散劑溶液混合攪拌，然后固液分離進行過濾除雜；
[0008]2)將步驟I)得到的超細金剛石微粉濕物料通過流動干燥方式進行干燥，獲得表面改性的超細金剛石微粉。
[0009]所述超細金剛石微粉的粒度為0.5_2μπι。
[0010]優選的，步驟I)中，所述分散劑溶液的分散劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇2000中的一種或多種，溶劑為去離子水。
[0011]更優選的，所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇2000，三者之間的摩爾比為1:0.15-0.25:0.45-0.55。
[0012]優選的，步驟I)中，所述分散劑溶液的摩爾濃度為0.002-0.008mol/L。所述摩爾濃度是指十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇2000的總摩爾濃度。
[0013]優選的，步驟I)中，所述分散劑溶液中分散劑與超細金剛石微粉的質量比為I/ΙΟΟΟ-5/ΙΟΟΟο
[0014]優選的，步驟I)中，混合攪拌的時間為30-60分鐘。
[0015]優選的，步驟2)中，所述流動干燥方式為使用盤式干燥機進行干燥。
[OO10]優選的，步驟2)中，干燥溫度為100-150 °C。
[0017]本發明至少具有以下有益效果之一:
[0018]1、選擇流動干燥方式對物料進行烘干，由于物料是在流動過程中完成傳熱傳質過程，物料干燥徹底，且物料干燥效率比箱式干燥高30 %，明顯降低了生產成本;進一步，流動干燥方式如使用盤式干燥機，以熱傳導的方式，加熱置于各層空心圓盤內濕物料，通過轉動耙葉的機械作用下，使不斷翻滾的物料內的濕份蒸發，且粉體物料在機械作用下會相互碰撞，有效的去除了粉體顆粒之間存在的硬團聚；
[0019]2、分散劑的離子中和超細金剛石微粉顆粒表面的不飽和電子，有效阻止超細金剛石微粉顆粒之間互相吸引，且分散劑是親水性的，提高了超細金剛石微粉在水中的擴散速度，表面改性后超細金剛石微粉在水中能夠均勻分散，實現對超細金剛石微粉的解團聚；
[0020]3、通過采用全新的干燥及表面改性技術，確保表面改性處理后超細金剛石微粉完全避免受潮及靜電等因素的影響，將使用本發明表面改性方法獲得的超細金剛石微粉與未改性處理的超細金剛石微粉進行拋光實驗對比，使用本發明改性方法獲得的超細金剛石微粉在拋光高端精密材料時，工件在拋光過程中無劃痕產生；
[0021 ] 4、本發明表面改性方法使用的溶劑為去離子水，添加微量的分散劑，分散劑的質量為超細金剛石微粉的1/1000-5/1000，所以本方法具有成本低、環保無毒等特性。
【附圖說明】
[0022]圖1為改性前超細金剛石微粉在水中開始分散時狀態效果圖。
[0023]圖2為改性后超細金剛石微粉在水中開始分散時狀態效果圖。
[0024]圖3為改性前超細金剛石微粉在水中分散過程中狀態效果圖。
[0025]圖4為改性后超細金剛石微粉在水中分散過程中狀態效果圖。
[0026]圖5為改性前超細金剛石微粉在水中結束分散時狀態效果圖。
[0027]圖6為改性后超細金剛石微粉在水中結束分散時狀態效果圖。
[0028]圖7為改性前超細金剛石微粉劃痕測試結果圖。
[0029]圖8實施例1超細金剛石微粉劃痕測試結果圖。
[0030]圖9實施例2超細金剛石微粉劃痕測試結果圖。
[0031 ]圖10實施例3超細金剛石微粉劃痕測試結果圖。
[0032]圖11為盤式干燥機干燥超細金剛石微粉SEM圖。
[0033]圖12為箱式干燥器干燥超細金剛石微粉SEM圖。
【具體實施方式】
[0034]以下通過特定的具體實例說明本發明的技術方案。應理解，本發明提到的一個或多個方法步驟并不排斥在所述組合步驟前后還存在其他方法步驟或在這些明確提到的步驟之間還可以插入其他方法步驟;還應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。而且，除非另有說明，各方法步驟的編號僅為鑒別各方法步驟的便利工具，而非為限制各方法步驟的排列次序或限定本發明可實施的范圍，其相對關系的改變或調整，在無實質變更技術內容的情況下，當亦視為本發明可實施的范疇。
[0035]本發明技術細節由下述實施例加以詳盡描述。需要說明的是所舉的實施例，其作用只是進一步說明本發明的技術特征，而不是限定本發明。
[0036]實施例1
[0037]I)將超細金剛石微粉與摩爾濃度為0.005mol/L的分散劑溶液置入混合攪拌機內，所述分散劑溶液中分散劑與超細金剛石微粉的質量比為2:1000，分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇2000，摩爾比為1:0.15:0.45,溶劑為去離子水，混合攪拌60分鐘，然后通過固液分離裝置，對物料進行過濾除雜；
[0038]2)將除雜后的超細金剛石微粉濕物料通過盤式干燥機進行干燥，干燥溫度為1500C，得到表面改性的超細金剛石微粉。
[0039]實施例2
