一種led光源用紅色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發明公開一種LED光源用紅色熒光粉及其制備方法，屬于發光技術領域。本發明的熒光粉化學穩定性好，激發效率高，可與近紫外和藍光LED匹配，是一種新型的白光LED用紅色熒光粉。
【專利說明】
一種LED光源用紅色熒光粉及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及一種熒光粉及其制備方法，具體涉及一種LED光源用紅色熒光粉及其 制備方法。
【背景技術】
[0002] LED產業近年來取得了快速的發展，目前LED產業的應用領域主要在在廣告牌、指 示燈、手電背光板以及裝飾等行業、白光LED作為新一代的固態照明光源，與傳統照明光源 比，具有節能、環保、長壽命、發光效率高和可靠性高等優點。近年來，能夠發藍光和綠光的 熒光材料已經有比較成熟的研究方法和制備工藝，有些已經投入了工業生產，獲得了一定 的經濟效益。
[0003] 現有技術中，實現白光LED最普遍的方法是藍色LED芯片和黃色熒光粉的組合，但 由于缺乏紅光成分，導致該方案獲得的白光顯色性較差，紅色熒光粉性能對白光LED的顯色 指數及色溫的影響極其顯著。目前，限制紅色熒光粉使用的技術缺陷主要在于紅色熒光粉 的發光效果不穩定，這也是白光LED發展的瓶頸所在。
[0004] 因此，研發出一種LED光源用紅色熒光粉及其制備方法，用于解決現有技術中，紅 色熒光粉發光效果不穩定的技術缺陷，成為了本領域技術人員亟待解決的問題。
【發明內容】
[0005] 有鑒于此，本發明公開一種發光穩定性高的紅色熒光粉。
[0006] 本發明的目的通過以下技術方案實現:一種LED光源用紅色熒光粉，其特征在于， 其原料包括按重量計30-40份的熒光粉本體以及0.5-1份的穩定劑;所述熒光粉本體化學通 式為A 3-2xBxCxD06,其中A為Ca，B為K，C為Eu，D為W，0〈x彡0.6;所述穩定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0007] 本發明特別在紅色熒光粉中添加適量的穩定劑。其中，3-吡啶磺酸分子式是 C5H5NO3S，可選用任一種現有技術實現。梓檬酸金鉀分子式是KA112N4C12H11O8，應用于鍍金行 業的生產，包括電子元器件的鍍金、線路板、五金、景泰藍、首飾、工藝品、獎杯等鍍金行業的 使用，可選用任一種現有技術實現。所述鎢酸鈉無色結晶或白色結晶性粉末。在干燥空氣中 風化，100°C時失去結晶水。溶于水，不溶于乙醇。相對密度3.23~3.25。熔點698°C(無水 品），可選用任一種現有技術實現。發明人在試驗中驗證出，在3-吡啶磺酸和檸檬酸金鉀的 協效下，由本發明紅色熒光粉制成的LED光源其通光量長期使用仍不發生明顯下降，而鎢酸 鈉更可與二者協效維持LED光源色溫的穩定性。
[0008] -種所述LED光源用紅色熒光粉的制備方法，包括如下步驟： (1) 按化學通式中的配比稱取以下原料：A的碳酸鹽、B的碳酸鹽、C的氧化物和D 的氧化物； (2) 將步驟（1)稱取的原料研磨并混勻； (3 )將混勻的原料在1300 °C煅燒1 Oh，然后冷卻至室溫，研磨后再在1200 °C煅燒15h; 研磨后再加入所述穩定劑在500-700 °C煅燒2h; (4)將步驟(3)得到的產物冷卻后研碎，即得；步驟(2)中研磨時往原料中加入原料總 質量3-4倍的乙醇。
[0009]上述制備方法為固相合成法，本發明的熒光粉還可采用化學合成法，例如可采用 沉淀法或溶膠凝膠法進行化學合成。
[0010]本發明的紅色熒光粉化學穩定性好，激發效率高，能在紫外光（300nm)、近紫外 (395nm)、藍光(466nm)激發下獲得位于618nm左右的紅色發光，可與近紫外和藍光LED 匹配，是一種新型的白光LED用紅色熒光粉。
【具體實施方式】
[0011]為了便于本領域技術人員理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳細描述： 實施例1 本實施例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計35份的熒光粉本體以 及〇. 9份的穩定劑;所述熒光粉本體化學通式為Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述穩定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0012] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩定劑在500-700°C煅燒2h;產物冷卻后研碎，即得。
[0013] 實施例2 本實施例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計40份的熒光粉本體以 及0.5份的穩定劑;所述熒光粉本體化學通式為Ca2KQ.5Eu Q.5W06。所述穩定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0014] 取CaC〇3(分析純）、K2C〇3(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩定劑在500-700°C煅燒2h;產物冷卻后研碎，即得。
