專利名稱：一種功能性尼龍6切片的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種功能性尼龍6切片的生產方法，屬于尼龍6生產領域。
背景技術：
目前很多尼龍6下游產品，包括絲、薄膜及塑料等，都能利用添加功能性成份實現 功能化，如抗菌性、抗靜電性、遠紅外發射、抗紫外、著色等，最常見的方法是先將部分尼龍6 樹脂制成母粒，在成型時(紡絲、注塑、擠出)時加入混合而成，采用這種方式添加的主要有 抗菌劑、遠紅粉等。還有就是在聚合前添加，典型的添加劑有作為消光劑使用的二氧化鈦。 某些品種如織物還可以進行表面處理(包括染色)的方式來附加功能性。母粒法有簡單、方便、易更換，易清潔、分散性較好的優點，但在成型添加時特別是 纖維生產中需要價格昂貴的精度計量設備，而且聚合物制成母粒，仍需至少再經過一次熱 過程，會發生部分降解。而且實際操作中，多數母粒生產商基礎樹脂依靠采購，由于樹脂來 源不同，狀態不同(如聚酰胺含水量不同)造成母粒質量的波動。而且母粒制作過程中，也要 求原料具有良好的相容性，一般無機粉體均需要增加相容性的表面處理，特別是納米級的 添加劑，若不進行相應處理，在螺桿中是不能分散到納米級的。在下游的使用中，若采用母 粒，特別是要求較高的纖維生產中，往往需要對常規的生產裝置進行改裝，加裝較為昂貴的 計量注射裝置。如果采用母粒和切片共混，會有混合不勻，分層等缺點。目前使用的尼龍6連續聚合的方式都在聚合前添加助劑，而聚合添加的方法生產 出的功能性切片，添加劑易分散均勻，而且不需要經螺桿再加工，但其局限性較大，此時添 加對原料的要求極高，要求此時添加的原料要經受至少270°C左右的高溫，水解的環境，還 要求對聚合反應不會有催化副反應的生成。較長的聚合反應時間還要求有反應物是十分穩 定的懸浮液，否則將發生團聚和沉降，因此可用的添加劑很少，并且目前的連續生產裝置產 能巨大，原料和熔體管道眾多，若更換品種，需要長時間的過渡清洗，耗費大量原材料，極大 增加成本，因此實際生產的產品也僅全消光、半消光、有光切片品種，而對品種多樣，需求量 相對較小的功能性切片來說幾乎不可能生產。
發明內容
為了克服現有技術的不足，本發明提供一種生產品種切換靈活，轉產消耗少，切片 產品中功能粉體粒度細、分散性好，尼龍分子降解低，質量穩定的功能性尼龍6切片的生產 方法。本發明所采用的技術方案是
一種功能性尼龍6切片的生產方法，其包括以下步驟
a)將功能性粉體分散于液態己內酰胺，形成功能性粉體分散液；
b)功能性粉體分散液用液體泵計量并輸送至擠出機；
c)常規水解開環聚合法聚合的產物由熔體泵計量輸送至擠出機；
d)步驟b的功能性粉體分散液與步驟c的聚合產物經擠出機混合后擠出切粒；
3e)粒子經萃取干燥制得產品。所述功能性粉體是能賦予純尼龍產品具有高耐磨、消光、著色、抗菌、抗靜電、阻 燃、遠紅外發射、負離子發射、抗紫外、磁性、熒光等上述單一或復合功能的無機粉體。所述 無機粉體是以下一種或者若干種物質的混合物沸石載銀、磷酸鋯載銀、二氧化鈦、納米二 氧化鈦、電氣石粉、納米氧化鋅、蒙脫土、炭黑、稀土化合物、納米二氧化硅、凹凸納米棒、二 氧化鉬、麥飯石、氧化鈰、磁粉。所述分散過程包括先預先經過剪切攪拌粗分散，使用砂磨機、攪拌研磨機進行研 磨精細分散。分散后的產物為懸浮液。所述的研磨，可使用砂磨機、攪拌研磨機等高能濕 法研磨裝置，視原料的性質，可采取單臺、循環、串聯等不同方式，使最終粒徑分布在Ium以 下。