[0040]I)將超細金剛石微粉與摩爾濃度為0.002mol/L的分散劑溶液置入混合攪拌機內，所述分散劑溶液中分散劑與超細金剛石微粉的質量比為1:1000，分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇2000，摩爾比為1:0.2:0.5,混合攪拌45分鐘，然后通過固液分離裝置，對物料進行過濾除雜；
[0041]2)將除雜后的超細金剛石微粉濕物料通過盤式干燥機進行干燥，干燥溫度為1200C，得到表面改性的超細金剛石微粉。
[0042]實施例3
[0043]I)將超細金剛石微粉與摩爾濃度為0.008mol/L的分散劑溶液置入混合攪拌機內，所述分散劑溶液中分散劑與超細金剛石微粉的質量比為5:1000，分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉與聚乙二醇2000，摩爾比為1:0.25:0.55,溶劑為去離子水，混合攪拌30分鐘，然后通過固液分離裝置，對物料進行過濾除雜；
[0044]2)將除雜后的超細金剛石微粉濕物料通過盤式干燥機進行干燥，干燥溫度為1000C，得到表面改性的超細金剛石微粉。
[0045]盤式干燥機分散效果
[0046]將實施例1得到的表面改性的超細金剛石微粉(經盤式干燥機進行干燥)做SEM測試，結果見圖U，可見，粉體顆粒之間分布均勻，無團聚;將箱式干燥器替換盤式干燥機，其它條件不變，得到的超細金剛石微粉做SEM測試，結果見圖12，粉體顆粒之間存在明顯的團聚現象。測試結果說明，盤式干燥機中耙葉的機械作用有效去除了粉體顆粒之間存在的硬團聚。
[0047]超細金剛石微粉在水中分散狀態
[0048]由于表面改性劑的離子中和了超細金剛石微粉顆粒表面的不飽和電子，有效阻止超細金剛石微粉顆粒之間互相吸引，且表面活性劑是親水性的，提高了超細金剛石微粉在水中的擴散速度，表面改性后超細金剛石微粉在水中能夠均勻分散;而未表面改性處理的超細金剛石微粉顆粒表面穩定性差，顆粒之間互相吸引，易聚成團。
[0049]將改性前超細金剛石微粉和實施例1改性后的超細金剛石微粉置于水中:超細金剛石微粉與水的質量比為1:40，利用電子顯微鏡觀察改性前后超細金剛石微粉在水中分散過程，分別見圖1至圖6，表征了不同分散階段的狀態，由于表面改性后超細金剛石微粉顆粒表面穩定性好，在水介質中迀移速度快，分散性較好，如圖4和圖6所示，呈現均勻漿料狀態；而未表面改性處理的超細金剛石微粉顆粒，如圖3和圖5所示，呈現分層狀態。
[0050]超細金剛石微粉劃痕測試
[0051]選用改性前超細金剛石微粉和實施例1至實施例3表面改性后的超細金剛石微粉按照以下方法配置成研磨液:
[0052]將改性前超細金剛石微粉和表面改性后超細金剛石微粉分別與水按照質量比為3:100置于容器內，通過攪拌作用混合均勻，制備成研磨液；
[0053]分別置于玻璃片之間，按照如下方法進行對磨實驗:取適量配置好的研磨液，置于載玻片上，研磨液上面放置另一蓋玻片，使研磨液處于兩玻片之間，然后通過玻片之間的摩擦作用，觀察玻片是否會出現劃痕。
[0054]結果如圖7至圖10，從檢測結果可以看出，與改性前超細金剛石微粉相比，采用本發明的表面改性方法獲得的超細金剛石微粉，有效避免了拋光作業過程中出現的劃傷工件現象，且實施例1的拋光效果優于實施例2和3。
【主權項】
1.一種超細金剛石微粉的表面改性方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將超細金剛石微粉與分散劑溶液混合攪拌，然后固液分離進行過濾除雜； 2)將步驟I)得到的超細金剛石微粉濕物料通過流動干燥方式進行干燥，獲得表面改性的超細金剛石微粉。2.根據權利要求1所述的超細金剛石微粉的表面改性方法，其特征在于，步驟I)中，所述分散劑溶液的分散劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇2000中的一種或多種，溶劑為去離子水。3.根據權利要求2所述的超細金剛石微粉的表面改性方法，其特征在于，所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇2000，三者之間的摩爾比為1:0.15-0.25:0.45-0.55ο4.根據權利要求1所述的超細金剛石微粉的表面改性方法，其特征在于，步驟I)中，所述分散劑溶液的摩爾濃度為0.002-0.008mol/L。5.根據權利要求1所述的超細金剛石微粉的表面改性方法，其特征在于，步驟I)中，所述分散劑溶液中分散劑與超細金剛石微粉的質量比為1/1000-5/1000。6.根據權利要求1所述的超細金剛石微粉的表面改性方法，其特征在于，步驟I)中，混合攪拌的時間為30-60分鐘。7.根據權利要求1所述的超細金剛石微粉的表面改性方法，其特征在于，步驟2)中，所述流動干燥方式為使用盤式干燥機進行干燥。8.根據權利要求1所述的超細金剛石微粉的表面改性方法，其特征在于，步驟2)中，干燥溫度為100-150 °C。
【文檔編號】C09G1/02GK105949824SQ201610343069
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月20日
【發明人】溫簡杰, 盛友軍, 李 杰
【申請人】上海昌潤極銳超硬材料有限公司