[0015] 實施例3 本實施例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計30份的熒光粉本體以 及1份的穩定劑;所述熒光粉本體化學通式為Ca2KQ.5EuQ. 5W06。所述穩定劑包括按重量計20% 的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0016] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu 2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩定劑在500-700°C煅燒2h;產物冷卻后研碎，即得。
[0017] 實施例4 本實施例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計38份的熒光粉本體以 及0.7份的穩定劑;所述熒光粉本體化學通式為Ca2KQ.5Eu Q.5W06。所述穩定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0018] 取CaC〇3(分析純）、K2C〇3(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩定劑在500-700°C煅燒2h;產物冷卻后研碎，即得。
[0019] 對比例1 本對比例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其化學通式為Ca2KQ.5Eu Q.5W06。
[0020] 取CaC〇3(分析純）、K2C〇3(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩定劑在500-700°C煅燒2h;產物冷卻后研碎，即得。
[0021] 對比例2 本對比例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計35份的熒光粉本體以 及〇. 9份的穩定劑;所述熒光粉本體化學通式為Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述穩定劑包括按重量計 35%的檸檬酸金鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0022] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩定劑在500-700°C煅燒2h;產物冷卻后研碎，即得。
[0023] 對比例3 本對比例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計35份的熒光粉本體以 及〇. 9份的穩定劑;所述熒光粉本體化學通式為Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述穩定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及65%的碳酸鈉。
[0024] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩定劑在500-700°C煅燒2h;產物冷卻后研碎，即得。
[0025] 對比例4 本對比例提供一種LED光源用紅色熒光粉，其原料包括按重量計35份的熒光粉本體以 及〇. 9份的穩定劑;所述熒光粉本體化學通式為Ca2Ko. 5Eu〇. 5W06.所述穩定劑包括按重量計 20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸鉀以及65%的鎢酸鈉。
[0026] 取CaC03(分析純）、K2C03(分析純）、Eu2〇3(3N)、W〇3(分析純）。加入原料總質量3-4 倍的乙醇，將混勻的原料在13 0 0 °C煅燒10 h，然后冷卻至室溫，研磨后再在12 0 0 °C煅燒 15h;研磨后再加入所述穩定劑在500-700°C煅燒2h;產物冷卻后研碎，即得。
[0027] 實驗例 采用現有的C0B技術利用實施例和對比例所提供的熒光粉封裝出5W的白光LED光源模 組。通電點亮后，10小時后測試一次其光通量殘留率、色溫和光源光效。其結果如下表所 7Jn 〇
[0028] 以上為本發明的其中具體實現方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為 對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發 明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些顯而易見的替換形式均屬于本發明的 保護范圍。
【主權項】
1. 一種LED光源用紅色熒光粉，其特征在于，其原料包括按重量計30-40份的熒光粉本 體以及0.5-1份的穩定劑;所述熒光粉本體化學通式為A 3-2xBxCxD06，其中A為Ca，B為K，C為 Eu，D為W，0〈x< 0.6;所述穩定劑包括按重量計20%的3-吡啶磺酸、15%的檸檬酸金鉀以及 65%的鎢酸鈉。2. 權利要求1所述LED光源用紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 按化學通式中的配比稱取以下原料：A的碳酸鹽、B的碳酸鹽、C的氧化物和D 的氧化物； (2) 將步驟（1)稱取的原料研磨并混勻； (3 )將混勻的原料在1300 °C煅燒1 Oh，然后冷卻至室溫，研磨后再在1200 °C煅燒15h; 研磨后再加入所述穩定劑在500-700 °C煅燒2h; (4)將步驟(3)得到的產物冷卻后研碎，即得；步驟(2)中研磨時往原料中加入原料總 質量3-4倍的乙醇。
【文檔編號】C09K11/78GK105969352SQ201610387031
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月4日
【發明人】王穎暢
【申請人】王穎暢