或采用沉降分級、過濾等方法能進一步控制粒徑。所述分散過程的溫度為70 200°C，更優選的，分散過程的溫度為70 100°C。通 過保持配料系統較高的溫度，可將功能性添加劑分散于液態的己內酰胺中，再通過研磨機 的分散作用，可將功能性添加劑分散更好，粒徑更細。在步驟3中，在聚合管中加入己內酰胺、水及所需分子量調節劑或其它助劑，利用 常規水解開環聚合法進行聚合，包括間歇聚合和連續聚合。在本發明中優選連續聚合。所述聚合溫度為225 275°C。所述聚合的產物含有4% 20%單體和低聚物。優選的，所述聚合產物的特性粘度為1. 6 3. 5。在步驟d中，所述的擠出機混合擠出溫度為210 290°C。擠出機是指具有高剪切 分散性質的擠出機，包括但不限于布氏單螺桿、雙螺桿、三螺桿和星型擠出機；本設計優選 雙螺桿，雙螺桿有自潔性，在實際應用中更易切換品種。本發明的有益效果是與傳統方式相比，本發明的生產方法具有如下優點
1、添加劑在聚合完成后添加，即避免功能性添加劑與其它助劑如分子量調節劑等反 應，或催化聚合副反應等，又減少添加劑在聚合過程中團聚、沉降等現象的發生。而且轉換 品種時只需清洗螺桿即可，因此相比聚合法更易切換品種。2、通過保持配料系統較高的溫度，可將功能性添加劑分散于液態的己內酰胺中， 再通過研磨機的分散作用，可將功能性添加劑分散更好，粒徑更細。3、雙螺桿擠出機能將熔體和功能性添加劑分散液混合均勻，實現更好的分布混 合。且停流時間短，增加的己內酰胺不足以影響聚合反應的平衡，不會改變分子量。熔融己 內酰胺與熔體有很好的相容性。4、己內酰胺隨功能粉體分散液加入，己內酰胺的量相對于低聚物提高，由于低聚 物特別是環狀二聚體在己內酰胺中的溶解度遠大于在水中的溶解度，因此在萃取時低聚物 更易被萃取出，達到更低的含量。
具體實施例方式下面結合本發明生產方法的實施例1、2以及傳統方法的對比例1、2對本技術方案 的效果作出說明。本發明實施例1
己內酰胺與分子量調節劑醋酸一起以21. 384kg/h的速度加入連續加入聚合管1，聚合溫度為245 275°C，聚合管底部流出的熔體經熔體泵2計量輸入至雙螺桿擠出機9中，將 20kg納米氧化鋅載銀粉體通過投料斗3加入到保溫有80kg80°C己內酰胺的配料罐4中，攪 拌混合均勻為粗混物，粗混物經螺桿泵5輸入至攪拌研磨機6中，研磨機保溫70°C，研磨后 的物料置于有攪拌的中間罐7，再以lkg/h的速度通過柱塞泵8計量輸送至雙螺桿擠出機 9，兩股物料經雙螺桿混合、分散后擠出，經熔體泵2加壓由熔體過濾器10過濾后切粒。切 粒后的產品經萃取、干燥得產物。再用此切片直接紡為70/68FDY。
傳統對比例1
取10公斤納米氧化鋅載銀經與40公斤粘度為2. 8尼龍6純切片混合，再進行雙螺桿混 合造粒，制成濃度為20%的抗菌母粒，抗菌母粒以5%濃度添加入尼龍半消光切片，混合后， 再紡絲成70/68FDY。
本發明實施例2
己內酰胺與分子量調節劑醋酸一起以21. 168kg/h的速度加入連續加入聚合管1，聚合 溫度為245 275°C，聚合管底部流出的熔體經熔體泵2計量輸入至雙螺桿擠出機9中，將 20kg麥飯石粉體通過投料斗3加入到保溫有80kg80°C己內酰胺的配料罐4中，攪拌混合均 勻為粗混物，粗混物經螺桿泵5輸入至攪拌研磨機6中，研磨機保溫70°C，研磨后的物料置 于有攪拌的中間罐7，再以2kg/h的速度通過柱塞泵8計量輸送至雙螺桿擠出機9，兩股物 料經雙螺桿混合、分散后擠出，經熔體泵2加壓由熔體過濾器10過濾后切粒。切粒后的產品經萃取、干燥得產物。再用此切片直接紡為70/68FDY。
傳統對比例2
取10公斤麥飯石粉體經與40公斤粘度為2. 8尼龍6純切片混合，再進行雙螺桿混合 造粒，制成濃度為20%的遠紅外母粒，遠紅外母粒以10%濃度添加入尼龍半消光切片，混合 后，再紡絲成70/68FDY。
權利要求
一種功能性尼龍6切片的生產方法，其特征在于包括以下步驟a) 將功能性粉體分散于液態己內酰胺中，形成功能性粉體分散液；b) 功能性粉體分散液用液體泵計量并輸送至擠出機；c) 常規水解開環聚合法聚合的產物由熔體泵計量輸送至擠出機；d) 步驟b的功能性粉體分散液與步驟c的聚合產物經擠出機混合后擠出切粒；e) 粒子經萃取干燥制得產品。
2.根據權利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產方法，其特征在于所述功能 性粉體是以下一種或者若干種物質的混合物沸石載銀、磷酸鋯載銀、二氧化鈦、納米二氧 化鈦、電氣石粉、納米氧化鋅、蒙脫土、炭黑、稀土化合物、納米二氧化硅、凹凸納米棒、二氧 化鉬、麥飯石、氧化鈰、磁粉。
3.根據權利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產方法，其特征在于所述分散 過程包括先預先經過剪切攪拌粗分散，使用砂磨機、攪拌研磨機進行研磨精細分散。
4.根據權利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產方法，其特征在于所述分散 過程的溫度為70 200°C。
5.根據權利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產方法，其特征在于在步驟3 中，在聚合管中加入己內酰胺、水及所需分子量調節劑或其它助劑，利用常規水解開環聚合 法進行聚合。
6.根據權利要求5所述的一種功能性尼龍6切片的生產方法，其特征在于所述聚合 溫度為225 275 °C。
7.根據權利要求5所述的一種功能性尼龍6切片的生產方法，其特征在于所述聚合 的產物含有4% 20%單體和低聚物。
8.根據權利要求5所述的一種功能性尼龍6切片的生產方法，其特征在于所述聚合 產物的特性粘度為1. 6 3. 5。
9.根據權利要求1所述的一種功能性尼龍6切片的生產方法，其特征在于所述的擠 出機混合擠出溫度為210 290°C。
全文摘要
本發明涉及一種功能性尼龍6切片的生產方法，其包括以下步驟a)將功能性粉體分散于液態己內酰胺中，形成功能性粉體分散液；b)功能性粉體分散液用液體泵計量并輸送至擠出機；c)常規水解開環聚合法聚合的產物由熔體泵計量輸送至擠出機；d)步驟b的功能性粉體分散液與步驟c的聚合產物經擠出機混合后擠出切粒；e)粒子經萃取干燥制得產品。與傳統方式相比，本發明的生產方法具有如下優點生產品種切換靈活，轉產消耗少，切片產品中功能粉體粒度細、分散性好，尼龍分子降解低，質量穩定。
文檔編號B29B13/06GK101905492SQ201010230200
公開日2010年12月8日 申請日期2010年7月19日 優先權日2010年7月19日
發明者宋明, 梁偉東, 毛新華, 簡錦熾, 許愛林, 諶繼宗, 陳欣 申請人:廣東新會美達錦綸股份有限公司